CN108690948A - 一种真空镀钌技术的预处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镀钌技术工艺，具体涉及一种真空镀钌技术的预处理工艺，包括如下步骤：步骤1，将钼片放入电解池中进行电解脱脂反应，然后利用纯水冲洗干净；步骤2，将冲洗后的钼片加入至混合酸液中进行表面除膜处理，处理后采用纯水冲洗干净；步骤3，将除膜处理后的钼片放入真空设备内抽真空加热反应；步骤4，持续温度，对钼片进行等离子清洗，清洗结束后冷却得到预处理后的钼片。本发明解决了现有技术污染性大，且粘附效果不佳的问题，利用碱电解+混合酸洗+等离子清洗联合技术，有效的提升钼片表面的清洁度，提升钼片与钌层之间结合力。

Description

一种真空镀钌技术的预处理工艺
技术领域
本发明属于镀钌技术工艺，具体涉及一种真空镀钌技术的预处理工艺。
背景技术
目前影响磁控溅射镀膜膜层质量的因素有很多，电压，功率，氩气气压，钼片表面状况等等都对成膜有着很大的影响，而其中，尤以钼片表面状况最为重要，如果钼片表面氧化程度较高，油脂等有机物较多，对镀钌后的表面结合力，耐腐蚀性和电性能都有着难以想象的影响，不仅仅会造成钼片镀层脱落，含氧量过高，同时会使得表面电阻增大，电性能降低。由于真空镀膜无法做到随洗随镀，清洗之后的钼片难免要暴露在空气中一段时间，因此想要获得高质量的镀层，除了对环境因素有着较高的要求，对预处理这一块也需要着较高的处理要求。
公开号为CN101845629A的中国发明专利公开了一种钼片复合镀钌工艺，包括如下步骤：步骤1、对钼片进行前处理；步骤2、用化学镀钌法在钼片表面镀上第一层钌膜镀层；步骤3、将钼片进行超声清洗；步骤4、将钼片放入真空溅射装置中，对钼片表面进行钌物理气相沉积，在钼片表面镀上第二层钌膜镀层；步骤5、将钼片进行超声清洗；步骤6、电镀前的预处理；步骤7、用电镀法对钼片电镀第三层钌膜镀层。
该技术方案采用的前处理方式是：步骤1，用有机溶剂(三氯乙烯)为钼片脱脂；步骤2，用电解脱脂法为钼片脱脂(处理时间：阴极时间5-10min阳极时间0.5min，温度70-80℃，电解脱脂液：氢氧化钠10-20g/L、碳酸钠20-30g/L、磷酸钠20-30g/L)，步骤3，纯水清洗(两次逆流漂洗，室温，处理时间：2min)；步骤4，弱浸蚀法去除钼片表面氧化层(室温，处理时间：15-30min，弱浸蚀液：15％(质量分数)的盐酸、15％(质量分数)的硫酸和70％的水溶液)。步骤5，用纯水清洗(室温，处理时间：2min)；该技术方案采用有机溶剂洗涤和电解脱脂法来达到脱脂的目的，采用弱浸蚀法进行表面氧化膜的去除，该方法虽然能够将表面的杂质去除，但是对于本身钼粒子去除效果不佳，转移过程中形成氧化膜，同时钼粒子的脱落依然会造成粘附效果不佳的问题，且有机溶剂的使用易造成较大污染。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种真空镀钌技术的预处理工艺，解决了现有技术污染性大，且粘附效果不佳的问题，利用碱电解+混合酸洗+等离子清洗联合技术，有效的提升钼片表面的清洁度，提升钼片与钌层之间结合力。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种真空镀钌技术的预处理工艺，按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入电解池中进行电解脱脂反应，然后利用纯水冲洗干净；
步骤2，将冲洗后的钼片加入至混合酸液中进行表面除膜处理，处理后采用纯水冲洗干净；
步骤3，将除膜处理后的钼片放入真空设备内抽真空加热反应；
步骤4，持续温度，对钼片进行等离子清洗，清洗结束后冷却得到预处理后的钼片。
所述步骤1中电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为10-20g/L，碳酸钠浓度为20-30g/L。
所述步骤1中的电解脱脂的温度为70℃，时间为2min，所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
所述步骤2中的混合酸液采用盐酸、硫酸和水的混合物，所述混合酸液内盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的表面除膜处理采用浸渍除膜法。
所述步骤3中的抽真空加热的温度为200℃，压力为0.3Pa，时间为10min。
所述步骤4中的等离子清洗的温度为200℃。
所述步骤4中的等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min。
