CN103151504B - 一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法 - Google Patents

一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备碳-硅复合材料；（2）将上述碳-硅复合材料加入到乙二醇溶液中，超声，抽滤，洗涤，烘干，粉碎，球磨，过筛，备用；称取相应质量的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮，溶于氨水溶液中，搅拌；配置硼氢化钾溶液，将蒸馏水和氨水配置成母液，置于反应釜中，将上述备用的碳-硅复合材料放入母液中，搅拌的同时，将AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液和硼氢化钾溶液滴加到母液中，将反应产物离心，取出沉淀，稀释，抽滤并洗涤，干燥，得到银掺杂的碳-硅复合负极材料。本发明制备的锂离子电池掺杂导电性能更为优异的Ag，使得其兼具高容量和高导电性、高循环稳定性的特点。

Description

一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有电位高、比能量大、 循环寿命长、放电性能稳定、安全性好、工作温度范围宽以及绿色环保等优势，被广泛应用在便携式电子设备、电动工具、空间技术以及国防工业等领域。现在广泛使用的负极材料是石墨化碳材料，其多次充放电循环性能优异，但其储锂容量低于石墨的理论比容量372mAh/g，难以满足用于动力和储能领域的新一代大容量锂离子电池的需求。
在新型负极材料的研发过程中，其中硅材料以其具有很高的理论嵌锂容量（4200 mAh/g）吸引了越来越多研究者的目光。然而，硅基负极材料在充放电过程中伴有较大的体积变化（＞300%），持续的体积变化容易导致材料结构崩塌和电极材料剥落，产生硅粒破裂和粉化现象，导致导电网络与硅粒子之间发生分离，容量快速下降，循环性能变差。针对这些问题，研究者们广泛采用复合化制备硅基复合材料的方法提高其循环性能，利用复合材料各组分间的协同效应，可达到优势互补的目的，如与导电聚合物、金属氮化物、硅氧化物进行复合都得到了一定程度的改善，但并不理想。有报道采用纳米硅为活性材料，并进行无定形碳包覆，制成的硅碳复合材料可同时具备高储锂容量和良好的循环性能。但是其导电性能依然需要进一步提高，否则满足不了快速大电流充放电的需求。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法，使用该方法制备的负极材料，兼具较高容量和具有良好的循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供的一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备碳-硅复合材料
硅粉与纳米铝粉以500-600 r/min转速球磨混合8-10 h，所述纳米铝粉的粒径为30-50nm，所述硅粉的粒径为2-5μm，二者的质量比为1∶3-1∶5，将球磨后的产物浸没到浓度为2.5-3 mol/L盐酸中，盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入30-40%，在反应釜中搅拌2-3 h，过滤后用去离子水清洗至pH大于等于5，于100-120 ℃下烘干，制得多孔状硅材料；
将包覆用葡萄糖溶于去离子水中，加入上述多孔状硅材料和粒径为10-15μm的球形石墨，在惰性气体的保护下密封在轴承式球磨罐中以400-500 r/min转速球磨12-15 h，得到混合浆料，其中所述多孔硅材料、球形石墨和葡萄糖的质量比为1:3-5:4-6；
在100-110℃条件下，对上述混合浆料进行干燥，冷却到室温得到多孔状硅碳复合材料前躯体，将所述前躯体放入氩气气体保护的碳化炉中，以10-15℃/min升温速率升至1200-1350 ℃，碳化处理5-8h，冷却至室温经粉碎后制得碳-硅复合材料；
（2）银掺杂
将上述碳-硅复合材料加入到乙二醇溶液中，超声洗涤30-60min，然后抽滤，洗涤固体物至洗出液为中性后，烘干，粉碎，球磨，过200目筛，备用；
按比例称取相应质量的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮，其中AgNO3中Ag的质量为上述备用的碳-硅复合材料质量的10-15%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为上述备用碳-硅复合材料质量的30-60%，共同溶于浓度为1-1.5 mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清；
配置质量分数为5-10%的硼氢化钾溶液，将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为1-2 mol/L，置于反应釜中，将上述备用的碳-硅复合材料放入母液中，在超声条件下进行强力机械搅拌，搅拌的同时，将上述AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液和上述硼氢化钾溶液同时缓慢滴加到所述母液中，滴加完成后，继续2-3h；
反应结束后，将反应产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入烘箱干燥，得到银掺杂的碳-硅复合负极材料。
本发明制备的锂离子电池用银掺杂的碳-硅复合负极材料，将比容量较高硅材料和导电性好的碳材料复合后，再掺杂导电性能更为优异的Ag，使得其兼具高容量和高导电性、高循环稳定性的特点。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的容量、较快的充放电速率和较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
