CN104569246A - 采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法 - Google Patents
采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104569246A CN104569246A CN201410734569.0A CN201410734569A CN104569246A CN 104569246 A CN104569246 A CN 104569246A CN 201410734569 A CN201410734569 A CN 201410734569A CN 104569246 A CN104569246 A CN 104569246A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- detection method
- temperature
- halogenated alkane
- determination
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用型号为HP-INWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。本发明的这种检测方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min，检测卤代烷烃烃类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香烃类化合物、非甲烷总烃和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，属于化合物化学检测领域。
背景技术
对于工作场所空气有毒物质测定中，卤代烷烃类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，标准要求FFAP色谱柱,柱温:100-150度；汽化室温度:200度;检测室温度:200度；载气流量：30ml/min。同样的，对于其他空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵（毛细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，其创新点在于：所述分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用型号为HP-INWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。
进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
进一步的，所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
进一步的，所述样品处理根据国家标准将卤代烷烃类化合物中的不同化合物分别进行处理。
进一步的，所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将卤代烷烃类化合物中的不同化合物的标准曲线进行配制。
进一步的，所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
本发明的有益效果：本发明的这种采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min，检测卤代烷烃烃类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香烃类化合物、非甲烷总烃和醇类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
采用气相色谱法测定三氯甲烷的检测方法：
1、仪器：
溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭的活性炭管；
空气采样器0ml/l～500ml/l；
5mL溶剂解吸瓶；
10mL微量注射器；
带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
2、仪器检测条件：
HP-INWWAX的毛细管色谱柱；
柱温80度；
汽化室温度180度；
检测室温度200度；
载气流量5ml/min。
3、试剂：
二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰；
标准溶液：将5mL二硫化碳加入10mL容量瓶中，准确称量后，加入适量三氯甲烷（色谱纯），再准确称量。加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算溶液的浓度，为三氯甲烷标准溶液。
4、样品采集：
短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。
空白样品：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，将上述立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定：
样品处理：将采过三氯甲烷样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0mL二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。
标准系列的配制及测定：用二硫化碳分别稀释标准溶液成0mg/mL、300mg/mL、500mg/mL、1200mg/mL、2400mg/mL三氯甲烷标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至测定条件状态，分别进样1.0mL，测定各标准系列；每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的三氯甲烷浓度(mg/mL)绘制标准曲线。
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样品，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得三氯甲烷的浓度。
样品浓度计算方法：
按下式1将采样体积换算成标准采样体积：
式1：
式中： Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
按式2计算空气中三氯甲烷的浓度：
式2：
式中：C—空气中三氯甲烷的浓度，mg/ m3；
c1，c2－测得前后段活性炭解吸液中三氯甲烷的浓度（减去样品空白），mg/mL；
v－解吸液的体积，mL；
Vo—标准采样体积，L；
D－解吸效率，％。
本法的检出限、最低检出浓度（以采集4.5L空气样品计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和平均解吸效率列于表1。
表1
| 三氯甲烷 | |
| 检出限mg/mL | 46 |
| 最低检出浓度mg/m3 | 10 |
| 测定范围mg/mL | 46～2400 |
| 相对标准偏差％ | 5.6～10 |
| 穿透容量mg | 9.95 |
| 解吸效率％ | 93.4 |
实施例2
采用气相色谱法测定四氯化碳的检测方法：
1、仪器：
溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭的活性炭管；
空气采样器；
5mL溶剂解吸瓶；
10mL微量注射器；
带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
2、仪器检测条件：
HP-INWWAX的毛细管色谱柱；
柱温80度；
汽化室温度180度；
检测室温度200度；
载气流量5ml/min。
3、试剂：
二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂质峰；
标准溶液：将5mL二硫化碳加入10mL容量瓶中，准确称量后，加入适量四氯化碳（色谱纯），再准确称量。加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算溶液的浓度，为四氯化碳标准溶液。
4、样品采集：
短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。
空白样品：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，将上述立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定：
样品处理：将采过四氯化碳样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0mL二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。
标准系列的配制及测定：用二硫化碳分别稀释标准溶液成0mg/mL、300mg/mL、500mg/mL、1200mg/mL、2400mg/mL四氯化碳标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至测定条件状态，分别进样1.0mL，测定各标准系列；每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的四氯化碳浓度(mg/mL)绘制标准曲线。
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样品，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得四氯化碳的浓度。
样品浓度计算方法：
A．按下式1将采样体积换算成标准采样体积：
式1：
式中： Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
B．按式2计算空气中三氯甲烷的浓度：
式2：
式中：C—空气中三氯甲烷的浓度，mg/ m3；
c1，c2－测得前后段活性炭解吸液中三氯甲烷的浓度（减去样品空白），mg/mL；
v－解吸液的体积，mL；
Vo—标准采样体积，L；
D－解吸效率，％。
本法的检出限、最低检出浓度（以采集4.5L空气样品计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和平均解吸效率列于表2。
表2
| 三氯甲烷 | |
| 检出限mg/mL | 49 |
| 最低检出浓度mg/m3 | 9.8 |
| 测定范围mg/mL | 35～2400 |
| 相对标准偏差％ | 6.4～10 |
| 穿透容量mg | 9.95 |
| 解吸效率％ | 93.4 |
Claims (6)
