CN101638802B - 一种电路板镀前调整液和镀前处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种电路板镀前调整液，以调整液的总重量为基准，该调整液含有0.01-10重量％的阳离子表面活性剂，0.01-12重量％的非离子表面活性剂，0.1-20重量％的水溶性无机助剂和0.1-20重量％的水溶性有机助剂的水溶液。本发明还提供了一种电路板镀前处理方法，该方法包括将待镀的电路板与本发明提供的调整液接触。本发明的调整剂对胶层的腐蚀作用较小，但是对聚酰亚胺表面处理效果明显，能够有效粗化聚酰亚胺表面，增加镀铜层对聚酰亚胺表面的结合力，并且能够有效除去胶层表面的钻污，从而提高孔内镀层可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种电路板镀前调整液和使用该调整液的镀前处理方法。
背景技术
多层挠性印制电路板由铜箔、聚酰亚胺层、胶层复合而成的，不同的层之间通过在电路板上钻孔后，进行孔内镀铜，实现导通。在孔内镀铜过程中，会发生孔内镀铜层空洞、铜环连接不良，镀铜层薄等现象。产生孔内镀铜不良的因素很多，如钻孔、电荷调整、孔内残胶、聚酰亚胺表面粗糙度等。
因为钻孔质量通常影响孔内镀铜的效果，如钻孔导致的钻污、粗糙等会导致镀铜不良。钻孔后孔内聚酰亚胺层光滑，而胶层疏松粗糙。若光滑的聚酰亚胺表面和疏松粗糙的胶层不进行表面处理，即使沉积上铜，也会因结合力差而发生铜层剥落现象。一般在进行镀铜前，先进行等离子粗化处理，疏松粗糙的胶层的钻污被清除干净，露出较致密的表面，而由于等离子对聚酰亚胺的作用较小，聚酰亚胺表面依然光滑此时在聚酰亚胺上镀铜依然会发生结合力差的现象。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中电路板镀前处理无法解决孔内镀铜在聚酰亚胺表面结合力差的问题，提供一种能够使孔内镀铜在聚酰亚胺表面结合力好的电路板镀前调整液以及使用该调整液对电路板进行镀前处理的方法。
本发明提供了一种电路板镀前调整液，以调整液的总重量为基准，该调整液含有0.01-10重量％的阳离子表面活性剂，0.01-12重量％的非离子表面活性剂，0.1-20重量％的水溶性无机助剂和0.1-20重量％的水溶性有机助剂的水溶液。
本发明还提供了一种电路板镀前处理方法，该方法包括将待镀的电路板与本发明提供的调整液接触。
本发明的调整剂对胶层的腐蚀作用较小，但是对聚酰亚胺表面处理效果明显，能够有效粗化聚酰亚胺表面，增加镀铜层对聚酰亚胺表面的结合力，并且能够有效除去胶层表面的钻污，从而提高孔内镀层可靠性。
具体实施方式
以调整液的总重量为基准，本发明提供的电路板镀前调整液可以含有0.01-10重量％的阳离子表面活性剂，0.01-12重量％的非离子表面活性剂，0.1-20重量％的水溶性无机助剂和0.1-20重量％的水溶性有机助剂的水溶液。
优选情况下，以调整液的总重量为基准，阳离子表面活性剂的含量可以为0.01-7.5重量％，非离子表面活性剂的含量可以为0.01-10重量％，水溶性无机助剂的含量可以为0.1-10重量％，水溶性有机助剂的含量可以为0.1-10重量％。。
其中，所述水溶性无机助剂可以为碳酸盐和/或硅酸盐；所述水溶性有机助剂可以为醇胺；所述阳离子表面活性剂可以为十六烷基三甲基溴化铵和/或十六烷基三甲基氯化铵；所述非离子表面活性剂可以为OP(烷基酚与环氧乙烷的缩合物)系列乳化剂。所述碳酸盐可以为碳酸钠和/或碳酸钾，所述硅酸盐可以为硅酸钠和/或硅酸钾。所述醇胺可以为碳原子数为2-10的醇胺，例如，可以为氨乙基乙醇胺、三乙醇胺和乙醇胺中的一种或几种。
优选情况下，所述水溶性无机助剂为水溶性硅酸盐；所述水溶性有机助剂为氨乙基乙醇胺；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述非离子表面活性剂为乳化剂OP-10(含有10个乙氧基的辛烷基酚与环氧乙烷的缩合物，即：辛烷基酚聚氧乙烯醚)。更优选情况下，所述硅酸盐为硅酸钠。