硅粉与纳米铝粉以500 r/min转速球磨混合10 h，所述纳米铝粉的粒径为30-50nm，所述硅粉的粒径为2-5μm，二者的质量比为1∶3，将球磨后的产物浸没到浓度为2.5 mol/L盐酸中，盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入30%，在反应釜中搅拌2 h，过滤后用去离子水清洗至pH大于等于5，于100 ℃下烘干，制得多孔状硅材料。
将包覆用葡萄糖溶于去离子水中，加入上述多孔状硅材料和粒径为10-15μm的球形石墨，在惰性气体的保护下密封在轴承式球磨罐中以400 r/min转速球磨15 h，得到混合浆料，其中所述多孔硅材料、球形石墨和葡萄糖的质量比为1:3:4。
在100℃条件下，对上述混合浆料进行干燥，冷却到室温得到多孔状硅碳复合材料前躯体，将所述前躯体放入氩气气体保护的碳化炉中，以10℃/min升温速率升至1200 ℃，碳化处理8h，冷却至室温经粉碎后制得碳-硅复合材料。
将上述碳-硅复合材料加入到乙二醇溶液中，超声洗涤30min，然后抽滤，洗涤固体物至洗出液为中性后，烘干，粉碎，球磨，过200目筛，备用。
按比例称取相应质量的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮，其中AgNO3中Ag的质量为上述备用的碳-硅复合材料质量的10%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为上述备用碳-硅复合材料质量的30-60%，共同溶于浓度为1 mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清。
配置质量分数为5-10%的硼氢化钾溶液，将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为1 mol/L，置于反应釜中，将上述备用的碳-硅复合材料放入母液中，在超声条件下进行强力机械搅拌，搅拌的同时，将上述AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液和上述硼氢化钾溶液同时缓慢滴加到所述母液中，滴加完成后，继续2h。
反应结束后，将反应产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入烘箱干燥，得到银掺杂的碳-硅复合负极材料。
实施例二
硅粉与纳米铝粉以600 r/min转速球磨混合8 h，所述纳米铝粉的粒径为30-50nm，所述硅粉的粒径为2-5μm，二者的质量比为1∶5，将球磨后的产物浸没到浓度为3 mol/L盐酸中，盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入40%，在反应釜中搅拌3 h，过滤后用去离子水清洗至pH大于等于5，于120 ℃下烘干，制得多孔状硅材料。
将包覆用葡萄糖溶于去离子水中，加入上述多孔状硅材料和粒径为10-15μm的球形石墨，在惰性气体的保护下密封在轴承式球磨罐中以500 r/min转速球磨12 h，得到混合浆料，其中所述多孔硅材料、球形石墨和葡萄糖的质量比为1:5:6。
在110℃条件下，对上述混合浆料进行干燥，冷却到室温得到多孔状硅碳复合材料前躯体，将所述前躯体放入氩气气体保护的碳化炉中，以15℃/min升温速率升至1350 ℃，碳化处理5-8h，冷却至室温经粉碎后制得碳-硅复合材料。
将上述碳-硅复合材料加入到乙二醇溶液中，超声洗涤60min，然后抽滤，洗涤固体物至洗出液为中性后，烘干，粉碎，球磨，过200目筛，备用。
按比例称取相应质量的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮，其中AgNO3中Ag的质量为上述备用的碳-硅复合材料质量的15%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为上述备用碳-硅复合材料质量的60%，共同溶于浓度为1.5 mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清。
配置质量分数为10%的硼氢化钾溶液，将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为2 mol/L，置于反应釜中，将上述备用的碳-硅复合材料放入母液中，在超声条件下进行强力机械搅拌，搅拌的同时，将上述AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液和上述硼氢化钾溶液同时缓慢滴加到所述母液中，滴加完成后，继续3h。
反应结束后，将反应产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入烘箱干燥，得到银掺杂的碳-硅复合负极材料。
比较例
将50g间苯二酚溶解与65ml(浓度38％)的甲醛溶液中，加入6ml(摩尔浓度0.05mol/L)Na2CO3和130ml的去离子水，搅拌均匀，密封，放入40℃的恒温箱静置10小时。加入10克纳米硅粉，搅拌均匀后超声分散30分钟。然后加入30克超细石墨粉，搅拌均匀，密封后放入50℃恒温箱一天，70℃一天，90℃两天。将上述凝胶放入丙酮溶液，浸泡3天，取出干燥烘干。最后在摩尔比为1∶1的氮气(或惰性气体)和二氧化碳气体混合气氛下炭化，升温速率为3℃/min，升温至1100℃恒温7小时。降到室温后得到纳米碳硅复合材料。
 将上述实施例一、二以及比较例中的产物分别组装成CR2016扣式电池，以锂片（Φ=16纯度>99.9%）为对电极，以聚丙烯多孔膜（Φ=18）为隔膜，以LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）（VEC:VDMC=1:1）的混合溶液作为电解液，CR2016电池是在充满氩气的手套箱中完成。负极是用流延法拉膜而成，所用的浆料为70%(质量百分比)的活性材料、15%的PVDF溶液、15%的导电炭黑、1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合而成，电极膜的衬底为金属铜箔。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的的材料与比较例的产物相比，首次充放电速率提高了33-41%，使用寿命提高1.5倍以上。

