CN108796445A - 一种钼基片真空镀钌的方法 - Google Patents

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CN108796445A CN201810645135.1A CN201810645135A CN108796445A CN 108796445 A CN108796445 A CN 108796445A CN 201810645135 A CN201810645135 A CN 201810645135A CN 108796445 A CN108796445 A CN 108796445A
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Abstract

本发明属于半导体材料的电镀技术领域，具体涉及一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。本发明解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。

Description

一种钼基片真空镀钌的方法
技术领域
本发明属于半导体材料的电镀技术领域，具体涉及一种钼基片真空镀钌的方法。
背景技术
钼是一种耐高温材料，但钼材表面易生成的氧化膜，该氧化膜对钼不能起到任何保护作用，因此在高温环境下钼材极易产生强烈的氧化。为了改善钼片表面的耐热性和导电性等性能，需在钼片上镀覆镀层。用于电子材料领域的钼片，通常在其表面上镀钌以改善钼片材料的导电性能、耐热性能、钎焊性能，并减少或防止材料的氧化。现有的钼片镀钌工艺通常需要采用多层化学镀钌或电镀后进行扩散渗钌，这种钼片直接镀钌的方法往往粘附不牢固定，长期使用易起皮脱落，使用寿命较短；并且工艺较为繁琐，成本高，扩散渗钌耗时长，生产周期长，效率低；另外，现有的镀钌工艺由于温度过高，由于内应力释放，造成钼片变形较大，从而增加废品率。
公开号为CN101845629A的中国发明专利公开了一种钼片复合镀钌工艺，包括以下步骤：步骤1、对钼片进行前处理；步骤2、用化学镀钌法在钼片表面镀上第一层钌膜镀层；步骤3、将钼片进行超声清洗；步骤4、将钼片放入真空溅射装置中，对钼片表面进行钌物理气相沉积，在钼片表面镀上第二层钌膜镀层；步骤5、将钼片进行超声清洗；步骤6、电镀前的预处理；步骤7、用电镀法对钼片电镀第三层钌膜镀层。该金属方案中钌膜层由化学镀、溅射及电镀相结合完成，钌膜镀层内部晶粒致密，分布均匀，与钼片具有较高的结合力，不易起皮脱落，钌膜表面质量好，综合性能稳定，使用寿命长；镀钌过程中温度较低，钼片变形小，提高钼片镀钌的合格率，降低生产成本。
然而，化学镀采用水合肼作为还原剂，虽然能够起到良好的还原镀膜效果，但是水合肼本身是碱性腐蚀品，具有高毒性，同时化学镀会带来较大的环境压力。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种钼基片真空镀钌的方法，解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为10-20g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为20-30g/L。
所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。
2.本发明采用真空镀膜的方式提升钼粒子的钼片表面的连接度，从而提升钼钌合金层在钼片表面的连接牢固性。
3.本发明为提升钌层表面的焊接，通过真空镀膜的方式在表面镀银，从而提升钌层的焊接性，同时银钌合金通过真空镀膜法具有良好的结合力。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为10g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为20g/L。
所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
实施例2
一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为20g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为30g/L。
所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
实施例3
一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为15g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为25g/L。
所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
性能测试：
实施例1 实施例2 实施例3
镀层厚度 1.14-1.16μm 1.13-1.16μm 1.12-1.18μm
焊接性 良好 良好 良好
抗腐蚀性 良好 良好 良好
镀层结合力 64.11N/cm2 65.31N/cm2 64.87N/cm2
电性能 无压降 无压降 无压降
焊接性：通过直接焊接的方式来确定可焊性。
抗腐蚀性：采用盐雾试验法；盐雾试验120h后观察镀膜表面情况。
经比对可以看出，镀层的厚度差很小，镀层颜色均匀好，无颜色上的变化；在实际运用过程中，可焊接性良好，能够与其他金属材料形成良好的焊接效果；经过120h的盐雾反应，镀钌表面没有出现黑点起皮氧化等不良现象，抗腐蚀性较好；胶带粘附后镀层未有起皮现象，镀层结合力较好。
实施例4
一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为10g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为20g/L。
