CN104593842B - 一种钼基体上金属镀层的制备方法 - Google Patents

一种钼基体上金属镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钼基体上金属镀层的制备方法，首先对钼基体表面除油，然后以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为10‑22A/dm2进行电解；然后再将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为10‑22A/dm2进行阴极电解以去除钼基体表面的氧化膜；最后将表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，采用铅板或与待镀金属层材质相同的金属板为阳极，在电镀液中控制电流密度为1‑22A/dm2进行电镀5‑40min,即在钼基体表面形成金属镀层。本发明的制备方法所得的金属镀层与钼基体之间的结合力强。

Description

一种钼基体上金属镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钼基体上金属镀层的制备方法。
背景技术
钼及钼合金是耐高温材料，其无铁磁性、高熔点、高强度、高导热性、低热膨胀系数等特点使其在航空航天、微电子、半导体等领域广泛应用。但是，在高温场合，金属钼的耐氧化能力差，其表面很容易被氧化，产生黑色的氧化膜，该氧化膜没有任何保护作用，因此，该性质影响钼的高温实用性。在常温下，其表面也很容易产生氧化膜，同时其导电性不及银和铜，所以用于半导体元件的钼片一般都镀上一层保护膜，以保证材料具备一些必要的特性，如改善可焊性、降低接触电阻等。比如，为改善钼材料的导电性能、耐热性能及钎焊性能，铑、钌、银、铂等贵金属均被研究电镀在钼片上以提高钼的可应用性。
目前的多数研究表明，常规的钼表面电镀金属比较困难，主要问题是，由于钼与氧具有强的亲和力，很容易在钼表面产生一层致密氧化膜，影响镀层与基体之间的结合力，导致电镀失效。因此，常规钼电镀的程序基本包括：除油----去氧化膜----活化----冲击镀铬----镀镍----电镀。根据这个程序，在钼表面电镀贵金属或其它金属之前，在钼表面冲击镀铬，然后镀镍，最后镀目的镀层的思路成为多数钼表面电镀提高镀层结合力的常规方法。当然在冲击镀铬之前，钼表面的前处理不好，依然也会带来镀层结合力不好的问题。专利（CN103668368A）中提供了一种钼上电镀钯作为中间镀层，再镀银的工艺。利用电镀钯结合高温冶金融合的方式提高钯与金属钼以及银与钯之间的结合力。该专利利用冶金的方法来解决镀层之间的结合力，具有能耗高、过程复杂的缺点，其过程中并没有特别关注电镀钼之前钼表面的氧化膜存在对镀层与结合力之间的重要影响。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的电镀过程中，由于钼基体表面的氧化膜存在从而影响钼基体与镀层之间的结合力低等技术问题而提供一种钼基体上金属镀层的制备方法，该方法通过充分清除钼基体表面的氧化膜，然后电镀获得金属镀层，该方法有效增强了钼基体与金属镀层的结合力。
本发明的技术原理
表面除油后的钼基体进行阳极电解，一是有效清除氧化膜以及黏度在基体表面的异物，异物以及氧化膜的剥离对提高镀层附着力至关重要；另外还可有效增大钼基体表面积，增大金属镀层与钼基体之间的接触面积在很大程度上提高了二者之间相互锚合的程度，对提高结合力有帮助；
阳极电解后的钼基体的表面进一步进行阴极电解，利用生成的活性氢对残留在钼基体表面的微量氧化膜进行进一步的还原，从而彻底清除基体表面的氧化膜，提高镀层与基体之间的结合力。
本发明的技术方案
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于丙酮或温度为80-90℃、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行电解1-2min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸0-300g/L
铬酐0-300g/L
余量为水；
优选硫酸浓度为3-50g/L，铬酐浓度为50-280g/L；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行阴极电解2-5min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸30-100g/L
余量为水；
优选硫酸浓度为40-70g/L；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，采用铅板或与待镀金属层材质相同的金属板为阳极，在电镀液中控制电流密度为1-22A/dm2进行电镀5-40min,即在钼基体表面形成金属镀层；
所述的电镀液中，含有待镀金属；
本发明的一优选实施例中，所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 2.5g
铬酐 250g
三价铬 1g
余量为水。
本发明的又一优选实施例中，所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 60g
硫酸铜 200g
余量为水。
上述电镀过程中，可以通过依次使用不同的电镀液进行电镀，从而在钼基体上形成不同的金属复合镀层。
本发明的有益效果
本发明的一种钼基体上金属镀层的制备方法，在电镀实施之前通过对钼基体除油、阳极电解、阴极电解的处理，从而彻底清除基体表面的氧化膜，即得到一个无油、无氧化膜、洁净的钼表面用于后续的电镀，从而提高金属镀层与钼基体之间的结合力。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中钼基体上形成的金属镀层与钼基体的结合力的评价方法，步骤如下：
将3M胶带紧紧贴在镀层上，胶带里面不能有气泡，然后呈90度快速拉扯胶带，观察镀层是否被剥离基体以及剥离的情况。在不剥离的情况下，来回将试样弯曲180度，观察断裂面镀层是否起皮、脱落。
实施例1
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于丙酮中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钼基体为2cm*5cm的钼箔；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，控制电流密度为10A/dm2，在阳极电解液中进行电解2min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 300g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为10A/dm2进行阴极电解5min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 30g
余量为水；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，控制电流密度为15A/dm2,在电镀液中进行电镀30min,即在钼基体表面形成银白色的镀铬金属层；
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 2.5g
铬酐 250g
三价铬 1g
余量为水。
采用日本Hitachi(日立)S-3400N扫描电子显微镜对上述所得的银白色的镀铬金属层进行扫描，所得的SEM图如图1所示，从图1中可以看出在钼基体上得到了一层银白色的镀铬层，该铬层是有无数节瘤状小晶粒组成，镀层均匀致密，由此表明通过上述全处理过程，能够实现钼基体上金属铬层的成功电镀。