Claims (1)

1.一种银掺杂碳-硅复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备碳-硅复合材料
硅粉与纳米铝粉以500-600 r/min转速球磨混合8-10 h，所述纳米铝粉的粒径为30-50nm，所述硅粉的粒径为2-5μm，二者的质量比为1∶3-1∶5，将球磨后的产物浸没到浓度为2.5-3 mol/L盐酸中，盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入30-40%，在反应釜中搅拌2-3 h，过滤后用去离子水清洗至pH大于等于5，于100-120 ℃下烘干，制得多孔状硅材料；
将包覆用葡萄糖溶于去离子水中，加入上述多孔状硅材料和粒径为10-15μm的球形石墨，在惰性气体的保护下密封在轴承式球磨罐中以400-500 r/min转速球磨12-15 h，得到混合浆料，其中所述多孔硅材料、球形石墨和葡萄糖的质量比为1:3-5:4-6；
在100-110℃条件下，对上述混合浆料进行干燥，冷却到室温得到多孔状硅碳复合材料前躯体，将所述前躯体放入氩气气体保护的碳化炉中，以10-15℃/min升温速率升至1200-1350 ℃，碳化处理5-8h，冷却至室温经粉碎后制得碳-硅复合材料；
（2）银掺杂
将上述碳-硅复合材料加入到乙二醇溶液中，超声洗涤30-60min，然后抽滤，洗涤固体物至洗出液为中性后，烘干，粉碎，球磨，过200目筛，备用；
按比例称取相应质量的AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮，其中AgNO3中Ag的质量为上述备用的碳-硅复合材料质量的10-15%，聚乙烯吡咯烷酮的质量为上述备用碳-硅复合材料质量的30-60%，共同溶于浓度为1-1.5 mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清；
配置质量分数为5-10%的硼氢化钾溶液，将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为1-2 mol/L，置于反应釜中，将上述备用的碳-硅复合材料放入母液中，在超声条件下进行强力机械搅拌，搅拌的同时，将上述AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液和上述硼氢化钾溶液同时缓慢滴加到所述母液中，滴加完成后，继续2-3h；
反应结束后，将反应产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入烘箱干燥，得到银掺杂的碳-硅复合负极材料。
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