电解脱脂以碱性混合液作为电解液，碱性混合液采用氢氧化钠和碳酸钠溶液，具有较强的碱性，能够对钼片表面进行清洗，达到脱脂洗涤的目的，同时钼片本身在碱溶液中具有良好的稳定性，故，在碱洗过程中，碱性混合液能够起到良好的清洗效果，同时在电解条件下，以碱性混合液中的离子作为电解质形成电解体系，达到快速清洗的目的，同时最表面的钼片形成氧化膜，能够达到除脂的目的；同时氧化膜的形成能够防止油脂的二次粘附。
混合酸液采用盐酸、硫酸和水的混合物，利用混合酸液对钼片表面的氧化膜进行破坏，将表面的氧化膜转化为可溶性钼盐，同时将钼片表面的钼粒子裸露，形成完整的表面结构。
等离子清洗能够将表面的钼粒子进行轰击，将裸露面积较大，且稳定不佳的钼粒子清洗干净，此时钼片表面的钼粒子连接效果均匀很强，且表面出现微观上的凹凸结构，同时将酸洗未处理的氧化膜进行处理，达到进一步降低氧化膜的效果，同时等离子清洗后无需转移即可进行后续处理，杜绝了钼片转移过程中的氧化污染。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术污染性大，且粘附效果不佳的问题，利用碱电解+混合酸洗+等离子清洗联合技术，有效的提升钼片表面的清洁度，提升钼片与钌层之间结合力。
2.本发明采用碱洗与电解清洗相接的方式有效的解决了钼片表面的油脂的粘附问题，同时能够在钼片表面形成稳定氧化膜，防止油脂的二次粘附。
3.本发明采用等离子清洗的方式，不仅能够将裸露的钼粒子清洗，增加钼粒子本身的牢固度，同时也能够大幅度降低钼表面的含氧量，提升钼片表面的洁净度。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种真空镀钌技术的预处理工艺，按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入电解池中进行电解脱脂反应，然后利用纯水冲洗干净；
电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为10g/L，碳酸钠浓度为20g/L；电解脱脂的温度为70℃，时间为2min，所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2；
步骤2，将冲洗后的钼片加入至混合酸液中进行表面除膜处理，处理后采用纯水冲洗干净；
混合酸液采用盐酸、硫酸和水的混合物，所述混合酸液内盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14；表面除膜处理采用浸渍除膜法；
步骤3，将除膜处理后的钼片放入真空设备内抽真空加热反应；
抽真空加热的温度为200℃，压力为0.3Pa，时间为10min；
步骤4，持续温度，对钼片进行等离子清洗，清洗结束后冷却得到预处理后的钼片；
所等离子清洗的温度为200℃；电压为260V，功率为800W，时间为5min。
实施例2
一种真空镀钌技术的预处理工艺，按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入电解池中进行电解脱脂反应，然后利用纯水冲洗干净；
电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为20g/L，碳酸钠浓度为30g/L；电解脱脂的温度为70℃，时间为2min，所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2；
步骤2，将冲洗后的钼片加入至混合酸液中进行表面除膜处理，处理后采用纯水冲洗干净；
混合酸液采用盐酸、硫酸和水的混合物，所述混合酸液内盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14；表面除膜处理采用浸渍除膜法；
步骤3，将除膜处理后的钼片放入真空设备内抽真空加热反应；
抽真空加热的温度为200℃，压力为0.3Pa，时间为10min；
步骤4，持续温度，对钼片进行等离子清洗，清洗结束后冷却得到预处理后的钼片；
所等离子清洗的温度为200℃；电压为260V，功率为800W，时间为5min。
实施例3
一种真空镀钌技术的预处理工艺，按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入电解池中进行电解脱脂反应，然后利用纯水冲洗干净；
电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为20g/L，碳酸钠浓度为30g/L；电解脱脂的温度为70℃，时间为2min，所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2；