结合力测试结果表明，胶带撕扯后，无脱皮，折断后，边缘不起皮、镀铬金属层不脱落。
实施例2
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于温度为80-90℃、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钼基体为2cm*5cm的钼箔；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为15A/dm2进行电解1.5min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 120g
铬酐 50g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为15A/dm2进行阴极电解3min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 100g
余量为水；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，控制电流密度为15A/dm2,在电镀液中进行电镀40min,即在钼基体表面形成银白色的镀铬金属层；
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 2.5g
铬酐 250g
三价铬 1g
余量为水。
结合力测试结果表明，胶带撕扯后，无脱皮，则断后，边缘不起皮、镀层不脱落。
实施例3
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于温度为80-90℃、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钼基体为2cm*5cm的钼箔；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为20A/dm2进行电解1min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 50g
铬酐 280g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为18A/dm2进行阴极电解4min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 40g
余量为水；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，控制电流密度为20A/dm2,在电镀液中进行电镀30min,即在钼基体表面形成银白色的镀铬金属层；
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 2.5g
铬酐 250g
三价铬 1g
余量为水。
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在电镀液中进行电镀,即在钼基体表面形成电镀金属层；
所述的电镀液中，含有待镀金属。
结合力测试结果表明，胶带撕扯后，无脱皮，则断后，边缘不起皮、镀层不脱落。
实施例4
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于温度为80-90℃、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钼基体为2cm*5cm的钼箔；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为22A/dm2进行电解1min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
铬酐 300g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为20A/dm2进行阴极电解2min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 70g
余量为水；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铜板为阳极，控制电流密度为1A/dm2,在电镀液中电镀10min,即在钼基体表面形成红色的金属铜电镀层；
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 60g
硫酸铜 200g
余量为水。
采用日本Hitachi(日立)S-3400N扫描电子显微镜对上述所得的红色的金属铜镀层进行扫描，所得的SEM图如图2所示，从图2中可以看出所得的铜镀层有无定型状小晶粒组成，晶粒细小，结构致密，由此表明通过适当的前处理，能够在钼基体上获得均匀的金属铜层。
结合力测试结果表明，胶带撕扯后，无脱皮，则断后，边缘不起皮、镀层不脱落。
实施例5
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于温度为80-90℃、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钼基体为2cm*5cm的钼箔；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为22A/dm2进行电解1min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸3g
铬酐280g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为22A/dm2进行阴极电解2min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸70g
余量为水；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在电镀液中控制电流密度为2A/dm2,电镀5min,即在钼基体表面形成红色的金属铜电镀层；
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 60g
硫酸铜 200g
余量为水。
结合力测试结果表明，胶带撕扯后，无脱皮，则断后，边缘不起皮、镀层不脱落。
实施例5的对照实施例
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于温度为80-90℃、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钼基体为2cm*5cm的钼箔；
②、将除油后的钼基体在浓度为755mL/L的浓硫酸水溶液中侵蚀50s，再在浓度为45g/L的氢氧化钠水溶液中浸30s，然后再在浓度为60ml/L的浓硫酸水溶液中侵蚀30s，然后用去离子水清洗，以去氧化膜；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铜板为阳极，在电镀液中控制电流密度为2A/dm2,电镀5min,即在钼基体表面形成红色的金属铜电镀层；
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 60g
硫酸铜 200g
余量为水。
结合力测试结果表明，胶带撕扯后，镀铜层整体从钼基体上成片剥离，附着力差。
通过上述实施例5和实施例5的对照实施例进行对比，可以看出，实施例5的中，钼基体表面除油后依次通过阳极电解、阴极电解，可以彻底清除基体表面的氧化膜，从而提高金属镀层与钼基体之间的结合力。
实施例6
