CN105624744A - 镁合金镀银方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种镁合金镀银方法，包括以下步骤：1)镀镍前处理：将镁合金样品依次进行碱性除油与酸洗成膜；2)将步骤1)得到的成膜镁合金样品依次进行化学镀镍与电镀镍；3)将步骤2)得到的电镀镍镁合金样品浸入预镀银溶液进行预镀银处理，然后浸入镀银溶液中进行电镀银处理，即可。该方法得到的镀银镁合金耐磨性、导电性好，镁合金银镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好，应用价值高。

Description

镁合金镀银方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种镁合金镀银方法。
背景技术
镁合金是一种较轻的结构金属材料，其密度仅为1.74g/cm3。镁合金还具有许多优良的物理和机械性能，良好的铸造、切削加工性和生物相容性。因而镁合金在交通运输、通讯电子、生物医疗和航空航天等领域得到日益广泛的应用。在节能环保、轻量化的趋势下，镁合金必将迎来快速的发展。镁的氢标电极电位(-2.37V)很低，极易腐蚀，腐蚀后形成的氧化层疏松多孔，对镁基体几乎没有防护作用。对于镁合金，第二相或杂质相等可与镁基体相形成腐蚀电对，加速镁合金的腐蚀。因此，镁合金在使用之前必须采取适当地表面处理来增加其耐蚀性。在所有的表面处理技术中，化学镀镍磷合金处理不但可以获得耐蚀性的较高镀层，而且还可以在形状复杂的试件上均匀镀覆，在要求导电和导热的场合，化学镀镍磷合金更是不可或缺的表面处理方法。
增加镁合金的耐蚀性对于拓宽镁合金的使用范围，延长镁合金的使用寿命具有重要意义。增加镁合金的耐蚀性主要有以下三种方法：⑴减少镁合金中有害杂质铁、镍、铜、钴等元素的含量；⑵采用快速凝固工艺，细化晶粒，增加有益元素铝、锌、稀土的固溶度，使镁合金中组织和成分分布更加均匀，从而减少腐蚀微电池；⑶对镁合金进行表面处理。目前，对镁合金进行表面处理的技术主要有化学转化、阳极氧化及微弧氧化、离子注入、激光表面改性、气相沉积、有机涂层和金属镀层等。
银作为贵金属，具有优异的装饰性能，良好的导电性、可焊性、反光性与耐蚀性，而且金属银本身还具有杀菌消毒的作用。可见在金属镁或镁基合金上如能实施化学镀银，将具有非凡的意义。但是由于镁合金的化学性能，在其表面直接进行化学镀银，通常很难得到理想的银镀层。
发明内容
为解决现有镁合金表面镀银技术存在的不足之处，本发明提出一种镁合金镀银方法，该方法得到的镀银镁合金耐磨性、导电性好，镁合金银镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好，应用价值高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种镁合金镀银方法，包括以下步骤：
1)镀镍前处理：将镁合金样品依次进行碱性除油与酸洗成膜；
2)将步骤1)得到的成膜镁合金样品依次进行化学镀镍与电镀镍；
3)将步骤2)得到的电镀镍镁合金样品浸入预镀银溶液进行预镀银处理，然后浸入镀银溶液中进行电镀银处理，即可；
其中，预镀银溶液由220-260g/L硫脲、16-20g/LAgNO3与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为3.5-4.5；镀银溶液由35-40g/LAgNO3、200-240g/L(NH4)2S2O3、10-20g/LK2CO3、15-25g/LCH3COONH4、0.3-0.7g/L硫代氨基脲、60-100g/LNa2SO3、2-5g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.0-6.0。
进一步，所述预镀银处理的反应温度为25-35℃，反应时间为20-35s；所述电镀银处理的反应温度为20-30℃，电流密度为0.2-0.6A/dm2。
进一步，碱性除油液由40-50g/LNaOH、8-12g/LNa3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为60-70℃，反应时间为8-10min。
进一步，酸洗成膜液由45-55g/L植酸、3-8g/L磷酸盐、25-35g/L磷酸、45-55g/L硝酸、5-10g/L乙醇与去离子水组成，酸洗成膜的反应温度为25-30℃，反应时间为2-5min。
