JP2000297387A - 銅および銅合金の表面処理剤 - Google Patents
銅および銅合金の表面処理剤Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 銅張り基板等の製造に有用な銅または銅合金
の表面処理剤を提供する。 【解決手段】 過酸化水素１〜５重量％、硫酸３〜１５
重量％、５−アミノ−１Ｈ−テトラゾ−ル０．０１〜１
重量％およびフェニル尿素０．００５〜０．５重量％を
含有する水溶液からなる銅および銅合金の表面処理剤。
の表面処理剤を提供する。 【解決手段】 過酸化水素１〜５重量％、硫酸３〜１５
重量％、５−アミノ−１Ｈ−テトラゾ−ル０．０１〜１
重量％およびフェニル尿素０．００５〜０．５重量％を
含有する水溶液からなる銅および銅合金の表面処理剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅張り基板等の製
造に有用な銅または銅合金の表面処理剤に関するもので
ある。
造に有用な銅または銅合金の表面処理剤に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】プリント配線板の製造において、銅表面
をドライフィルムなどのエッチングフォトレジストやソ
ルダ−レジストで被覆する際、密着性を向上させるため
に銅表面を研磨することが行われている。研磨の方法と
しては、バフ研磨等の機械研磨と、マイクロエッチング
（化学研磨）があるが、細線パターンを有する基板の処
理にはマイクロエッチングが用いられている。
をドライフィルムなどのエッチングフォトレジストやソ
ルダ−レジストで被覆する際、密着性を向上させるため
に銅表面を研磨することが行われている。研磨の方法と
しては、バフ研磨等の機械研磨と、マイクロエッチング
（化学研磨）があるが、細線パターンを有する基板の処
理にはマイクロエッチングが用いられている。
【０００３】特開昭５１−２７８１９号公報には、過酸
化水素、硫酸系に５−アミノテトラゾールを含有させた
水溶液で銅および銅合金をエッチングさせることが提案
されている。しかし、この方法では、銅表面を均一に粗
化処理することが困難で、処理後の銅表面にムラを生
じ、これがレジスト等との密着性に満足できる効果をも
たらしていない。
化水素、硫酸系に５−アミノテトラゾールを含有させた
水溶液で銅および銅合金をエッチングさせることが提案
されている。しかし、この方法では、銅表面を均一に粗
化処理することが困難で、処理後の銅表面にムラを生
じ、これがレジスト等との密着性に満足できる効果をも
たらしていない。
【０００４】また、プリント配線用銅張り積層板、特に
多層プリント配線板の製造に際し、銅箔とプリプレグ
（熱硬化性絶縁樹脂）を加熱加圧し積層する前、層間密
着性を向上させるために黒化処理と言われる化学処理が
施されている。しかし、この方法は、後の電気メッキ工
程で酸化銅がメッキ液中の酸に溶解しピンクリングと称
される欠陥を生じる問題があり、この問題のない処理方
法が望まれている。
多層プリント配線板の製造に際し、銅箔とプリプレグ
（熱硬化性絶縁樹脂）を加熱加圧し積層する前、層間密
着性を向上させるために黒化処理と言われる化学処理が
施されている。しかし、この方法は、後の電気メッキ工
程で酸化銅がメッキ液中の酸に溶解しピンクリングと称
される欠陥を生じる問題があり、この問題のない処理方
法が望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、通常
の銅箔はもちろんのこと、たとえ銅表面がメッキされた
鏡面状態であっても、エッチングフォトレジストやソル
ダ−レジストとの密着性を向上させるための銅表面を均
一な粗面化状態とすることのできる表面処理剤を提供
し、さらには、ピンクリング等の生じない銅箔とプリプ
レグの密着性を高めるための銅表面の粗化方法を提供す
ることにある。
の銅箔はもちろんのこと、たとえ銅表面がメッキされた
鏡面状態であっても、エッチングフォトレジストやソル
ダ−レジストとの密着性を向上させるための銅表面を均
一な粗面化状態とすることのできる表面処理剤を提供
し、さらには、ピンクリング等の生じない銅箔とプリプ
レグの密着性を高めるための銅表面の粗化方法を提供す
ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく、鋭意検討を重ねた結果、過酸化水素と硫
