CN104497066A - 一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法 - Google Patents

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    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products
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Abstract

本发明公开了一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，包括以下步骤：（一）将玫瑰红景天粗粉碎，将其投入浓度为80%的甲醇水溶液中，加热回流2小时后放出提取液，第二次加入甲醇水溶液，加热回流1小时候后再次放出提取液。（二）将两次收集的提取液合并，置于真空浓缩器中蒸馏回收甲醇，得到粘稠的浓缩液。（三）加入浓缩液5倍体积的水进行搅拌，搅拌均匀后，静置分层，弃沉淀物，取上层清液。（四）上层清液经过大孔树脂吸附，先用水冲洗至流出液透明无色，再用浓度70%以上的甲醇对大孔树脂进行洗脱，得到洗脱液。（五）洗脱液蒸馏回收甲醇，并且继续蒸发水分至波美度为18。（六）喷雾干燥，得到浅黄色的粉体产品。

Description

一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法
技术领域
本发明涉及中草药的提取方法，特别是一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法。
背景技术
红景天种类有200多种，生长于寒冷、干旱的高原区域，是具有很强生命力和特殊适应性的珍稀植物。
目前有工业化提取价值的仅是产于新疆与中亚地区的玫瑰红景天、产于西藏的大花红景天二个种。其中大花红景天只含有红景天苷，而玫瑰红景天含有红景天的所有标志性成分：络塞维（活性最强）、络塞、络塞琳、红景天苷。
玫瑰红景天也称蔷薇红景天，以消除疲劳、抗缺氧、抗忧郁、抗辐射和延缓衰老等功效而闻名。近年，大花红景天的提取物（红景天苷含量1%-3%）作为滋补品已大量进入我国消费市场，而玫瑰红景天提取物（4种成份含量之和为1%-3%）则因其稀缺、价格过高等原因，尚只能在西方社会消费。目前在中国厂家从玫瑰红景天中制备络塞维的方法不多，制备繁琐浪费，如专利号为：201110026194.9的一种络塞维的制备方法中，提取溶剂为乙醇，成本高，制备过程中使用到多种材料：乙酸乙酯、聚酰胺树脂、氧化铝柱、乙醚等，增加了制备成本，而且步骤繁琐，操作麻烦，所以为了降低生产成本从而降低价格，让我国公民能消费到这一产品，就需要开发一种方便、简单、量大、制备成本低的络塞维制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种流程简单、适合工业化生产、成本更低、满足不同层次的消费需求的从玫瑰红景天中制备络塞维的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案：
一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（一）、将玫瑰红景天粗粉碎成粉末状，将其投入浓度为80%的甲醇水溶液中，加热回流2小时后放出提取液，第二次加入浓度为80%的甲醇水溶液，加热回流1小时候后再次放出提取液；
（二）、将两次收集的提取液合并，置于真空浓缩器中蒸馏回收甲醇，得到粘稠的浓缩液；
（三）、加入浓缩液5倍体积的水进行搅拌，搅拌均匀后，静置分层，弃沉淀物，取上层清液；
（四）、上层清液经过装有AB-8型大孔树脂的层析柱吸附，再用水冲洗层析柱至流出液透明无色，然后用浓度70%以上的甲醇对大孔树脂进行洗脱，得到洗脱液，洗脱液蒸馏回收甲醇，并且继续蒸发水分至波美度为18；
（五）、喷雾干燥，得到浅黄色的粉体产品。
作为优选，所述的步骤（一）与步骤（四）中的甲醇也可用乙醇替代。
作为优选，所述的步骤（三）与步骤（四）可省略，省略此两步骤可得到成本更低的棕黄色粉末。
作为优选，所述的步骤（四）中的大孔树脂也可为其他类型树脂，如：HP-20、PN100或DM18，以AB-8型号较宜。