进一步，化学镀镍液由15-20g/L硫酸镍、20-25g/L次磷酸钠、10-15g/L乙酸钠、8-12g/L醋酸铵、2-5mg/L稳定剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为6.2-6.4，化学镀镍的反应温度为75-85℃。
进一步，电镀镍液由150-180g/LNiSO4.7H2O、60-70g/LNa2SO4.10H2O、20-30g/LMgSO4.7H2O、25-30g/LH3BO3、5-15g/LNaCl、4-8g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.0-5.5，电镀镍的反应温度为25-35℃，电流密度为0.6-1.0A/dm2。
进一步，还包括对镁合金样品在碱性除油前进行机械打磨，所述机械打磨采用320#水砂纸、800#水砂纸、1000#水砂纸依次对镁合金样品进行打磨，打磨纹路为一个方向，打磨至镁合金样品表面光亮，然后进行水洗即可。
进一步，所述步骤1)中镁合金碱性除油后需进行水洗，然后再进行酸洗成膜，然后进行水洗与去离子水洗。
进一步，所述步骤2)镁合金进行化学镀镍后需进行水洗，然后再进行电镀镍，然后进行水洗与去离子水洗。
本发明的有益效果：
本发明的镁合金镀银方法得到的镀银镁合金耐磨性、导电性好，镁合金银镀层光亮性好，经过96个小时的盐雾试验测试后镀层表面均匀、无麻点。采用化学镀镍与电镀镍进行两次镀镍处理，提高了基材与镀层的结合力，为银镀在镁合金上面创造良好的镍镀层。进一步，采用预镀银与电镀银两次镀银处理，使得银镀层具有很好的结合力。
具体实施方式
实施例1
一种镁合金镀银方法，包括以下步骤：
1)镀镍前处理：将镁合金样品依次进行碱性除油、水洗、酸洗成膜、水洗与去离子水洗，碱性除油液由40g/LNaOH、12g/LNa3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为60℃，反应时间为10min；酸洗成膜液由55g/L植酸、3g/L磷酸盐、35g/L磷酸、45g/L硝酸、5g/L乙醇与去离子水组成，酸洗成膜的反应温度为30℃，反应时间为2min；
2)将步骤1)得到的成膜镁合金样品依次进行化学镀镍、水洗、电镀镍、水洗与去离子水洗，化学镀镍液由15g/L硫酸镍、25g/L次磷酸钠、10g/L乙酸钠、12g/L醋酸铵、2mg/L稳定剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为6.2，化学镀镍的反应温度为75℃；电镀镍液由150g/LNiSO4.7H2O、70g/LNa2SO4.10H2O、20g/LMgSO4.7H2O、30g/LH3BO3、5g/LNaCl、8g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.0，电镀镍的反应温度为35℃，电流密度为0.6A/dm2；
3)将步骤2)得到的电镀镍镁合金样品浸入预镀银溶液进行预镀银处理，预镀银处理的反应温度为25℃，反应时间为35s，然后浸入镀银溶液中进行电镀银处理，电镀银处理的反应温度为30℃，电流密度为0.2A/dm2，即可；其中，预镀银溶液由220g/L硫脲、20g/LAgNO3与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为3.5；镀银溶液由40g/LAgNO3、200g/L(NH4)2S2O3、20g/LK2CO3、15g/LCH3COONH4、0.7g/L硫代氨基脲、60g/LNa2SO3、5g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.0。
实施例2
一种镁合金镀银方法，包括以下步骤：
1)镀镍前处理：将镁合金样品依次进行碱性除油、水洗、酸洗成膜、水洗与去离子水洗，碱性除油液由50g/LNaOH、8g/LNa3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为70℃，反应时间为8min；酸洗成膜液由45g/L植酸、8g/L磷酸盐、25g/L磷酸、55g/L硝酸、10g/L乙醇与去离子水组成，酸洗成膜的反应温度为25℃，反应时间为5min；
