CN107482173A - 锂离子电池负极活性材料及其制备方法、锂离子电池负极片和锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池负极活性材料及其制备方法、锂离子电池负极片和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池负极活性材料，包括碳材料与黑磷通过C‑P键连接形成的复合物。锂离子电池负极活性材料中黑磷和碳材料形成C‑P键，这保证了充放电过程中黑磷和碳材料的紧密接触，不会造成黑磷膨胀时与碳材料和集流体的接触不良，同时碳材料柔性高，可在体积上缓解黑磷的膨胀作用。本发明还提供了一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：将碳材料和黑磷混合后进行球磨，球磨速度为300r/min‑700r/min，球磨时间为10h‑20h，所述碳材料与所述黑磷通过C‑P键连接形成复合物，即得所述锂离子电池负极活性材料。所述制备方法简单易操作。本发明还提供了一种锂离子电池负极片和锂离子电池。所述锂离子电池具有极高的能量密度和较长的循环寿命。

Description

锂离子电池负极活性材料及其制备方法、锂离子电池负极片 和锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种锂离子电池负极活性材料及其制备方法、锂离子电池负极片和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应、工作温度范围宽等优点，在通讯、电动汽车、航空航天等领域得到了广泛应用。近几年，随着便携式电子设备和电动汽车的飞速发展，人们对锂离子电池的能量密度、功率密度、循环寿命提出了更高的要求。
负极材料对于锂离子电池性能的提高具有重要作用，目前几乎所有的商品化锂离子电池负极材料均为石墨类，其具有充放电膨胀小，循环寿命长等优点，但是理论比容量较低，仅为372mAh/g，且嵌锂电位接近金属锂电极电位，充电时易产生锂枝晶，造成较大的安全隐患。
正交晶系黑磷具有类似石墨的层状结构，热力学稳定性高，在大多数溶剂中都不溶解，理论比容量高，为2594mAh/g，是石墨负极的7倍。但将黑磷用于锂离子电池时，由于其嵌锂时产生较大的体积膨胀(约300％)，易造成活性物质与导电剂、集流体之间的接触不良，进而造成电池容量迅速衰减。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种锂离子电池负极活性材料。所述锂离子电池负极材料包括碳材料和黑磷，碳材料与黑磷通过C-P键连接，这保证了电池充放电过程中黑磷和碳材料的紧密接触，不会造成黑磷膨胀时与碳材料和集流体的接触不良。
本发明第一方面提供了一种锂离子电池负极活性材料，包括碳材料与黑磷通过C-P键连接形成的复合物。
其中，所述黑磷与所述碳材料的质量比为0.1-4:1。
其中，所述黑磷为正交晶系，所述黑磷的粒径为10nm-900nm。
其中，所述碳材料包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、炭黑和石墨烯中的至少一种。
其中，所述碳材料的粒径为0.05μm-30μm。
其中，所述锂离子电池负极活性材料由所述碳材料与所述黑磷通过球磨制得。
本发明第一方面提供的锂离子电池负极活性材料，所述负极活性材料包括碳材料和黑磷形成的复合物，碳材料和黑磷之间形成C-P键，这保证了充放电过程中黑磷和碳材料的紧密接触，不会造成黑磷膨胀时与碳材料、集流体的接触不良，同时碳材料柔性较高，可在体积上缓解黑磷的膨胀作用。利用所述锂离子电池负极活性材料制成的锂离子电池，具有极高的能量密度和长循环寿命。
本发明第二方面提供了一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：
将碳材料和黑磷混合后进行球磨，球磨速度为300r/min-700r/min，球磨时间为10h-20h，所述碳材料与所述黑磷通过C-P键连接形成复合物，即得锂离子电池负极材料；所述锂离子电池负极材料包括碳材料与黑磷通过C-P键连接形成的复合物。
本发明实施方式第二方面提供了一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，通过将黑磷和碳材料进行高能量球磨工艺制得均一性较好的锂离子电池负极材料，同时，制备方法简单易操作。
本发明第三方面提供了一种锂离子电池负极片，所述锂离子电池负极片包括集流体和涂覆在所述集流体表面的锂离子电池负极活性材料，所述锂离子电池负极活性材料如第一方面所述。
本发明实施例第三方面提供的锂离子电池负极片可用于制备锂离子电池。
本发明第四方面提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第三方面所述的锂离子电池负极片。
本发明实施例第四方面提供的锂离子电池具有极高的能量密度和较长的循环寿命。
综上，本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明提供的锂离子电池负极活性材料，所述负极活性材料包括碳材料和黑磷形成的复合物，碳材料和黑磷之间形成了C-P键，这保证了充放电过程中黑磷和碳材料的紧密接触，不会造成黑磷膨胀时与碳材料、集流体的接触不良，同时碳材料柔性较高，可在体积上缓解黑磷的膨胀作用。利用所述锂离子电池负极材料制成的锂离子电池，具有极高的能量密度和较长的循环寿命。
2、本发明提供的锂离子电池负极活性材料的制备方法，黑磷和碳材料采用高能量球磨工艺混合，得到的负极活性材料均一性较好，同时制备方法简单易操作。
附图说明