一种钼基体上金属镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于丙酮中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钼基体为2cm*5cm的钼箔；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为22A/dm2进行电解1min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 3g
铬酐 280g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为22A/dm2进行阴极电解2min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 70g
余量为水；
（2）、电镀
将步骤（1）中钼基体表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在电镀液1控制电流密度为22A/dm2,进行电镀30min,即在钼基体表面形成银白色的金属铬电镀层；
所述的电镀液1，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 2.5g
铬酐 250g
三价铬 1g
余量为水；
将上述所得的表面具有银白色的金属铬电镀层在电镀液2中控制电流密度为1A/dm2,进行电镀8min，即在银白色的金属铬电镀层的表面形成红色的金属铜电镀层；
所述的电镀液2，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 60g
硫酸铜 200g
余量为水。
结合力测试结果表明，胶带撕扯后，无脱皮，折断后，边缘不起皮、镀层不脱落。
采用日本Hitachi(日立)S-3400N扫描电子显微镜对上述所得的金属镀层进行扫描，所得的SEM图如图3所示，从图3中可以看出在电镀铬层上，实现了电镀铜层的电镀，得到了立方块状铜晶粒，该晶粒细致、紧密、均匀。由此表明钼基体上成功电镀其他金属之后可以继续实现另一种金属的电镀。
以上仅以在钼基体上制备金属铬镀层、金属铜镀层、制备完金属铬镀层后再在金属铬镀层上制备金属铜镀层为例进行说明，但并不限制本发明的制备方法用于在钼基体上形成其他金属镀层的应用，其区别仅在于通过调整制备过程步骤（2）中的电镀液中的金属盐并采用铅板或与被镀金属材质相同的金属板为阳极进行电镀即可。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、钼基体表面的氧化膜的清除
①、钼基体表面除油
将钼基体置于丙酮或温度为80-90℃、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
②、阳极电解
以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行电解1-2min，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 0-300g
铬酐 0-300g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行阴极电解2-5min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钼基体表面的氧化膜的清除；
所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 30-100g
余量为水；
（2）、电镀
将步骤（1）中表面氧化膜清除后的钼基体作为阴极，采用铅板或与待镀金属层材质相同的金属板为阳极，在电镀液中控制电流密度为1-22A/dm2进行电镀5-40min,即在钼基体表面形成金属镀层；
所述的电镀液中，含有待镀金属。
2.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于步骤（1）中②所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 3-50g
铬酐 50-280g
余量为水；
步骤（1）中③所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 40-70g
余量为水。
3.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的②：
所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 300g
余量为水；
电解过程控制电流密度为10A/dm2进行电解2min；
步骤（1）中的③：
所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 30g
余量为水；
电解过程控制电流密度为10A/dm2进行电解5min。
4.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的②：
所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 120g
铬酐 50g
余量为水；
电解过程控制电流密度为15A/dm2进行电解1.5min；
步骤（1）中的③：
所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 100g
余量为水；
电解过程控制电流密度为15A/dm2进行电解3min。
5.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的②：
所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 50g
铬酐 280g
余量为水；
电解过程控制电流密度为20A/dm2进行电解1.0min；
步骤（1）中的③：
所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 40g
余量为水；
电解过程控制电流密度为18A/dm2进行电解4min。
6.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的②：
所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下：
铬酐 300g
余量为水；
电解过程控制电流密度为22A/dm2进行电解1.0min；
步骤（1）中的③：
所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 70g
余量为水；
电解过程控制电流密度为20A/dm2进行电解2min。
7.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的②：
所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 3g
铬酐 280g
余量为水；
电解过程控制电流密度为22A/dm2进行电解1min；
步骤（1）中的③：
所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 70g
余量为水；
电解过程控制电流密度为22A/dm2进行电解2min。
8.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 60g
硫酸铜 200g
余量为水。
9.如权利要求1所述的一种钼基体上金属镀层的制备方法，其特征在于步骤（2） 中所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下：
硫酸 2.5g
铬酐 250g
三价铬 1g
余量为水。
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