酸からなる水溶液に、５−アミノ−１Ｈ−テトラゾ−ル
とフェニル尿素を含有させることで、特異的に銅表面を
均一な粗化状態とすることが可能となることを見出し、
本発明を完成した。
を達成すべく、鋭意検討を重ねた結果、過酸化水素と硫
酸からなる水溶液に、５−アミノ−１Ｈ−テトラゾ−ル
とフェニル尿素を含有させることで、特異的に銅表面を
均一な粗化状態とすることが可能となることを見出し、
本発明を完成した。
【０００７】すなわち、本発明は、過酸化水素１〜５重
量％、硫酸３〜１５重量％、５−アミノ−１Ｈ−テトラ
ゾ−ル０．０１〜１重量％およびフェニル尿素０．００
５〜０．５重量％を含有する水溶液からなる銅および銅
合金の処理剤に関するものである。
量％、硫酸３〜１５重量％、５−アミノ−１Ｈ−テトラ
ゾ−ル０．０１〜１重量％およびフェニル尿素０．００
５〜０．５重量％を含有する水溶液からなる銅および銅
合金の処理剤に関するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の過酸化水素の濃度は、１
〜５重量％である。１重量％未満では実質的なエッチン
グ速度が不足し、５重量％を越すと、エッチング速度が
速すぎて制御が難しくなる。
〜５重量％である。１重量％未満では実質的なエッチン
グ速度が不足し、５重量％を越すと、エッチング速度が
速すぎて制御が難しくなる。
【０００９】本発明の硫酸の濃度は、３〜１５重量％で
あり、好ましくは硫酸と過酸化水素の重量比（硫酸／過
酸化水素）が３〜１５である。硫酸含有量が過酸化水素
に対して３倍以下となると、たとえフェニル尿素を添加
しても均一な粗化表面を形成することが困難となる。ま
た、必要以上の硫酸の使用は銅を溶解して行く過程で生
成した硫酸銅の溶解度低下を来たし硫酸銅結晶を析出す
る。
あり、好ましくは硫酸と過酸化水素の重量比（硫酸／過
酸化水素）が３〜１５である。硫酸含有量が過酸化水素
に対して３倍以下となると、たとえフェニル尿素を添加
しても均一な粗化表面を形成することが困難となる。ま
た、必要以上の硫酸の使用は銅を溶解して行く過程で生
成した硫酸銅の溶解度低下を来たし硫酸銅結晶を析出す
る。
【００１０】本発明に使用するテトラゾ−ル化合物は、
特に５−アミノ−１Ｈ−テトラゾ−ル（以下単にアミノ
テトラゾ−ルと記載）が好適に使用される。他のテトラ
ゾ−ル化合物、例えば、１Ｈ−テトラゾ−ル、5−メチ
ル−１Ｈ−テトラゾ−ル、5−フェニル−１Ｈ−テトラ
ゾ−ルなどは、たとえフェニル尿素を併用しても、銅表
面の粗化が不十分であったり、不均一であったり、ある
いはエッチング浴への溶解性が乏しかったりして使用に
耐えない。アミノテトラゾ−ルの含有量は０．０１〜１
重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％である。
０．０１重量％以下ではレジスト等との密着性を向上さ
せるに必要な粗化表面が得られなくなる。また、アミノ
テトラゾ−ルは含有量に比例してエッチング速度の低下
を来たすので、通常０．５重量％以下で十分であり、１
重量％を越える使用は避けるべきである。
特に５−アミノ−１Ｈ−テトラゾ−ル（以下単にアミノ
テトラゾ−ルと記載）が好適に使用される。他のテトラ
ゾ−ル化合物、例えば、１Ｈ−テトラゾ−ル、5−メチ
ル−１Ｈ−テトラゾ−ル、5−フェニル−１Ｈ−テトラ
ゾ−ルなどは、たとえフェニル尿素を併用しても、銅表
面の粗化が不十分であったり、不均一であったり、ある
いはエッチング浴への溶解性が乏しかったりして使用に
耐えない。アミノテトラゾ−ルの含有量は０．０１〜１
重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％である。
０．０１重量％以下ではレジスト等との密着性を向上さ
せるに必要な粗化表面が得られなくなる。また、アミノ
テトラゾ−ルは含有量に比例してエッチング速度の低下
を来たすので、通常０．５重量％以下で十分であり、１
重量％を越える使用は避けるべきである。
【００１１】本発明に使用するフェニル尿素の含有量
は、０．００５〜０．５重量％、好ましくは０．０１〜
０．１重量％である。含有量が０．００５重量％未満で
は過酸化水素の安定化効果のみならず均一で処理ムラの
ないが粗面化ができず、含有量の増加とともに過酸化水
素の安定化効果と処理ムラの解消度合いが増すが、通常
の処理条件では１重量％までの含有量で十分である。
は、０．００５〜０．５重量％、好ましくは０．０１〜