根据本发明提供的调整液，其中，所述调整液的pH值可以为7-13。可以用氢氧化钠和/或氢氧化钾调节该调整液的pH。优选情况下，所述调整液的pH值为7.5-12，更优选为7.5-11.6。
本发明还提供的电路板镀前处理方法可以包括将待镀的电路板与本发明提供的调整液接触。
其中，所述接触的方式可以为浸渍和/或喷淋。为了使表面处理的效果更均匀，优选情况下，所述接触的方式为浸渍，调整液的用量优选使待镀的电路板完全浸入调整液中。
所述接触的条件包括接触的温度可以为25-60℃，优选为35-55℃，接触的时间可以为0.25-10分钟，优选为0.5-5分钟。
下面，将通过实施例对本发明进行更详细的描述
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的调整液及电路板镀前处理方法。
1、调整液的配制
将0.5重量份的十六烷基三甲基溴化铵、8重量份的OP-10(天津市大茂化学试剂厂)、5重量份的硅酸钠和1重量份的氨乙基乙醇胺加入到85.5重量份的去离子水中，在45℃下搅拌约30分钟，然后用5摩/升的氢氧化钠溶液调整溶液的pH值为8.5，即可得到本发明的调整液。
2、第一次黑孔处理：在28℃的温度下将六层的层压印刷电路板放入黑孔液中浸渍60秒，所述黑孔液含有2.6重量％的碳、1.0重量的碳酸钾和96.4重量％的水(以黑孔液的总量为基准)；
风干：将经过第一次黑孔处理的电路板在68℃的温度下进行风干；
3、调整液处理
将步骤2处理后的电路板在步骤1中配制的调整液中浸泡0.5分钟，调整液的温度为50℃。然后用去离子水冲洗该电路板。
4、第二次黑孔处理：在30℃的温度下将步骤3得到的电路板并放入黑孔液中浸渍65秒，所述黑孔液含有2.6重量％的碳、1.0重量％的碳酸钾和96.4重量％的水(以黑孔液的总量为基准)；
风干：将完成第二次黑孔处理的电路板在70℃的温度下进行风干；
5、微蚀处理：在30℃的温度下将步骤4得到的电路板放入含有6体积％的硫酸和2体积％的双氧水的硫酸双氧水微蚀剂中浸渍60秒，并在从微蚀剂中取出后，对层压印刷电路板进行清洗；
6、电路板孔内镀铜
将步骤5得到的电路板浸入温度为24℃的镀液中(所述镀液中含有180克/升的硫酸铜，2.16摩/升的硫酸)作为阴极，以铜金属板作为阳极，接通直流电流，电流密度为2.2安/平方分米，电镀25分钟，然后停止电镀，取出后用去离子水清洗。制得的产品记作A1。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的调整液及电路板镀前处理方法。
1、调整液的配制
在容器中加入1.5重量份的十六烷基三甲基溴化铵、1.5重量份的十六烷基三甲基氯化铵、0.5重量份的OP-10，15重量份的硅酸钠、5重量份的氨乙基乙醇胺和76.5重量份的去离子水。控制温度为30℃搅拌约45分钟，用5摩/升的氢氧化钾溶液调整PH值为11，即可得到本发明的调整液。
2、同实施例1步骤2。
3、调整液处理
将步骤2处理后的电路板在步骤1中配制的调整液中浸泡4分钟，调整液的温度为35℃。然后用去离子水冲洗该电路板。
步骤4、5、6同实施例1的步骤4-6。制得的产品记作A2。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的调整液及电路板镀前处理方法。
1、调整液的配制
在容器中加入7重量份的十六烷基三甲基溴化铵、3重量份的OP-10，1重量份的硅酸钠、10重量份的氨乙基乙醇胺和79重量份的去离子水。控制温度为30℃搅拌约45分钟，用5摩/升的氢氧化钾溶液调整PH值为11，即可得到本发明的调整液。
2、同实施例1步骤2。
3、调整液处理
