CN104495835A - 分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法 - Google Patents

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张海军
刘立柱
赵国刚
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Abstract

分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，本发明属于纳米材料制备领域，它涉及一种制备石墨烯的方法。本发明是为了解决现有方法的超声分散力不足以破坏大部份石墨层片之间的范德华力的技术问题。本方法如下：一、制备插层石墨；二、首次氧化膨胀石墨；三、二次氧化膨胀石墨；四、初步解离石墨；五、在乙醇为介质、超声频率为100-1000Hz的条件下分散初步解离的石墨，即得多层石墨烯。与传统制备石墨烯及纳米石墨片方法相法，本发明特点是采用化学氧化及电化学氧化相结合，球磨及超声双解离，其优点在于双氧化能均匀的使用石墨片层间距离增大，减小或消除片层的范德华力，通过后续的机械解离，所得石墨片层厚度区间较小，产品质量稳定。

Description

分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种制备石墨烯的方法。
背景技术
目前多层石墨烯及纳米石墨片的研究及应用发展迅猛，众多科研工作者及高新技术企业开始对天然鳞片石墨制备纳米石墨展开了大量的试验与探索。其中天然石墨的过氧化法是制备石墨稀(几层内)及类石墨稀(多层或十几层以上)有效途径之一，但生产效率较低，参与氧化的锰离子、铬离子及硫酸、硝酸分子不易分离与去除，成为天然石墨制备石墨稀及类石墨稀的瓶颈。另外，还出现了天然鳞片石墨经氧化插层、膨胀后，经不同介质超声处理的方法，此法生产效率虽然有所提高，但由于可膨胀石墨的氧化程度不够，超声分散力不足以破坏大部份石墨层片之间的范德华力，所得分散产品以原石墨片厚度为主，其中包括少量石墨烯及类石墨烯，并存在部份的纳米石墨片，从而限制其研究及应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法的超声分散力不足以破坏大部份石墨层片之间的范德华力的技术问题，提供了一种分步氧化分步解离制备石墨烯及纳米石墨片的方法。
分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与双氧水按照质量比1﹕(0.07-0.15)的比例混合均匀，放置15-30min，然后加入硫酸搅拌30-60min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为(2～5)﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理30-60s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、将首次氧化膨胀石墨放入电化学槽内，采用高纯石墨块体作为阳极、质量浓度为20-50％的硝酸铵溶液作为电解液，按照每克首次氧化膨胀石墨对应2A-8A的电流密度电解2-8h，然后固液分离并烘干，再在1000℃进行膨胀处理30-60s，得二次氧化膨胀石墨；
四、将二次氧化膨胀石墨放入过饱和的乙酸钠溶液中，加入固体乙酸钠使过饱和的乙酸钠溶液结晶，得到晶体与石墨混合物，将晶体与石墨混合物进行球磨2h-8h，加去离子水，固液分离后，清洗固体去除残留的乙酸钠，得到初步解离的石墨；
五、在乙醇为介质、超声频率为100-1000Hz的条件下分散初步解离的石墨1-10h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕10-40g，即得多层石墨烯。
与传统制备石墨烯及纳米石墨片方法相法，本发明特点是采用化学氧化及电化学氧化相结合，球磨及超声双解离，其优点在于双氧化能均匀的使用石墨片层间距离增大，减小或消除片层的范德华力，通过后续的机械解离，所得石墨片层厚度区间较小，产品质量稳定。
本发明采用双氧化即天然鳞片石墨首先经化学法氧化插层并膨胀后，再经电化学氧化；双解离即把双氧化后的石墨通过介质研磨然后进行超声分散的方法，制备以类石墨稀为主，夹杂少量石墨稀及纳米石墨片的产品，其产量可达公斤级/天。
附图说明
图1是实验一步骤二中所得首次氧化膨胀石墨SEM图片，图中A表示膨胀不充分的区域；
图2是实验一步骤三中所得二次氧化膨胀石墨SEM图片；
图3是实验五中所得多层石墨烯的TEM图片；
图4是实验一制备的多层石墨烯的TEM图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与双氧水按照质量比1﹕(0.07-0.15)的比例混合均匀，放置15-30min，然后加入硫酸搅拌30-60min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为(2～5)﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理30-60s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、将首次氧化膨胀石墨放入电化学槽内，采用高纯石墨块体作为阳极、质量浓度为20-50％的硝酸铵溶液作为电解液，按照每克首次氧化膨胀石墨对应2A-8A的电流密度电解2-8h，然后固液分离并烘干，再在1000℃进行膨胀处理30-60s，得二次氧化膨胀石墨；
四、将二次氧化膨胀石墨放入过饱和的乙酸钠溶液中，加入固体乙酸钠使过饱和的乙酸钠溶液结晶，得到晶体与石墨混合物，将晶体与石墨混合物进行球磨2h-8h，加去离子水，固液分离后，清洗固体去除残留的乙酸钠，得到初步解离的石墨；
五、在乙醇为介质、超声频率为100-1000Hz的条件下分散初步解离的石墨1-10h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕10-40g，即得多层石墨烯。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的双氧水的质量浓度为35-50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述的硫酸的质量浓度为93-98％。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述的天然鳞片石墨与双氧水质量比为1﹕(0.08-0.13)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中所述的天然鳞片石墨与双氧水质量比为1﹕0.1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中所述的硫酸与天然鳞片石墨质量比为(2.5～4)﹕1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中所述的硫酸与天然鳞片石墨质量比为3﹕1。