所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
所述步骤1中的干净的钼片进行等离子清洗，所述等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min。
实施例5
一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为20g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为30g/L。
所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
所述步骤1中的干净的钼片进行等离子清洗，所述等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min。
实施例6
一种钼基片真空镀钌的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为15g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为25g/L。
所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
所述步骤1中的干净的钼片进行等离子清洗，所述等离子清洗的电压为260V，功率为800W，时间为5min。
性能测试：
焊接性：通过直接焊接的方式来确定可焊性。
抗腐蚀性：采用盐雾试验法；盐雾试验120h后观察镀膜表面情况。
该实施例采用等离子清洗的方式能够将裸露钼粒子进行二次清洗，提升钼粒子的钼片表面的连接度，从而提升钼钌合金层在钼片表面的连接牢固性。
经比对可以看出，镀层的厚度差很小，镀层颜色均匀好，无颜色上的变化；在实际运用过程中，可焊接性相比未镀银的钼片来说，更佳，能够与其他金属材料形成良好的焊接效果；经过120h的盐雾反应，镀银表面没有出现黑点起皮氧化等不良现象，抗腐蚀性较好；镀层结合力相比较而言，得到一定提升，说明等离子清洗能够提高镀层结合力。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术中化学镀污染严重，且稳定性差的问题，通过真空镀膜法形成良好的绿色镀膜法，且不产生任何有害物质。
2.本发明采用真空镀膜的方式提升钼粒子的钼片表面的连接度，从而提升钼钌合金层在钼片表面的连接牢固性。
3.本发明为提升钌层表面的焊接，通过真空镀膜的方式在表面镀银，从而提升钌层的焊接性，同时银钌合金通过真空镀膜法具有良好的结合力。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将钼片放入清洗釜中进行表面化学预处理，吹干后得到干净的钼片；
步骤2，将干净钼片放入真空镀膜设备内进行抽高真空，形成真空体系；
步骤3，真空镀膜设备加热升温形成高温体系，然后进行物理气相沉积法镀钌，降温得到单面镀钌钼片；
步骤4，取出钼片翻转后重新放入真空镀膜设备内，抽高真空形成真空体系；
步骤5，将真空镀钌设备加热形成高温体系，然后进行物理气相沉积法二次镀钌，降温后取出得到双面镀钌钼片。
2.根据权利要求1所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤1中的表面化学预处理的步骤如下：
步骤a，将氢氧化钠加入至碳酸钠溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤b，将钼片放入混合溶液中进行电解脱脂反应3min，反应结束后取出，用纯水冲洗干净；
步骤c，将盐酸、硫酸加入水中搅拌均匀形成混合酸液；然后将钼片放入混合酸液中浸泡处理；
步骤d，取出钼片，采用纯水冲洗干净后烘干，得到预处理后的钼片。
3.根据权利要求2所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤a中的氢氧化钠在混合溶液中的浓度为10-20g/L，碳酸钠在混合溶液中的浓度为20-30g/L。
4.根据权利要求2所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤b中的电解脱脂的温度为70℃，电流密度为50mA/cm2。
5.根据权利要求2所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤c中的混合酸液中盐酸、硫酸和水的质量比为3:3:14。
6.根据权利要求1所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤2中的抽高真空的真空度为5.0E-4。
7.根据权利要求1所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤3中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
8.根据权利要求1所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤4中的真空体系的真空度为5.0E-4。
9.根据权利要求1所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤5中的高温体系的温度为200℃，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，所述功率2000W，气压为0.7Pa，时间为6min。
10.根据权利要求1所述的一种钼基片真空镀钌的方法，其特征在于：所述步骤5中的镀钌钼片表面采用物理气相沉积法进行镀银，所述物理气相沉积法采用真空镀膜法，且功率2000W，气压为0.6Pa，时间30min。
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