2)将步骤1)得到的成膜镁合金样品依次进行化学镀镍、水洗、电镀镍、水洗与去离子水洗，化学镀镍液由20g/L硫酸镍、20g/L次磷酸钠、15g/L乙酸钠、8g/L醋酸铵、5mg/L稳定剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为6.4，化学镀镍的反应温度为85℃；电镀镍液由180g/LNiSO4.7H2O、60g/LNa2SO4.10H2O、30g/LMgSO4.7H2O、25g/LH3BO3、15g/LNaCl、4g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.5，电镀镍的反应温度为25℃，电流密度为1.0A/dm2；
3)将步骤2)得到的电镀镍镁合金样品浸入预镀银溶液进行预镀银处理，预镀银处理的反应温度为35℃，反应时间为20s，然后浸入镀银溶液中进行电镀银处理，电镀银处理的反应温度为20℃，电流密度为0.6A/dm2，将得到的镀银镁合金进行水洗，去离子水洗与吹干；其中，其中，预镀银溶液由260g/L硫脲、16g/LAgNO3与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为4.5；镀银溶液由35g/LAgNO3、240g/L(NH4)2S2O3、10g/LK2CO3、25g/LCH3COONH4、0.3g/L硫代氨基脲、100g/LNa2SO3、2g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为6.0。
实施例3
一种镁合金镀银方法，包括以下步骤：
1)镀镍前处理：将镁合金样品依次进行碱性除油、水洗、酸洗成膜、水洗与去离子水洗，碱性除油液由45g/LNaOH、10g/LNa3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为65℃，反应时间为8min；酸洗成膜液由50g/L植酸、5g/L磷酸盐、30g/L磷酸、49g/L硝酸、7g/L乙醇与去离子水组成，酸洗成膜的反应温度为27℃，反应时间为4min；
2)将步骤1)得到的成膜镁合金样品依次进行化学镀镍、水洗、电镀镍、水洗与去离子水洗，化学镀镍液由17g/L硫酸镍、23g/L次磷酸钠、12g/L乙酸钠、10g/L醋酸铵、3mg/L稳定剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为6.4，化学镀镍的反应温度为80℃；电镀镍液由170g/LNiSO4.7H2O、65g/LNa2SO4.10H2O、25g/LMgSO4.7H2O、27g/LH3BO3、10g/LNaCl、6g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.2，电镀镍的反应温度为30℃，电流密度为0.8A/dm2；
3)将步骤2)得到的电镀镍镁合金样品浸入预镀银溶液进行预镀银处理，预镀银处理的反应温度为30℃，反应时间为28s，然后浸入镀银溶液中进行电镀银处理，电镀银处理的反应温度为27℃，电流密度为0.4A/dm2，将得到的镀银镁合金进行水洗，去离子水洗与吹干；其中，其中，预镀银溶液由240g/L硫脲、18g/LAgNO3与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为4.0；镀银溶液由38g/LAgNO3、220g/L(NH4)2S2O3、15g/LK2CO3、20g/LCH3COONH4、0.5g/L硫代氨基脲、80g/LNa2SO3、3g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.5。
实施例4
一种镁合金镀银方法，包括以下步骤：
1)镀镍前处理：将镁合金样品依次进行碱性除油、水洗、酸洗成膜、水洗与去离子水洗，碱性除油液由42g/LNaOH、12g/LNa3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为68℃，反应时间为9min；酸洗成膜液由48g/L植酸、7g/L磷酸盐、25g/L磷酸、52g/L硝酸、8g/L乙醇与去离子水组成，酸洗成膜的反应温度为28℃，反应时间为4min；
2)将步骤1)得到的成膜镁合金样品依次进行化学镀镍、水洗、电镀镍、水洗与去离子水洗，化学镀镍液由18g/L硫酸镍、22g/L次磷酸钠、12g/L乙酸钠、10g/L醋酸铵、4mg/L稳定剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为6.4，化学镀镍的反应温度为75℃；电镀镍液由170g/LNiSO4.7H2O、67g/LNa2SO4.10H2O、24g/LMgSO4.7H2O、26g/LH3BO3、8g/LNaCl、6g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.3，电镀镍的反应温度为30℃，电流密度为0.8A/dm2；