本发明的有益效果在于：流程简单，适合工业化生产，提取溶剂为甲醇，大大降低了成本；执行步骤（三）与步骤（四），可以得到高品位的产品；省略步骤（三）与步骤（四）可得到成本更低的棕黄色粉末，生产更加简便快速，满足不同层次的消费需求。
具体实施方式
一、实验室实施例：案例1：称取粉碎的原料50克，加乙醇水溶液（乙醇含量80%）300毫升，加热回流2小时，倒出提取液；补加乙醇水溶液200毫升，加热回流1小时，倒出提取液；
合并提取液，蒸出乙醇；
继续浓缩，蒸出水份，直到稠浆状。置真空干燥箱中烘干，得产品14.5克，经液相色谱检测，络塞维含量为3.42%。
案例2：称取粉碎的原料50克，加甲醇水溶液（甲醇含量80%）300毫升，加热回流2小时，倒出提取液；补加甲醇水溶液200毫升，加热回流1小时，倒出提取液；
合并提取液，蒸出甲醇；
浓缩水份，得到80毫升浓缩液；
加400毫升水，搅拌5分钟，静置过夜；
弃沉淀物，上清液用装有200毫升AB-8大孔树脂的玻璃层析柱吸附；
75%甲醇洗树脂，得到洗脱液；
蒸发甲醇，并继续蒸发水分至稠浆状；
105度温度下烘干2小时，得到产品3.5克。经液相色谱检测，络塞维含量为12.12%。
二、大生产制造例：案例1：称取粉碎的原料600公斤，投入多功能提取罐，加甲醇水溶液（甲醇含量80%）3500升，加热回流2小时，放出提取液；补加甲醇水溶液2000升，加热回流1小时，放出提取液；
合并提取液，在真空浓缩器中蒸出甲醇；
继续浓缩水份，得到波美度18度的浓缩液，真空喷雾干燥，得到棕黄色粉状产品167公斤。经液相色谱检测，络塞维含量为3.28%。
案例2：称取粉碎的原料600公斤，投入多功能提取罐，加甲醇水溶液（甲醇含量80%）3500升，加热回流2小时，放出提取液；补加甲醇水溶液2000升，加热回流1小时，放出提取液；
合并提取液，在真空浓缩器中蒸出甲醇，得到350升粘稠的水溶液；
加1500升水，搅拌20分钟，再静置4小时；
弃沉淀物，上清液用装有500公斤大孔树脂的层析柱吸附，然后水冲洗层析柱到流出液透明无色；
用70%甲醇洗层析柱，得到洗脱液；
回收甲醇，并继续蒸发水份至波美度18；
喷雾干燥，得到浅黄色粉体产品33公斤。经液相色谱检测，络塞维含量为13.57%。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（一）、将玫瑰红景天粗粉碎，将其投入浓度为80%的甲醇水溶液中，加热回流2小时后放出提取液，第二次加入浓度为80%的甲醇水溶液，加热回流1小时候后再次放出提取液；
（二）、将两次收集的提取液合并，置于真空浓缩器中蒸馏回收甲醇，得到粘稠的浓缩液；
（三）、加入浓缩液5倍体积的水进行搅拌，搅拌均匀后，静置分层，弃沉淀物，取上层清液；
（四）、上层清液经过装有AB-8型大孔树脂的层析柱吸附，再用水冲洗层析柱至流出液透明无色，然后用浓度70%以上的甲醇对大孔树脂进行洗脱，得到洗脱液，洗脱液蒸馏回收甲醇，并且继续蒸发水分至波美度为18；
（五）、喷雾干燥，得到浅黄色的粉体产品。
2.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，所述的步骤（一）与步骤（四）中的甲醇也可用乙醇替代。
3.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，所述的步骤（三）与步骤（四）可省略，省略此两步骤可得到成本更低的棕黄色粉末。
4.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，所述的步骤（四）中的大孔树脂也可为其他类型树脂，如：HP-20、PN100或DM18，以AB-8型号较宜。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110981924A (zh) * 2019-12-26 2020-04-10 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 一种由玫瑰红景天制备络森的方法
CN113754709A (zh) * 2021-09-06 2021-12-07 中国科学院兰州化学物理研究所 一种高纯度络赛维的制备方法

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