CN108486527A - 一种钼合金基板的镀镍工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钼合金镀膜工艺，具体涉及一种钼合金基板的镀镍工艺，包括如下步骤：步骤1，将钼片放入清洗槽内进行化学清洗，并晾干；步骤2，将晾干后的钼片进行等离子清洗，得到纯净的钼片；步骤3，将钼片真空加热后进行预镀处理，然后冷却得到预镀后的钼片；步骤4，将预镀后钼片进行热处理，热处理结束后得到带预镀膜的钼片；步骤5，将带预镀膜的钼片进行真空加热，然后进行镀镍处理，得到镀镍钼合金基板。本发明解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。

Description

一种钼合金基板的镀镍工艺
技术领域
本发明属于钼合金镀膜工艺，具体涉及一种钼合金基板的镀镍工艺。
背景技术
钼是一种耐高温的材料，广泛应用于电子管，晶体管和整流器等电子器件中。当前社会镀镍大都以电镀镍和化学镀镍为主，在钼表面镀覆一层镍使得钼获得更好的焊接性及抗氧化性。但随着社会的发展，环境保护的呼声与要求越来越高，而传统的电镀行业对环境有着较大的破坏性，电镀是有毒有害的作业工种之一，电镀生产要使用大量的酸、碱、重金属和易燃、易爆及危险化学品等原料，并产生危害人体健康和污染环境的废水、废气、废渣，这必然与社会的发展相违背。因此如何寻找环保安全的工艺替代电镀变得尤为重要。
现有的钼片镀钌工艺通常需要采用多层化学镀钌或电镀后进行扩散渗钌，这种钼片直接镀钌的方法往往粘附不牢固定，长期使用易起皮脱落，使用寿命较短；并且工艺较为繁琐，成本高，扩散渗钌耗时长，生产周期长，效率低；另外，现有的镀钌工艺由于温度过高，由于内应力释放，造成钼片变形较大，从而增加废品率。
公开号为CN101845629A的中国发明专利公开了一种钼片复合镀钌工艺，包括如下步骤：
步骤1、对钼片进行前处理：
→用有机溶剂(三氯乙烯)为钼片脱脂；
→用电解脱脂法为钼片脱脂(处理时间：阴极时间5～10min阳极时间0.5min，温度70～80℃，电解脱脂液：氢氧化钠10～20g/L、碳酸钠20～30g/L、磷酸钠20～30g/L)；
→纯水清洗(两次逆流漂洗，室温，处理时间：2min)；
→弱浸蚀法去除钼片表面氧化层(室温，处理时间：15～30min，弱浸蚀液：15％(质量分数)的盐酸、15％(质量分数)的硫酸和70％的水溶液)。
→用纯水清洗(室温，处理时间：2min)；
步骤2、用化学镀钌法在钼片表面镀上第一层钌膜镀层：
→化学镀钌(处理时间：30min，温度：85℃，镀覆液：Ru(NH3)3(NO2)32g/L、NH4OH(氨水)10ml/L、N2H4·H2O(水合肼)1g/L)。
步骤3、对钼片进行超声波清洗10～20min。
步骤4、将钼片放入真空溅射装置中，对钼片表面进行钌物理气相沉积，在钼片表面镀上第二层钌膜镀层：
真空溅射镀钌(真空度10-2Pa，处理温度：550℃，处理时间：20min)
步骤5、对钼片进行超声波清洗10～20min。
步骤6、电镀前的预处理：
→弱浸蚀法去除氧化层(室温，处理时间：15～30min，弱浸蚀液：15％(质量分数)的盐酸、15％(质量分数)的硫酸和70％的水溶液)；
→纯水清洗(两次逆流漂洗，室温，处理时间：2min)。
步骤7、用电镀法对钼片电镀第三层钌膜镀层：
→电镀钌(温度：50℃，阴极电流密度0.5A/dm2，镀覆液：亚硝基氯化钌10g/L、氨基磺酸10g/L)。
该工艺虽然通过化学镀、溅射及电镀相结合完成镀膜，钌膜镀层内部晶粒致密，分布均匀，与钼片具有较高的结合力，不易起皮脱落，但是采用化学镀的方式依然会产生大量的废液污染，同时化学镀中的水合肼等材料具有毒性，同时稳定性很差。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种钼合金基板的镀镍工艺，解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种钼合金基板的镀镍工艺，所述工艺按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗槽内进行化学清洗，并晾干；
步骤2，将晾干后的钼片进行等离子清洗，冲洗晾干后得到纯净的钼片；