3)将步骤2)得到的电镀镍镁合金样品浸入预镀银溶液进行预镀银处理，预镀银处理的反应温度为32℃，反应时间为24s，然后浸入镀银溶液中进行电镀银处理，电镀银处理的反应温度为23℃，电流密度为0.4A/dm2，即可；其中，其中，预镀银溶液由242g/L硫脲、18g/LAgNO3与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为4.2；镀银溶液由38g/LAgNO3、223g/L(NH4)2S2O3、16g/LK2CO3、21g/LCH3COONH4、0.4g/L硫代氨基脲、80g/LNa2SO3、3g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.4。
实施例5
将实施例1-4制备得到的镀银镁合金进行96小时盐雾实验测试，镀层表面均匀、无麻点。
将实施例1-4制备得到的镀银镁合金在200℃烘烤1小时，立即浸入室温水冷却，观察发现镀层均不会气泡，也不会发生脱皮。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种镁合金镀银方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)镀镍前处理：将镁合金样品依次进行碱性除油与酸洗成膜；
2)将步骤1)得到的成膜镁合金样品依次进行化学镀镍与电镀镍；
3)将步骤2)得到的电镀镍镁合金样品浸入预镀银溶液进行预镀银处理，然后浸入镀银溶液中进行电镀银处理，即可；
其中，预镀银溶液由220-260g/L硫脲、16-20g/LAgNO3与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为3.5-4.5；镀银溶液由35-40g/LAgNO3、200-240g/L(NH4)2S2O3、10-20g/LK2CO3、15-25g/LCH3COONH4、0.3-0.7g/L硫代氨基脲、60-100g/LNa2SO3、2-5g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.0-6.0。
2.根据权利要求1所述的镁合金镀银方法，其特征在于，所述预镀银处理的反应温度为25-35℃，反应时间为20-35s；所述电镀银处理的反应温度为20-30℃，电流密度为0.2-0.6A/dm2。
3.根据权利要求1或2所述的镁合金镀银方法，其特征在于，碱性除油液由40-50g/LNaOH、8-12g/LNa3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为60-70℃，反应时间为8-10min。
4.根据权利要求1或2所述的镁合金镀银方法，其特征在于，酸洗成膜液由45-55g/L植酸、3-8g/L磷酸盐、25-35g/L磷酸、45-55g/L硝酸、5-10g/L乙醇与去离子水组成，酸洗成膜的反应温度为25-30℃，反应时间为2-5min。
5.根据权利要求1或2所述的镁合金镀银方法，其特征在于，化学镀镍液由15-20g/L硫酸镍、20-25g/L次磷酸钠、10-15g/L乙酸钠、8-12g/L醋酸铵、2-5mg/L稳定剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为6.2-6.4，化学镀镍的反应温度为75-85℃。
6.根据权利要求1或2所述的镁合金镀银方法，其特征在于，电镀镍液由150-180g/LNiSO4.7H2O、60-70g/LNa2SO4.10H2O、20-30g/LMgSO4.7H2O、25-30g/LH3BO3、5-15g/LNaCl、4-8g/L光亮剂与去离子水组成，并用pH调节剂调至pH为5.0-5.5，电镀镍的反应温度为25-35℃，电流密度为0.6-1.0A/dm2。
7.根据权利要求1或2所述的镁合金镀银方法，其特征在于，还包括对镁合金样品在碱性除油前进行机械打磨，所述机械打磨采用320#水砂纸、800#水砂纸、1000#水砂纸依次对镁合金样品进行打磨，打磨纹路为一个方向，打磨至镁合金样品表面光亮，然后进行水洗即可。
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