CN112680749A - 一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钼片技术领域，具体涉及一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，包括步骤1，将防着板全部浸入硝酸溶液中；步骤2，将防着板浸入电解溶液中；步骤3，将防着板浸入氢氟酸溶液中；步骤4，将防着板放入喷砂机中喷砂处理,完成防着板处理；步骤5，将步骤1和2中的溶液用过滤纱布过滤出沉淀或固体状钌；步骤6，将滤出的沉淀或固体钌再次浸入硝酸溶液中；步骤7，将步骤6中的溶液再次使用过滤纱布过滤,然后烘干即可得到金属钌。本发明不仅使得镀膜腔室处于干净清洁的状态,杜绝腔室被污染镀层被污染的可能性,同时可回收贵金属钌,提高效益减少浪费,减少对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于钼片技术领域，具体涉及一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺。
背景技术
磁控溅射镀膜后，不仅仅是产品上有镀层，整个镀膜机的腔室内也都被溅射上了镀层，通常我们会在腔室内壁四周围上一层防着板，来防止溅射的镀层污染整个腔室。该防着板具有可拆卸清洗的特点。在实际生产过程中，防着板采用纯钛制成，镀层主要以钌和银为主，其中钌占70％以上，银占25％以上，其他金属不到5％。防着板需要定时清洗，来保证镀膜腔室的清洁无污染。然而，防着板上的镀层若直接去除会造成成本的大幅度上升，且对环境造成重金属污染问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，不仅使得镀膜腔室处于干净清洁的状态,杜绝腔室被污染镀层被污染的可能性,同时可回收贵金属钌,提高效益减少浪费,减少对环境的污染。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，包括如下步骤：
步骤1，将防着板全部浸入硝酸溶液中；
步骤2，将防着板浸入电解溶液中；
步骤3，将防着板浸入氢氟酸溶液中；
步骤4，将防着板放入喷砂机中喷砂处理,完成防着板处理；
步骤5，将步骤1和2中的溶液用过滤纱布过滤出沉淀或固体状钌；
步骤6，将滤出的沉淀或固体钌再次浸入硝酸溶液中；
步骤7，将步骤6中的溶液再次使用过滤纱布过滤,然后烘干即可得到金属钌。
所述步骤1中硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，浸泡时间以银层全部脱落为主，尽可能时间长，中间需要补充硝酸。
所述步骤2中电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液,碳酸氢钠和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为10-20g/L，碳酸氢钠浓度为10-20g/L，碳酸钠浓度为10-20g/L。电解电压60伏特，电流6安培。
所述步骤3中的氢氟酸溶液浓度配比为实验级氢氟酸和纯水1:10混合而成，其浸泡时间为10-20秒，以钛板表面起反应为止。
所述步骤4中的喷砂处理，使得钛板表面粗糙度变大，钼片放置在上面时，可防止钼片滑动。
所述步骤5中的过滤纱布为正常过滤纱布，其可过滤溶液中的沉淀钌或氢氧化钌等。
所述步骤6中的硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，尽可能时间长。
所述步骤7中的烘干温度为100℃，时间为沉淀干燥为止。
本发明中的防着板上的镀层是以一层钌一层银一层钌一层银如此的方式堆叠而成，个别地方钌层较厚，而银极容易融于硝酸，而钌和钛与硝酸不反应，因此用硝酸浸泡，尽可能地除去银以及使镀层疏松，虽然进行电解钌，使得钌被电解成氢氧化钌，沉积于电解池内，钛板不易电解。随后将钛板放入氢氟酸中，钛与氢氟酸反应，剥离掉表面的一层钛，使得钛板更干净。随后收集硝酸池和电解池中的钌沉淀，加以干燥回收。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
本发明不仅使得镀膜腔室处于干净清洁的状态,杜绝腔室被污染镀层被污染的可能性,同时可回收贵金属钌,提高效益减少浪费,减少对环境的污染。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，包括如下步骤：
步骤1，将防着板全部浸入硝酸溶液中；
步骤2，将防着板浸入电解溶液中；
步骤3，将防着板浸入氢氟酸溶液中；
步骤4，将防着板放入喷砂机中喷砂处理,完成防着板处理；
步骤5，将步骤1和2中的溶液用过滤纱布过滤出沉淀或固体状钌；
步骤6，将滤出的沉淀或固体钌再次浸入硝酸溶液中；
步骤7，将步骤6中的溶液再次使用过滤纱布过滤,然后烘干即可得到金属钌。
所述步骤1中硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，浸泡时间以银层全部脱落为主，尽可能时间长，中间需要补充硝酸。
所述步骤2中电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液,碳酸氢钠和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为10g/L，碳酸氢钠浓度为10g/L，碳酸钠浓度为10g/L。电解电压60伏特，电流6安培。
所述步骤3中的氢氟酸溶液浓度配比为实验级氢氟酸和纯水1:10混合而成，其浸泡时间为10秒，以钛板表面起反应为止。
所述步骤4中的喷砂处理，使得钛板表面粗糙度变大，钼片放置在上面时，可防止钼片滑动。
所述步骤5中的过滤纱布为正常过滤纱布，其可过滤溶液中的沉淀钌或氢氧化钌等。
所述步骤6中的硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，尽可能时间长。
所述步骤7中的烘干温度为100℃，时间为沉淀干燥为止。
本实施例中钌金属的回收率为99.6％，银金属的回收率为99.5％。
实施例2