步骤3，将钼片真空加热后进行预镀处理，然后看冷却得到预镀后的钼片；
步骤4，将预镀后钼片进行热处理，热处理结束后得到带预镀膜的钼片；
步骤5，将带预镀膜的钼片进行真空加热，然后进行镀镍处理，得到镀镍钼合金基板。
所述步骤1中的化学清洗包括如下步骤：
步骤a，将钼片放入电解液中电解脱脂3min，电解反应结束后采用纯水冲洗干净；
步骤b，将钼片放入酸液中浸泡处理，然后采用纯水清洗干净。
所述步骤a中的电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，所述氢氧化钠的浓度为10-20g/L，所述碳酸钠的浓度为20-30g/L，所述电解脱脂的温度为70℃；所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
所述步骤b中的酸液采用盐酸、硫酸和水的混合液，所述混合液中的盐酸、硫酸和水的质量比例为3:3:14。
所述步骤2中的等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min。
所述步骤3中的真空加热的温度为200℃，所述预镀处理采用真空溅射镀膜法进行预镀镍，所述预镀处理的功率为1800W，气压为0.3Pa。
所述预镀镍的厚度为0.2μm。
所述步骤4中的热处理采用氢气氛围，温度为850℃，热处理时间为1h。
所述步骤5中的真空加热的温度为200℃，所述镀镍处理采用真空溅射法，功率为1800W，气压为0.3Pa，时间为10min。
所述步骤5中的镀镍处理的镀镍厚度为1.2μm。
本发明通过化学清洗和等离子清洗作为前处理清洗方式，能够提升清洗效果；化学清洗采用电解脱脂和酸洗除氧化膜，能够依次将钼片表面的杂质去除，形成裸露的钼表面；电解脱脂利用氢氧化钠和碳酸钠的电解体系将油脂与钼片剥离，达到快速去除的效果，同时在钼片表面形成较为稳定的氧化膜体系，通过氧化膜达到防止油脂二次粘附的问题；采用酸洗的方式将氧化膜去除，不仅将本来裸露形成的氧化膜转化为可溶性钼盐，而且将电解形成的氧化膜破坏，因此酸洗后能够形成钼片表面的钼裸露。
等离子清洗能够将表面的钼粒子进行轰击，将裸露面积较大，且稳定不佳的钼粒子清洗干净，此时钼片表面的钼粒子连接效果均匀很强，且表面出现微观上的凹凸结构。
采用预镀的方式在钼片表面预镀一层镍粒子，在钼片表面优先形成钼镍合金层，提升钼镍之间的连接效果，并且在氢气氛围下进行热处理，通过热处理的方式来提升钼镍合金的连接效果，提升合金层与钼片之间的连接力，氢气氛围的热处理能够防止钼镍合金层发生氧化。
将热处理后的钼片进行镀镍处理，在高温条件下真空溅射镀镍，能够在钼镍合金层表面形成镍层，由钼镍合金层转化为镍层，能够利用镍与镍材料之间的良好连接相容性，能够提升钼片和镍层之间的连接性，解决了直接镀镍法带来的钼镍合金连接不佳的问题。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。
2.本发明采用预镀的方式形成钼镍合金，能够形成良好的合金层，降低了钼片镀镍难度，同时也提升了镍层在钼片上的连接牢固度，降低了镀层不均匀，且易发生氢脆的现象。
3.本发明采用等离子清洗的方式能够将裸露钼粒子进行二次清洗，提升钼粒子的钼片表面的连接度，从而提升钼镍合金层在钼片表面的连接牢固性。
具体实施方式
结合具体实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种钼合金基板的镀镍工艺，所述工艺按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗槽内进行化学清洗，并晾干；
将钼片放入电解液中电解脱脂3min，电解反应结束后采用纯水冲洗干净，电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，所述氢氧化钠的浓度为10g/L，所述碳酸钠的浓度为20g/L，所述电解脱脂的温度为70℃；所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2；
将钼片放入酸液中浸泡处理，然后采用纯水清洗干净，酸液采用盐酸、硫酸和水的混合液，所述混合液中的盐酸、硫酸和水的质量比例为3:3:14；
步骤2，将晾干后的钼片进行等离子清洗，得到纯净的钼片；