０．１重量％である。含有量が０．００５重量％未満で
は過酸化水素の安定化効果のみならず均一で処理ムラの
ないが粗面化ができず、含有量の増加とともに過酸化水
素の安定化効果と処理ムラの解消度合いが増すが、通常
の処理条件では１重量％までの含有量で十分である。
【００１２】本発明の表面処理剤は、各組成物を使用時
に定められた含有量になるようにそれぞれ別々に添加し
ても良いが、予め配合することが可能である。従って、
濃厚液を調製した後、本発明で定めた含有量となるよう
に水で希釈して使用するのが好都合である。前記水とし
ては、イオン交換水が望ましい。
に定められた含有量になるようにそれぞれ別々に添加し
ても良いが、予め配合することが可能である。従って、
濃厚液を調製した後、本発明で定めた含有量となるよう
に水で希釈して使用するのが好都合である。前記水とし
ては、イオン交換水が望ましい。
【００１３】本発明の表面処理剤を用いて銅張り基板を
処理する方法は、特に制限はないがスプレ−エッチング
マシンを使用したスプレ−法やエッチング槽での揺動、
ポンプ循環等による浸漬法など任意の方法で処理すれば
良い。処理の温度は特に制限はないが、２０〜５０℃、
通常２５〜４０℃で処理すれば良い。処理温度が高い方
がエッチング速度も速くなるので、目的に応じて設定す
れば良い。
処理する方法は、特に制限はないがスプレ−エッチング
マシンを使用したスプレ−法やエッチング槽での揺動、
ポンプ循環等による浸漬法など任意の方法で処理すれば
良い。処理の温度は特に制限はないが、２０〜５０℃、
通常２５〜４０℃で処理すれば良い。処理温度が高い方
がエッチング速度も速くなるので、目的に応じて設定す
れば良い。
【００１４】銅表面のマイクロエッチング量の目安とし
ては、エッチング量に応じて粗化の度合いが増すことを
念頭に、通常０．５〜５μｍのエッチングを実施するの
が好ましい。例えばドライフィルムレジスト前で約１μ
ｍ、ソルダ−レジスト前で約２μｍ、プリプレグ接着前
で約４μｍのエッチングを行うことが好ましい。
ては、エッチング量に応じて粗化の度合いが増すことを
念頭に、通常０．５〜５μｍのエッチングを実施するの
が好ましい。例えばドライフィルムレジスト前で約１μ
ｍ、ソルダ−レジスト前で約２μｍ、プリプレグ接着前
で約４μｍのエッチングを行うことが好ましい。
【００１５】本発明の表面粗化方法は、上述したレジス
トやプリプレグの塗布、接着前処理に留まらず、プリン
ト配線板製造工程における各種前処理に好適に使用でき
る。具体的に例示すれば、無電解メッキ前処理、電解メ
ッキ前処理、プリフラックス（銅箔部分への有機防錆被
膜塗布）前処理、ハンダホットレベラ−（最終工程銅露
出部分の防錆ハンダコ−ティング）前処理などがあげら
れる。
トやプリプレグの塗布、接着前処理に留まらず、プリン
ト配線板製造工程における各種前処理に好適に使用でき
る。具体的に例示すれば、無電解メッキ前処理、電解メ
ッキ前処理、プリフラックス（銅箔部分への有機防錆被
膜塗布）前処理、ハンダホットレベラ−（最終工程銅露
出部分の防錆ハンダコ−ティング）前処理などがあげら
れる。
【００１６】
【実施例】以下に本発明を実施例によって説明するが、
本発明は実施例によって制限されるものではない。
本発明は実施例によって制限されるものではない。
【００１７】実施例１〜５、比較例１〜４ 表１に示す成分を混合して表面処理剤を調製した。表面
に電気銅メッキを施したプリント配線板用銅張積層板に
対し、前期表面処理剤を３０℃でスプレ−処理し、銅を
１μｍエッチングした（以下全てエッチング厚さは処理
前後の重量差から求めた平均値である）。エッチング処
理後の銅表面の光沢度測定と外観観察を行った。光沢度
は、（株）村上色彩技術研究所製の精密光沢度計「ＧＭ
−２６Ｄ」型を用いて測定した。未処理の銅表面光沢度
は４１２であった。エッチングによって表面が粗化され
るほど光沢度は低下する。外観は、均一に粗化が行われ
た場合を○、粗化はされても処理ムラが生じている場合
を△、粗化が不十分な場合を×で表した。結果を表１に
示す。
に電気銅メッキを施したプリント配線板用銅張積層板に
対し、前期表面処理剤を３０℃でスプレ−処理し、銅を
１μｍエッチングした（以下全てエッチング厚さは処理
前後の重量差から求めた平均値である）。エッチング処
理後の銅表面の光沢度測定と外観観察を行った。光沢度
は、（株）村上色彩技術研究所製の精密光沢度計「ＧＭ
−２６Ｄ」型を用いて測定した。未処理の銅表面光沢度