一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，包括如下步骤：
步骤1，将防着板全部浸入硝酸溶液中；
步骤2，将防着板浸入电解溶液中；
步骤3，将防着板浸入氢氟酸溶液中；
步骤4，将防着板放入喷砂机中喷砂处理,完成防着板处理；
步骤5，将步骤1和2中的溶液用过滤纱布过滤出沉淀或固体状钌；
步骤6，将滤出的沉淀或固体钌再次浸入硝酸溶液中；
步骤7，将步骤6中的溶液再次使用过滤纱布过滤,然后烘干即可得到金属钌。
所述步骤1中硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，浸泡时间以银层全部脱落为主，尽可能时间长，中间需要补充硝酸。
所述步骤2中电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液,碳酸氢钠和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为20g/L，碳酸氢钠浓度为20g/L，碳酸钠浓度为20g/L。电解电压60伏特，电流6安培。
所述步骤3中的氢氟酸溶液浓度配比为实验级氢氟酸和纯水1:10混合而成，其浸泡时间为10-20秒，以钛板表面起反应为止。
所述步骤4中的喷砂处理，使得钛板表面粗糙度变大，钼片放置在上面时，可防止钼片滑动。
所述步骤5中的过滤纱布为正常过滤纱布，其可过滤溶液中的沉淀钌或氢氧化钌等。
所述步骤6中的硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，尽可能时间长。
所述步骤7中的烘干温度为100℃，时间为沉淀干燥为止。
本实施例中钌金属的回收率为99.8％，银金属的回收率为99.7％。
实施例3
一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，包括如下步骤：
步骤1，将防着板全部浸入硝酸溶液中；
步骤2，将防着板浸入电解溶液中；
步骤3，将防着板浸入氢氟酸溶液中；
步骤4，将防着板放入喷砂机中喷砂处理,完成防着板处理；
步骤5，将步骤1和2中的溶液用过滤纱布过滤出沉淀或固体状钌；
步骤6，将滤出的沉淀或固体钌再次浸入硝酸溶液中；
步骤7，将步骤6中的溶液再次使用过滤纱布过滤,然后烘干即可得到金属钌。
所述步骤1中硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，浸泡时间以银层全部脱落为主，尽可能时间长，中间需要补充硝酸。
所述步骤2中电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液,碳酸氢钠和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为15g/L，碳酸氢钠浓度为15g/L，碳酸钠浓度为15g/L。电解电压60伏特，电流6安培。
所述步骤3中的氢氟酸溶液浓度配比为实验级氢氟酸和纯水1:10混合而成，其浸泡时间为10-20秒，以钛板表面起反应为止。
所述步骤4中的喷砂处理，使得钛板表面粗糙度变大，钼片放置在上面时，可防止钼片滑动。
所述步骤5中的过滤纱布为正常过滤纱布，其可过滤溶液中的沉淀钌或氢氧化钌等。
所述步骤6中的硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，尽可能时间长。
所述步骤7中的烘干温度为100℃，时间为沉淀干燥为止。
本实施例中钌金属的回收率为99.7％，银金属的回收率为99.6％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将防着板全部浸入硝酸溶液中；
步骤2，将防着板浸入电解溶液中；
步骤3，将防着板浸入氢氟酸溶液中；
步骤4，将防着板放入喷砂机中喷砂处理,完成防着板处理；
步骤5，将步骤1和2中的溶液用过滤纱布过滤出沉淀或固体状钌；
步骤6，将滤出的沉淀或固体钌再次浸入硝酸溶液中；
步骤7，将步骤6中的溶液再次使用过滤纱布过滤,然后烘干即可得到金属钌。
2.根据权利要求1所述的所述基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：步骤1中硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，浸泡时间以银层全部脱落为主，尽可能时间长，中间需要补充硝酸。
3.根据权利要求1所述的所述基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：所述步骤2中电解池内的电解液采用混合碱液，所述混合碱液由氢氧化钠溶液,碳酸氢钠和碳酸钠溶液混合而成，所述混合碱液中的氢氧化钠浓度为10-20g/L，碳酸氢钠浓度为10-20g/L，碳酸钠浓度为10-20g/L，电解电压60伏特，电流6安培。
4.根据权利要求1所述的所述基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：所述步骤3中的氢氟酸溶液浓度配比为实验级氢氟酸和纯水1:10混合而成，其浸泡时间为10-20秒，以钛板表面起反应为止。
5.根据权利要求1所述的所述基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：所述步骤4中的喷砂处理，使得钛板表面粗糙度变大，钼片放置在上面时，可防止钼片滑动。
6.根据权利要求1所述的所述基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：所述步骤5中的过滤纱布为正常过滤纱布，其可过滤溶液中的沉淀钌或氢氧化钌。
7.根据权利要求1所述的所述基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：所述步骤6中的硝酸溶液的浓度配比为:68％硝酸和纯水1:1混合而成，尽可能时间长。
8.根据权利要求1所述的所述基于真空溅射腔室的贵金属回收工艺，其特征在于：所述步骤7中的烘干温度为100℃，时间为沉淀干燥为止。
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