步骤2，将冲洗后的钼片加入至混合酸液中进行表面除膜处理，处理后采用纯水冲洗干净；
混合酸液采用盐酸、硫酸和水的混合物，所述混合酸液内盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14；表面除膜处理采用浸渍除膜法；
步骤3，将除膜处理后的钼片放入真空设备内抽真空加热反应；
抽真空加热的温度为200℃，压力为0.3Pa，时间为10min；
步骤4，持续温度，对钼片进行等离子清洗，清洗结束后冷却得到预处理后的钼片；
所等离子清洗的温度为200℃；电压为260V，功率为800W，时间为5min。
性能检测
1.电解性能测试
以实施例1中碱电解和酸洗后的钼片为检测例；对比例1中的钼片未进行碱电解处理，且采用混合酸液清洗。
经过黑点数、油斑数和其他不良等方面的比对，得出经过电解后的钼片黑点数和油斑数大量减少，稳定良好，其他不良也得到改善。因此，可以得出经碱电解处理后的钼片表面清洁度更佳。
2.前处理对钼片的影响。
实施例1作为测试例，对比例2与实施例1采用相同的步骤，区别仅在于未进行等离子清洗。
实施例2作为测试例，对比例3与实施例2采用相同的步骤，区别仅在于未进行等离子清洗。
实施例3为测试例，对比例4与实施例3采用相同的步骤，区别仅在于未进行等离子清洗。
经过上述关于实施例1-3的比对得出，经过等离子清洗，镀层的含氧量明显降低，使用苛刻的结合力试验法发现，经过等离子清洗的钼片镀层结合力表现更优异。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术污染性大，且粘附效果不佳的问题，利用碱电解+混合酸洗+等离子清洗联合技术，有效的提升钼片表面的清洁度，提升钼片与钌层之间结合力。
2.本发明采用碱洗与电解清洗相接的方式有效的解决了钼片表面的油脂的粘附问题，同时能够在钼片表面形成稳定氧化膜，防止油脂的二次粘附。
3.本发明采用等离子清洗的方式，不仅能够将裸露的钼粒子清洗，增加钼粒子本身的牢固度，同时也能够大幅度降低钼表面的含氧量，提升钼片表面的洁净度。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：按照如下步骤：
步骤1，将钼片放入电解池中进行电解脱脂反应，然后利用纯水冲洗干净；
步骤2，将冲洗后的钼片加入至混合酸液中进行表面除膜处理，处理后采用纯水冲洗干净；
步骤3，将除膜处理后的钼片放入真空设备内抽真空加热反应；
步骤4，持续温度，对钼片进行等离子清洗，清洗结束后冷却得到预处理后的钼片。
2.根据权利要求1所述的一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：所述步骤1中电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为10-20g/L，碳酸钠浓度为20-30g/L。
3.根据权利要求1所述的一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：所述步骤1中的电解脱脂的温度为70℃，时间为2min，所述电解脱脂的电流密度为50mA/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：所述步骤2中的混合酸液采用盐酸、硫酸和水的混合物，所述混合酸液内盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
5.根据权利要求1所述的一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：所述步骤2中的表面除膜处理采用浸渍除膜法。
6.根据权利要求1所述的一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：所述步骤3中的抽真空加热的温度为200℃，压力为0.3Pa，时间为10min。
7.根据权利要求1所述的一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：所述步骤4中的等离子清洗的温度为200℃。
8.根据权利要求1所述的一种真空镀钌技术的预处理工艺，其特征在于：所述步骤4中的等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min。
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