等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min；
步骤3，将钼片真空加热后进行预镀处理，然后冷却得到预镀后的钼片；
真空加热的温度为200℃，所述预镀处理采用真空溅射镀膜法进行预镀镍，所述预镀处理的功率为1800W，气压为0.3Pa；预镀镍的厚度为0.2μm；
步骤4，将预镀后钼片进行热处理，热处理结束后得到带预镀膜的钼片；
热处理采用氢气氛围，温度为850℃，热处理时间为1h；
步骤5，将带预镀膜的钼片进行真空加热，然后进行镀镍处理，得到镀镍钼合金基板；
真空加热的温度为200℃，所述镀镍处理采用真空溅射法，功率为1800W，气压为0.3Pa，时间为10min；镀镍处理的镀镍厚度为1.2μm。
实施例2
一种钼合金基板的镀镍工艺，所述工艺按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗槽内进行化学清洗，并晾干；
将钼片放入电解液中电解脱脂3min，电解反应结束后采用纯水冲洗干净，电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，所述氢氧化钠的浓度为20g/L，所述碳酸钠的浓度为30g/L，所述电解脱脂的温度为70℃；所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2；
将钼片放入酸液中浸泡处理，然后采用纯水清洗干净，酸液采用盐酸、硫酸和水的混合液，所述混合液中的盐酸、硫酸和水的质量比例为3:3:14；
步骤2，将晾干后的钼片进行等离子清洗后得到纯净的钼片；
等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min；
步骤3，将钼片真空加热后进行预镀处理，然后冷却得到预镀后的钼片；
真空加热的温度为200℃，所述预镀处理采用真空溅射镀膜法进行预镀镍，所述预镀处理的功率为1800W，气压为0.3Pa；预镀镍的厚度为0.2μm；
步骤4，将预镀后钼片进行热处理，热处理结束后得到带预镀膜的钼片；
热处理采用氢气氛围，温度为850℃，热处理时间为1h；
步骤5，将带预镀膜的钼片进行真空加热，然后进行镀镍处理，得到镀镍钼合金基板；
真空加热的温度为200℃，所述镀镍处理采用真空溅射法，功率为1800W，气压为0.3Pa，时间为10min；镀镍处理的镀镍厚度为1.2μm。
实施例3
一种钼合金基板的镀镍工艺，所述工艺按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗槽内进行化学清洗，并晾干；
将钼片放入电解液中电解脱脂3min，电解反应结束后采用纯水冲洗干净，电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，所述氢氧化钠的浓度为15g/L，所述碳酸钠的浓度为20-30g/L，所述电解脱脂的温度为70℃；所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2；
将钼片放入酸液中浸泡处理，然后采用纯水清洗干净，酸液采用盐酸、硫酸和水的混合液，所述混合液中的盐酸、硫酸和水的质量比例为3:3:14；
步骤2，将晾干后的钼片进行等离子清洗后得到纯净的钼片；
等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min；
步骤3，将钼片真空加热后进行预镀处理，然后冷却得到预镀后的钼片；
真空加热的温度为200℃，所述预镀处理采用真空溅射镀膜法进行预镀镍，所述预镀处理的功率为1800W，气压为0.3Pa；预镀镍的厚度为0.2μm；
步骤4，将预镀后钼片进行热处理，热处理结束后得到带预镀膜的钼片；
热处理采用氢气氛围，温度为850℃，热处理时间为1h；
步骤5，将带预镀膜的钼片进行真空加热，然后进行镀镍处理，得到镀镍钼合金基板；
真空加热的温度为200℃，所述镀镍处理采用真空溅射法，功率为1800W，气压为0.3Pa，时间为10min；镀镍处理的镀镍厚度为1.2μm。
性能测试：
实施例1 实施例2 实施例3
镀层厚度 1.13-1.18μm 1.14-1.17μm 1.17-1.24μm
焊接性 良好 良好 良好
抗腐蚀性 良好 良好 良好