は４１２であった。エッチングによって表面が粗化され
るほど光沢度は低下する。外観は、均一に粗化が行われ
た場合を○、粗化はされても処理ムラが生じている場合
を△、粗化が不十分な場合を×で表した。結果を表１に
示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】実施例６、比較例５〜６ ドライフィルムの密着性を評価した。プリント配線板用
電解銅箔張積層板を、過酸化水素２重量％、硫酸８重量
％、アミノテトラゾ−ル０．２重量％およびフェニル尿
素０．０３重量％を含む水溶液を用いて、３０℃で１μ
ｍスプレ−エッチングした後、ドライフィルムを被着
し、露光及び現像を行った。ＪＩＳＫ５４００に準じ、
ドライフィルムに幅１ｍｍの碁盤目状の切り傷をつけた
後、粘着テ−プによる引き剥がし試験を行った。比較の
ために、バフ研磨とフェニル尿素を含まない場合（過酸
化水素２重量％、硫酸８重量％、アミノテトラゾ−ル
０．２重量％）についても試験した。結果を表２に示
す。
電解銅箔張積層板を、過酸化水素２重量％、硫酸８重量
％、アミノテトラゾ−ル０．２重量％およびフェニル尿
素０．０３重量％を含む水溶液を用いて、３０℃で１μ
ｍスプレ−エッチングした後、ドライフィルムを被着
し、露光及び現像を行った。ＪＩＳＫ５４００に準じ、
ドライフィルムに幅１ｍｍの碁盤目状の切り傷をつけた
後、粘着テ−プによる引き剥がし試験を行った。比較の
ために、バフ研磨とフェニル尿素を含まない場合（過酸
化水素２重量％、硫酸８重量％、アミノテトラゾ−ル
０．２重量％）についても試験した。結果を表２に示
す。
【００２０】 表２ 処理法 ドライフィルム剥離状況 実施例６ 本発明処理１μｍエッチング 全く剥離なし 比較例５ バフ研磨 １．５μｍ研磨 ２０％程度剥離 比較例６ フェニル尿素なし１μｍエッチング ５０％程度剥離
【００２１】実施例７〜８、比較例７〜８ ソルダ−レジスト密着性を評価した。電気銅メッキの施
されたパタ−ン形成済みのプリント配線板を、過酸化水
素２．５重量％、硫酸１０重量％、アミノテトラゾ−ル
０．２重量％およびフェニル尿素０．０５重量％を含む
水溶液を用いて、３０℃で１及び２μｍスプレ−エッチ
ングした後、ソルダ−レジスト印刷し、さらにニッケ
ル、金端子メッキを施した。そして、端子メッキの境界
部分のソルダ−レジスト剥離深さを測定した。剥離深さ
が小さいほどレジストの密着性に優れていることを示
す。比較のためにバフ研磨と添加剤としてアルコ−ルを
含むエッチング液で処理した場合も試験した。結果を表
３に示す。
されたパタ−ン形成済みのプリント配線板を、過酸化水
素２．５重量％、硫酸１０重量％、アミノテトラゾ−ル
０．２重量％およびフェニル尿素０．０５重量％を含む
水溶液を用いて、３０℃で１及び２μｍスプレ−エッチ
ングした後、ソルダ−レジスト印刷し、さらにニッケ
ル、金端子メッキを施した。そして、端子メッキの境界
部分のソルダ−レジスト剥離深さを測定した。剥離深さ
が小さいほどレジストの密着性に優れていることを示
す。比較のためにバフ研磨と添加剤としてアルコ−ルを
含むエッチング液で処理した場合も試験した。結果を表
３に示す。
【００２２】 表３ 処理法 レジスト剥離深さ（ｍｍ） 実施例７ 本発明処理１μｍエッチング ０．３０ 実施例８ 本発明処理２μｍエッチング ０．１５ 比較例７ バフ研磨 ２μｍ研磨 ０．２５ 比較例８ 過酸化水素２．５重量％、硫酸１０重量％、 １．２０ プロパノ−ル２重量％
【００２３】実施例９〜１０、比較例９〜１０ 銅箔とプレプレグの密着性を評価した。プリント配線板
用電解銅箔張積層板を、過酸化水素３重量％、硫酸１０
重量％、アミノテトラゾ−ル０．３重量％およびフェニ
ル尿素０．０２重量％を含む水溶液を用いて、４０℃で
２及び４μｍ浸漬エッチングした後、多層配線板用プリ
プレグで挟み、加熱加圧して積層板を作製した。得られ
た積層板の銅箔とプリプレグの密着性をＪＩＳＣ６４８
１に従ってピ−ル強度を評価した。ピ−ル強度が大きい
ほど密着性が良好なことを示す。比較のためにフェニル
尿素を含まない場合（過酸化水素３重量％、硫酸１０重
量％、アミノテトラゾ−ル０．３重量％）及び無処理の
場合も試験した。結果を表４に示す。
用電解銅箔張積層板を、過酸化水素３重量％、硫酸１０
重量％、アミノテトラゾ−ル０．３重量％およびフェニ
ル尿素０．０２重量％を含む水溶液を用いて、４０℃で
２及び４μｍ浸漬エッチングした後、多層配線板用プリ