用步骤1配制的调整液对步骤2处理后的电路板进行喷淋，喷淋的时间为5分钟，调整液的温度为45℃。然后用500毫升去离子水冲洗该电路板。
步骤4、5、6同实施例1的步骤4-6。制得的产品记作A3。
对比例1
本对比例用于说明现有技术的电路板孔内镀铜过程。
用与实施例1的同样的方法在电路板的孔内镀铜，不同的是，不进行步骤1调整液的配制和步骤3调整液处理的步骤，制得的产品记作C1。
对比例2
本对比例用于说明现有技术的电路板孔内镀铜过程。
用与实施例1的同样的方法在电路板的孔内镀铜，不同的是，不进行步骤1调整液的配制，并且步骤3调整液处理的步骤改为等离子体粗化步骤：使用的等离子蚀刻机为美国PLASMAETCH生产的MK11-1，蚀刻的条件包括：蚀刻的温度为650℃，射频RF为1500W，时间为10分钟。制得的产品记作C2。
性能测试
分别对实施例1-3和对比例1制得的样品按照以下三个规范进行可靠性测试，结果列于表1。
测试1：用印制电路板通用规范：QJ201A-99(3.6.4.4镀层附着力)测试镀层的附着力；
测试2：用有金属化孔单双面印制板分规范：GB/T4558.2-1996测试镀层的剥离强度；
测试3：用刚性印制板的鉴定和性能规范：IPC-6012B(3.6.2热应力后镀覆孔的完整性)测试孔内空洞和铜环连接不良的情况。
表1
| 编号 | 测试1 | 测试2 | 测试3 |
| A1 | 无脱落 | 满足标准 | 无空洞，无铜环连接不良 |
| A2 | 无脱落 | 满足标准 | 无空洞，无铜环连接不良 |
| A3 | 无脱落 | 满足标准 | 无空洞，无铜环连接不良 |
| C1 | 无脱落 | 满足标准 | 2处孔内空洞，无铜环连接不良 |
| C2 | 无脱落 | 满足标准 | 1处孔内空洞，无铜环连接不良 |
从上述表1中的比较结果可以看出，使用本发明提供的调整液进行镀前处理能够增加镀铜层对聚酰亚胺表面的结合力，从而提高孔内镀层可靠性。
Claims (7)
1.一种电路板镀前调整液，其特征在于，该调整液为含有阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、水溶性无机助剂和水溶性有机助剂的水溶液，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或十六烷基三甲基氯化铵；所述非离子表面活性剂为OP系列乳化剂；所述水溶性无机助剂为水溶性碳酸盐和/或硅酸盐；所述水溶性有机助剂为醇胺；以调整液的总重量为基准，阳离子表面活性剂的含量为0.01-10重量％，非离子表面活性剂的含量为0.01-12重量％，水溶性无机助剂的含量为0.1-20重量％，水溶性有机助剂的含量为0.1-20重量％。
2.根据权利要求1所述的调整液，其中，以调整液的总重量为基准，阳离子表面活性剂的含量为0.01-7.5重量％，非离子表面活性剂的含量为0.01-10重量％，水溶性无机助剂的含量为0.1-10重量％，水溶性有机助剂的含量为0.1-10重量％。
3.根据权利要求1所述的调整液，其中，所述水溶性无机助剂为硅酸盐；所述水溶性有机助剂为氨乙基乙醇胺；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述非离子表面活性剂为乳化剂OP-10。
4.根据权利要求1所述的调整液，其中，所述调整液的pH值为7-13。
5.根据权利要求1所述的调整液，其中，所述调整液的pH值为7.5-11.6。
6.一种电路板镀前处理方法，该方法包括将待镀的电路板与权利要求1-5中任意一项所述的调整液接触，所述接触的方式为浸渍和/或喷淋。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述接触的条件包括接触的温度为25-60℃，接触的时间为0.25-10分钟。
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