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中按照每克首次氧化膨胀石墨对应6A的电流密度电解5h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中分散时间为6h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中所述的超声频率为500Hz。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与双氧水按照质量比1﹕0.07的比例混合均匀，放置30min，然后加入硫酸搅拌30min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为2﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理30s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、将首次氧化膨胀石墨放入电化学槽内，采用高纯石墨块体作为阳极、质量浓度为20-50％的硝酸铵溶液作为电解液，按照每克首次氧化膨胀石墨对应2A的电流密度电解2-8h，然后固液分离并烘干，再在1000℃进行膨胀处理30s，得二次氧化膨胀石墨；
四、将二次氧化膨胀石墨放入过饱和的乙酸钠溶液中，加入固体乙酸钠使过饱和的乙酸钠溶液结晶，得到晶体与石墨混合物，将晶体与石墨混合物进行球磨2h，加去离子水，固液分离后，清洗固体去除残留的乙酸钠，得到初步解离的石墨；
五、在乙醇为介质、超声频率为100Hz的条件下分散初步解离的石墨2h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕40g，即得多层石墨烯。
步骤一中所述的双氧水的质量浓度为35％。
步骤一中所述的硫酸的质量浓度为98％。
由图1看出墨表面开片不均匀，说明单次氧化膨胀能力不足使大部分石墨片层分离；由图2可见开片较为细密，为后续球磨及超声分离石墨片层创造有利条件。
实验二：
分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与双氧水按照质量比1﹕0.15的比例混合均匀，放置30min，然后加入硫酸搅拌60min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为5﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理60s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、将首次氧化膨胀石墨放入电化学槽内，采用高纯石墨块体作为阳极、质量浓度为20-50％的硝酸铵溶液作为电解液，按照每克首次氧化膨胀石墨对应8A的电流密度电解2-8h，然后固液分离并烘干，再在1000℃进行膨胀处理60s，得二次氧化膨胀石墨；
四、将二次氧化膨胀石墨放入过饱和的乙酸钠溶液中，加入固体乙酸钠使过饱和的乙酸钠溶液结晶，得到晶体与石墨混合物，将晶体与石墨混合物进行球磨2h-8h，加去离子水，固液分离后，清洗固体去除残留的乙酸钠，得到初步解离的石墨；
五、在乙醇为介质、超声频率为1000Hz的条件下分散初步解离的石墨10h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕40g，即得多层石墨烯。
步骤一中所述的双氧水的质量浓度为50％。
步骤一中所述的硫酸的质量浓度为98％。
实验三：
分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与双氧水按照质量比1﹕0.09的比例混合均匀，放置20min，然后加入硫酸搅拌40min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为3﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理40s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、将首次氧化膨胀石墨放入电化学槽内，采用高纯石墨块体作为阳极、质量浓度为25％的硝酸铵溶液作为电解液，按照每克首次氧化膨胀石墨对应4A的电流密度电解2-8h，然后固液分离并烘干，再在1000℃进行膨胀处理40s，得二次氧化膨胀石墨；
四、将二次氧化膨胀石墨放入过饱和的乙酸钠溶液中，加入固体乙酸钠使过饱和的乙酸钠溶液结晶，得到晶体与石墨混合物，将晶体与石墨混合物进行球磨2h-8h，加去离子水，固液分离后，清洗固体去除残留的乙酸钠，得到初步解离的石墨；
五、在乙醇为介质、超声频率为200Hz的条件下分散初步解离的石墨1-10h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕20g，即得多层石墨烯。
步骤一中所述的双氧水的质量浓度为40％。
步骤一中所述的硫酸的质量浓度为94％。
实验四：
分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与双氧水按照质量比1﹕0.1的比例混合均匀，放置25min，然后加入硫酸搅拌50min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为4﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理50s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、将首次氧化膨胀石墨放入电化学槽内，采用高纯石墨块体作为阳极、质量浓度为40％的硝酸铵溶液作为电解液，按照每克首次氧化膨胀石墨对应7A的电流密度电解2-8h，然后固液分离并烘干，再在1000℃进行膨胀处理50s，得二次氧化膨胀石墨；
四、将二次氧化膨胀石墨放入过饱和的乙酸钠溶液中，加入固体乙酸钠使过饱和的乙酸钠溶液结晶，得到晶体与石墨混合物，将晶体与石墨混合物进行球磨7h，加去离子水，固液分离后，清洗固体去除残留的乙酸钠，得到初步解离的石墨；
五、在乙醇为介质、超声频率为900Hz的条件下分散初步解离的石墨9h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕35g，即得多层石墨烯。
步骤一中所述的双氧水的质量浓度为45％。
步骤一中所述的硫酸的质量浓度为97％。
实验五：
制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与与双氧水按照质量比1﹕0.1的比例混合均匀，放置25min，然后加入硫酸搅拌50min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为4﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理50s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、在乙醇为介质、超声频率为900Hz的条件下分散首次氧化膨胀石墨9h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕35g，即得多层石墨烯。