图1为实施例1制得的锂离子电池的循环曲线。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明第一方面提供了一种锂离子电池负极活性材料，包括碳材料与黑磷通过C-P键连接形成的复合物。
本发明实施方式中，所述黑磷均匀分布在所述碳材料的表面。
本发明实施方式中，所述黑磷的粒径为纳米级。可选地，所述黑磷为正交晶系，所述黑磷的粒径为10nm-900nm。在该黑磷粒径下，有助于后续球磨工艺的进行。可选地，所述黑磷具有层状结构。
本发明实施方式中，所述碳材料包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、炭黑和石墨烯中的至少一种。可选地，所述碳材料的粒径为0.05μm-30μm。在该碳材料粒径下，有助于后续球磨工艺的进行。
本发明实施方式中，所述黑磷与所述碳材料的质量比为0.1-4:1。可选地，所述黑磷与所述碳材料的质量比为1-4:1。所述黑磷与所述碳材料在该质量比下，有助于得到性能较好的锂离子电池负极活性材料。
本发明实施方式中，所述锂离子电池负极活性材料由所述碳材料与所述黑磷通过球磨制得。
本发明实施方式第一方面提供的锂离子电池负极活性材料，负极活性材料包括碳材料和黑磷形成的复合物，碳材料和黑磷之间形成了C-P键，这保证了充放电过程中黑磷和碳材料的紧密接触，不会造成黑磷膨胀时与碳材料、集流体的接触不良，同时碳材料柔性较高，可在体积上缓解黑磷的膨胀作用。此外，碳材料既可作为活性物质，也可作为电池导电剂。利用所述锂离子电池负极活性材料制成的锂离子电池，具有极高的能量密度和较长的循环寿命。
本发明实施方式第二方面提供了一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：
将碳材料和黑磷混合后进行球磨，球磨速度为300r/min-700r/min，球磨时间为10h-20h，所述碳材料与所述黑磷通过C-P键连接形成复合物，即得锂离子电池负极活性材料；所述锂离子电池负极活性材料包括碳材料与黑磷通过C-P键连接形成的复合物。
本发明实施方式中，将黑磷和碳材料在惰性气氛下进行球磨。可选地，将黑磷和碳材料一起加入到高能球磨机中进行球磨。
本发明实施方式中，所述黑磷和所述碳材料的质量比为0.1-4:1。可选地，所述黑磷与所述碳材料的质量比为1-4:1。在这些质量比下，得到的锂离子电池负极活性材料性能较好。
本发明实施方式中，采用球磨的工艺制备锂离子电池负极活性材料，具有以下优点：1)碳材料和黑磷采用高能量球磨工艺混合，可使复合物均一性较好，同时操作简单，省时省力；
2)碳材料和黑磷在高能量球磨过程中，形成C-P键，这保证了充放电过程中黑磷和碳材料的紧密接触，不会因为黑磷膨胀而导致与碳材料和集流体的接触不良。同时碳材料柔性较高，可在体积上缓解黑磷的膨胀作用；
3)将球磨后形成的锂离子电池负极活性材料配制成负极浆料时，经过简单的搅拌工艺(该搅拌工艺的搅拌机转速要求低、搅拌时间短)即可获得分散均匀的浆料，避免了黑磷之间的团聚；负极浆料的均匀分散有利于提高负极活性材料的容量发挥和循环性能。
4)将球磨后的黑磷和碳材料形成的复合物作负极活性材料制成的锂离子电池，具有极高的能量密度和较长的循环寿命。
本发明实施方式第二方面提供了一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，制备方法简单易操作。
本发明第三方面提供了一种锂离子电池负极片，所述锂离子电池负极片包括集流体和涂覆在所述集流体表面的锂离子电池负极活性材料，所述锂离子电池负极活性材料如第一方面所述。
本发明实施方式中，所述锂离子电池负极活性材料可以与导电剂、粘结剂和溶剂混合形成负极浆料，将所述负极浆料涂覆在集流体表面得到锂离子电池负极片。其中，导电剂、粘结剂和溶剂的种类和质量可为常规选择。此外，负极浆料的具体制备方法可为常规选择。
本发明实施例第三方面提供的锂离子电池负极片可用于制备锂离子电池。
本发明第四方面提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含正极片、隔膜、电解液和如第三方面所述的锂离子电池负极片。
本发明实施方式中，所述正极极片中的正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、磷酸钒锂和富锂锰基材料中的至少一种。可选地，所述锰酸锂包括高电压尖晶石锰酸锂。
本发明实施方式中，所述电解液中的电解质包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、二草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的至少一种；电解液中的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的至少一种；电解液中的添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、丙磺酸内酯、羧酸酯类、丁二腈和已二腈中的至少一种。
本发明实施方式中，所述隔膜材质为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二酯、纤维素膜、聚酰胺膜、聚对苯二甲酰对苯二胺膜和聚氨基甲酸酯纤维膜中的一种。
本发明实施方式中，将上述球磨后的黑磷与碳材料形成的复合物作负极活性材料，采用常规的锂离子电池制作工艺，将正极极片、负极极片、电解液和隔膜装配成锂离子电池。
本发明实施例第四方面提供的锂离子电池具有极高的能量密度和较长的循环寿命。
实施例1：
一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：