镀层结合力 无剥离 无剥离 无剥离
焊接性：通过直接焊接的方式来确定可焊性。
抗腐蚀性：采用盐雾试验法；盐雾试验120h后观察镀镍表面情况。
镀层结合力：经百格刀划格后用3M公司胶带粘接划格处，镀层起皮现象来确定镀层结合力。
经比对可以看出，镀层的厚度差很小，镀层颜色均匀好，无颜色上的变化；在实际运用过程中，可焊接性良好，能够与其他金属材料形成良好的焊接效果；经过120h的盐雾反应，镀镍表面没有出现黑点起皮氧化等不良现象，抗腐蚀性较好；胶带粘附后镀层未有起皮现象，镀层结合力较好。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。
2.本发明采用预镀的方式形成钼镍合金，能够形成良好的合金层，降低了钼片镀镍难度，同时也提升了镍层在钼片上的连接牢固度，降低了镀层不均匀，且易发生氢脆的现象。
3.本发明采用等离子清洗的方式能够将裸露钼粒子进行二次清洗，提升钼粒子的钼片表面的连接度，从而提升钼镍合金层在钼片表面的连接牢固性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述工艺按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗槽内进行化学清洗，并晾干；
步骤2，将晾干后的钼片进行等离子清洗，得到纯净的钼片；
步骤3，将钼片真空加热后进行预镀处理，然后冷却得到预镀后的钼片；
步骤4，将预镀后钼片进行热处理，热处理结束后得到带预镀膜的钼片；
步骤5，将带预镀膜的钼片进行真空加热，然后进行镀镍处理，得到镀镍钼合金基板。
2.根据权利要求1所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤1中的化学清洗包括如下步骤：
步骤a，将钼片放入电解液中电解脱脂3min，电解反应结束后采用纯水冲洗干净；
步骤b，将钼片放入酸液中浸泡处理，然后采用纯水清洗干净。
3.根据权利要求2所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤a中的电解液采用氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，所述氢氧化钠的浓度为10-20g/L，所述碳酸钠的浓度为20-30g/L，所述电解脱脂的温度为70℃；所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
4.根据权利要求2所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤b中的酸液采用盐酸、硫酸和水的混合液，所述混合液中的盐酸、硫酸和水的质量比例为3:3:14。
5.根据权利要求1所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤2中的等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min。
6.根据权利要求1所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤3中的真空加热的温度为200℃，所述预镀处理采用真空溅射镀膜法进行预镀镍，所述预镀处理的功率为1800W，气压为0.3Pa。
7.根据权利要求5所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述预镀镍的厚度为0.2μm。
8.根据权利要求1所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤4中的热处理采用氢气氛围，温度为850℃，热处理时间为1h。
9.根据权利要求1所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤5中的真空加热的温度为200℃，所述镀镍处理采用真空溅射法，功率为1800W，气压为0.3Pa，时间为10min。
10.根据权利要求9所述的一种钼合金基板的镀镍工艺，其特征在于：所述步骤5中的镀镍处理的镀镍厚度为1.2μm。
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