プレグで挟み、加熱加圧して積層板を作製した。得られ
た積層板の銅箔とプリプレグの密着性をＪＩＳＣ６４８
１に従ってピ−ル強度を評価した。ピ−ル強度が大きい
ほど密着性が良好なことを示す。比較のためにフェニル
尿素を含まない場合（過酸化水素３重量％、硫酸１０重
量％、アミノテトラゾ−ル０．３重量％）及び無処理の
場合も試験した。結果を表４に示す。
【００２４】 表４ 処理法 ピ−ル強度（ｋｇｆ／ｃｍ） 実施例９ 本発明２μｍエッチング １．４ 実施例１０ 本発明４μｍエッチング １．８ 比較例９ フェニル尿素なし４μｍエッチング ０．５ 比較例１０ 無処理 ０．１
【００２５】
【発明の効果】本発明の表面処理剤によって、従来困難
であったメッキされた鏡面を含む銅張り基板に均一ムラ
のない粗化表面を形成し、エッチングレジスト、ソルダ
−レジストに加え、プリプレグとの密着性を格段に向上
させる技術と為したものであり、産業上の利用価値は極
めて高いものである。
であったメッキされた鏡面を含む銅張り基板に均一ムラ
のない粗化表面を形成し、エッチングレジスト、ソルダ
−レジストに加え、プリプレグとの密着性を格段に向上
させる技術と為したものであり、産業上の利用価値は極
めて高いものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 過酸化水素１〜５重量％、硫酸３〜１５
重量％、５−アミノ−１Ｈ−テトラゾ−ル０．０１〜１
重量％およびフェニル尿素０．００５〜０．５重量％を
含有する水溶液からなる銅および銅合金の表面処理剤。 - 【請求項２】 硫酸と過酸化水素の重量比（硫酸／過酸
化水素）が３〜１５である請求項１記載の表面処理剤。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の表面処理剤を用
いる銅張り基板の表面粗化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10276399A JP4264679B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | プリント配線板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10276399A JP4264679B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | プリント配線板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000297387A true JP2000297387A (ja) | 2000-10-24 |
| JP4264679B2 JP4264679B2 (ja) | 2009-05-20 |
Family
ID=14336239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10276399A Expired - Lifetime JP4264679B2 (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | プリント配線板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4264679B2 (ja) |
Cited By (12)
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| WO2011093445A1 (ja) * | 2010-01-28 | 2011-08-04 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 銅／チタン系多層薄膜用エッチング液 |
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Families Citing this family (1)
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-
1999
- 1999-04-09 JP JP10276399A patent/JP4264679B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (19)
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