将正交晶系黑磷与人造石墨按重量比7:3分别加入到高能球磨机中，将球磨机转速调至500r/min，球磨12小时后取出，得到锂离子电池负极活性材料。
按常规方法制作18650电池，其中负极活性材料包括球磨后的正交晶系黑磷与人造石墨球形成的复合物，正极活性材料为钴酸锂，电解液中电解质为六氟磷酸锂，溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯、添加剂为碳酸亚乙烯酯，隔膜材质为聚乙烯。
将实施例1制得的电池进行性能测试，测试该电池能量密度为620wh/L，循环性能结果如图1所示，图1为实施例1制得的锂离子电池的循环曲线。从图1中可以看出，循环1000周后容量保持率为83％。说明本发明实施例制得的锂离子电池具有极高的能量密度和较长的循环寿命。
实施例2：
一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：
将正交晶系黑磷与石墨烯按重量比8:2分别加入到高能球磨机中，将球磨机转速调至700r/min，球磨18小时后取出，得到锂离子电池负极活性材料。
按常规方法制作523450型号的软包装电池，其中负极材料包括球磨后的正交晶系黑磷与石墨烯形成的复合物，正极活性材料为镍钴铝三元材料，电解液中电解质为六氟磷酸锂，溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，添加剂为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和丙磺酸内酯，隔膜材质为聚丙烯。
测试该电池能量密度为780wh/L，循环1000周容量保持率为91％。
实施例3：
一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：
将正交晶系黑磷与石墨烯按重量比1:9分别加入到高能球磨机中，将球磨机转速调至300r/min，球磨20小时后取出，得到锂离子电池负极活性材料。
按常规方法制作523450型号的软包装电池，其中负极活性材料包括球磨后的正交晶系黑磷与石墨烯形成的复合物，正极活性材料为镍钴铝三元材料，电解液中电解质为六氟磷酸锂，溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，添加剂为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和丙磺酸内酯，隔膜材质为聚丙烯。
实施例4：
一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：
将正交晶系黑磷与石墨烯按重量比5:5分别加入到高能球磨机中，将球磨机转速调至700r/min，球磨10小时后取出，得到锂离子电池负极活性材料。
按常规方法制作523450型号的软包装电池，其中负极活性材料包括球磨后的正交晶系黑磷与石墨烯形成的复合物，正极活性材料为镍钴铝三元材料，电解液中电解质为六氟磷酸锂，溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，添加剂为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和丙磺酸内酯，隔膜材质为聚丙烯。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极活性材料，其特征在于，包括碳材料与黑磷通过C-P键连接形成的复合物。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极活性材料，其特征在于，所述黑磷与所述碳材料的质量比为0.1-4:1。
3.如权利要求1所述的锂离子电池负极活性材料，其特征在于，所述黑磷为正交晶系，所述黑磷的粒径为10nm-900nm。
4.如权利要求1所述的锂离子电池负极活性材料，其特征在于，所述碳材料包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、炭黑和石墨烯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的锂离子电池负极活性材料，其特征在于，所述碳材料的粒径为0.05μm-30μm。
6.如权利要求1所述的锂离子电池负极活性材料，其特征在于，所述锂离子电池负极活性材料由所述碳材料与所述黑磷通过球磨制得。
7.一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，其特征在于，包括：
将碳材料和黑磷混合后进行球磨，球磨速度为300r/min-700r/min，球磨时间为10h-20h，所述碳材料与所述黑磷通过C-P键连接形成复合物，即得锂离子电池负极活性材料；所述锂离子电池负极活性材料包括碳材料与黑磷通过C-P键连接形成的复合物。
8.一种锂离子电池负极片，其特征在于，所述锂离子电池负极片包括集流体和涂覆在所述集流体表面的锂离子电池负极活性材料，所述锂离子电池负极活性材料如权利要求1-6中任一项所述。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含正极片、隔膜、电解液和如权利要求8所述的锂离子电池负极片。
10.如权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极片中的正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、磷酸钒锂和富锂锰基材料中的至少一种。
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