Claims (10)

1.分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法如下：
一、将天然鳞片石墨与双氧水按照质量比1﹕(0.07-0.15)的比例混合均匀，放置15-30min，然后加入硫酸搅拌30-60min，硫酸与天然鳞片石墨质量比为(2～5)﹕1，得到插层石墨；
二、将插层石墨用去离子水清洗至洗液的pH值＞6，进行烘干，然后在1000℃进行膨胀处理30-60s，得到首次氧化膨胀石墨；
三、将首次氧化膨胀石墨放入电化学槽内，采用高纯石墨块体作为阳极、质量浓度为20-50％的硝酸铵溶液作为电解液，按照每克首次氧化膨胀石墨对应2A-8A的电流密度电解2-8h，然后固液分离并烘干，再在1000℃进行膨胀处理30-60s，得二次氧化膨胀石墨；
四、将二次氧化膨胀石墨放入过饱和的乙酸钠溶液中，加入固体乙酸钠使过饱和的乙酸钠溶液结晶，得到晶体与石墨混合物，将晶体与石墨混合物进行球磨2h-8h，加去离子水，固液分离后，清洗固体去除残留的乙酸钠，得到初步解离的石墨；
五、在乙醇为介质、超声频率为100-1000Hz的条件下分散初步解离的石墨1-10h，其中乙醇与初步解离的石墨的比例关系为1L﹕10-40g，即得多层石墨烯。
2.根据权利要求1所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤一中所述的双氧水的质量浓度为35-50％。
3.根据权利要求1所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸的质量浓度为93-98％。
4.根据权利要求1、2或3所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤一中所述的天然鳞片石墨与双氧水质量比为1﹕(0.08-0.13)。
5.根据权利要求1、2或3所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤一中所述的天然鳞片石墨与双氧水质量比为1﹕0.1。
6.根据权利要求1、2或3所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸与天然鳞片石墨质量比为(2.5～4)﹕1。
7.根据权利要求1、2或3所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸与天然鳞片石墨质量比为3﹕1。
8.根据权利要求1、2或3所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤三中按照每克首次氧化膨胀石墨对应6A的电流密度电解5h。
9.根据权利要求1、2或3所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤五中分散时间为6h。
10.根据权利要求1、2或3所述分步氧化分步解离制备多层石墨烯的方法，其特征在于步骤五中所述的超声频率为500Hz。
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