1.采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，其特征在于：所述分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用型号为HP-INWWAX的毛细管色谱柱，设置柱温为80度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特征在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
3. 根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特征在于：所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
4. 根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特征在于：所述样品处理根据国家标准将卤代烷烃类化合物中的不同化合物分别进行处理。
5. 据权利要求3所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特征在于：所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将卤代烷烃类化合物中的不同化合物的标准曲线进行配制。
6. 根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法，其特征在于：所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410734569.0A CN104569246A (zh) | 2014-12-08 | 2014-12-08 | 采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410734569.0A CN104569246A (zh) | 2014-12-08 | 2014-12-08 | 采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104569246A true CN104569246A (zh) | 2015-04-29 |
Family
ID=53085804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410734569.0A Pending CN104569246A (zh) | 2014-12-08 | 2014-12-08 | 采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104569246A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58200163A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Meidensha Electric Mfg Co Ltd | 環気中の塩素含有有機溶剤の分析方法 |
| JP2002214199A (ja) * | 2001-01-17 | 2002-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 土壌汚染域の確定方法 |
| CN1831530A (zh) * | 2006-03-31 | 2006-09-13 | 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 | 一种对空气中多种挥发有机物的检测方法 |
| CN101162217A (zh) * | 2006-10-13 | 2008-04-16 | 中国科学院上海药物研究所 | 测定氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环残留量的气相色谱双检测器方法以及系统 |
| CN102087250A (zh) * | 2009-12-07 | 2011-06-08 | 屠国强 | 一种高纯二氯甲烷的测试分析方法 |
-
2014
- 2014-12-08 CN CN201410734569.0A patent/CN104569246A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58200163A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Meidensha Electric Mfg Co Ltd | 環気中の塩素含有有機溶剤の分析方法 |
| JP2002214199A (ja) * | 2001-01-17 | 2002-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 土壌汚染域の確定方法 |
| CN1831530A (zh) * | 2006-03-31 | 2006-09-13 | 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 | 一种对空气中多种挥发有机物的检测方法 |
| CN101162217A (zh) * | 2006-10-13 | 2008-04-16 | 中国科学院上海药物研究所 | 测定氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环残留量的气相色谱双检测器方法以及系统 |
| CN102087250A (zh) * | 2009-12-07 | 2011-06-08 | 屠国强 | 一种高纯二氯甲烷的测试分析方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| JACEK NAMIEŚNIK 等: "Application of solid-phase microextraction for determination of organic vapours in gaseous matrices", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 * |
| 中华人民共和国卫生部: "《中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.45-2007 工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃类化合物》", 13 June 2007 * |
| 湛社霞 等: "毛细管气相色谱法测定工作场所空气中8种卤代烃", 《中国卫生检验杂志》 * |
| 湛社霞 等: "热解吸/溶剂解吸－气相色谱法测定工作场所中卤代烃的比较研究", 《中国卫生检验杂志》 * |
| 蔡小璇 等: "工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸－气相色谱测定法", 《中国职业医学》 * |
| 蔡小璇 等: "工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸－气相色谱测定法", 《中国职业医学》, vol. 40, no. 2, 30 April 2013 (2013-04-30), pages 163 - 164 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103822992B (zh) | 一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法 | |
| CN103743844B (zh) | 甲醇中乙醇含量的测定方法 | |
| CN105372337A (zh) | 一种检测维生素d滴剂中维生素d含量的方法 | |
| CN105067728A (zh) | 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 | |
| CN102680633B (zh) | 一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法 | |
| CN103149311B (zh) | 一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法 | |
| CN104569248A (zh) | 一种工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法 | |
| CN104833740A (zh) | 利伐沙班中间体的高效液相色谱检测方法 | |
| CN101658550A (zh) | 夏枯草口服液含量测定方法 | |
| CN104569174A (zh) | 一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法 | |
| CN104764812A (zh) | 一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法 | |
| CN106596826A (zh) | 测定醋酸纤维和醋酸纤维嘴棒中苯及苯系物含量的方法 | |
| CN104634904B (zh) | 一种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法 | |
| CN102636582B (zh) | 测定三氮脒颗粒中三氮脒和安替比林含量的方法 | |
| CN104569247A (zh) | 一种采用气相色谱法测定烷烃类化合物的检测方法 | |
| CN104569249A (zh) | 一种工作场所丙烯酸酯类中甲基丙烯酸甲酯浓度测定方法 | |
| CN104569245A (zh) | 一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法 | |
| CN104569246A (zh) | 采用气相色谱法测定卤代烷烃类化合物的检测方法 | |
| CN101581707A (zh) | 一种同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法 | |
| CN104569250A (zh) | 一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法 | |
| CN103149314A (zh) | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 | |
| CN103543231A (zh) | 一种盐酸美克洛嗪中氯仿残留量的分离分析方法 | |
| CN103424497B (zh) | 一种氯甲酸异丁酯的检测方法 | |
| CN104569179A (zh) | 一种工作场所卤代芳香烃类中邻二氯苯浓度测定方法 | |
| CN110618230A (zh) | 一种检测尼泊金十二酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150429 |