CN110965075A - 一种二氧化碳电化学还原电极的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化碳电化学还原用气体扩散电极及其制备和应用，属于二氧化碳资源化技术领域。所述的电极制备方法是将制备的催化剂和5wt％Nafion溶液加入到乙醇溶液(催化剂含量为0.01‑0.03g/ml,Nafion含量为0.1‑0.2ul/ml)，超声0.5‑2h,然后将其涂覆到玻碳电极表面，经过干燥最终得到所述的电极。电极中催化剂的担载量为0.27‑0.81mg/cm‑2.本发明所提供的制备方法简单/易控，使用可再生的生物质香蒲绒为碳源，价格低廉，且具有优异的CO2电化学还原制备CO的法拉第效率和稳定性。

Description

一种二氧化碳电化学还原电极的制备及其应用
技术领域
本发明属于二氧化碳电化学还原技术领域，特别涉及一种多孔纳米片电极的制备及其应用。
背景技术
当前，我国经济与社会正处于高速发展阶段，对能源的需求日益增加，随之带来严重的二氧化碳排放问题。据国际能源机构(IEA)的最新报告估计，2017年全球CO2排放量达410亿吨，比2016年增加了2％。因此，如何减少CO2的排放，有效利用CO2成为了近年来研究的热点。
CO2的转化与利用主要包括以下四类:化学转化、生物化学转化、光化学转化及电化学转化。与其他CO2转化技术相比，电化学还原CO2(ERC)技术的突出优势在于可利用水作为反应的氢源，在常温常压下即可实现CO2的高效转化，因此不需要化学转化技术所需的制氢及加温、加压所造成的能量消耗。
电化学还原CO2(ERC)技术是利用可再生能源产生的电能将CO2还原为化学品，实现CO2资源化利用的一种技术。通过电化学技术使CO2直接与H2O反应生成高附加值的化合物，如乙醇、甲烷及烃类化合物等，实现电能与化学能之间的转换。不但使ERC技术更具经济性，还可以实现可再生能源的储存，并形成一个碳和能量转化循环。目前，制约ERC技术发展的主要因素包括：(1)反应过电位高；(2)转化率低；(3)产物选择性差。因此，寻找合适催化剂降低反应过电位、提高产物选择性和反应的活性当今研究的关键。目前对于催化剂的研究主要集中于金银等贵金属催化剂，虽然选择性高，价格昂贵，不适合大规模商业化生产。然而对于非金属催化剂研究相对较少，主要集中在氮掺杂碳纳米管和石墨烯，虽然实现和贵金属相似的选择性，但也同样存在价格昂贵的问题。因此，寻找一种价格低廉，高选择性，高活性的催化剂是当今研究的关键。
基于以上问题，寻找一种生物质香蒲，通过简单的煅烧炭化处理，得到了富含多孔结构的氮掺杂催化剂。实现在较低过电位下，与贵金属相似的CO法拉第效率。这种催化剂不仅价格低廉、可再生，而且自身多孔结构形成一种气体扩散电极，这种结构不但可以提高电极的有效活性面积，还可以提高反应物的传输，从而降低传质极化，提高催化性能。本发明方法简单、成本低、催化性能好，有利于大规模商业化生产。
发明内容
该发明针对上述问题，本发明将一种具有特殊孔结构的生物质香蒲，通过高温煅烧炭化处理，得到了富含多孔结构的氮掺杂催化剂。这种催化剂不仅价格低廉、可再生，而且自身多孔结构形成一种气体扩散电极，这种结构不但可以提高电极的有效活性面积，还可以提高反应物的传输，从而降低传质极化，实现在较低过电位下，与贵金属相似的CO法拉第效率。
为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
1)将香蒲绒放入反应釜中，加入水至反应釜体积的1/3-2/3，香蒲绒含量为0.05-0.10g/ml，水热处理在160-180℃，12-24h；
2)水热处理后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12-24h；
3)取干燥后样品加入碱溶液进行活化(样品的浓度为0.1-0.3g/ml)，然后冷冻干燥12-24h；
4)将冷冻干燥后样品在高温氨气下煅烧,然后用酸处理5-10h，得催化剂；
5)将2-5mg催化剂和一定量5-10wt％的Nafion溶液加入到200-500ul乙醇溶液，超声0.5-2h,然后将其涂覆到玻碳电极表面；Nafion溶液与乙醇溶液的体积比为1/10-1/20，超声0.5-2h,然后将其涂覆到玻碳电极表面。
所述香蒲绒为干燥的香蒲绒纤维，其表面不光滑，无纵向皱褶，横截面为不规则圆形，内部具有若干个小空腔组成的中腔，同木棉一样具有较大的中空度(图1)。因其独特的结构以及氨气高温刻蚀后处理，从而制备一种富含微孔纳米片状结构的氮掺杂催化剂。
所述水热后干燥：冷冻干燥或者70-90℃干燥12-24h。
步骤3)碱溶液为4-6mol/L KOH或NaOH溶液。
步骤4)所述酸为盐酸或硝酸；质量浓度为10-20％；干燥后样品在高温800-1000℃下氨气煅烧1-2h,然后浸入酸处理，样品在酸中浓度为0.04-0.08g/ml。
步骤5)催化剂用量为3-9mg，Nafion乙醇溶液是将20-40uL 5wt％Nafion溶液加入到300ml乙醇溶液。
所述电极可作为二氧化碳电化学还原反应的阴极。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)以可再生的生物质香蒲绒为碳源，极大降低生产成本；
(2)香蒲绒独特的结构，经过碱活化和氨气高温后处理，制备出富含多孔结构的气体扩散电极有效提高反应物的传质，有利于减小反应极化电阻和传质极化电阻，实现在较低过电位下，提高CO法拉第效率，从而提高CO2的转化效率；
(3)这种结构的电极表面的催化剂具有更高的比表面，有利于暴露更多的活性位点，因而电极具有更高的催化活性；
(4)制备方法简单，生产设备常规，适合大规模生产。
附图说明
图1.香蒲绒纤维的SEM照片；
图2.900℃氨气处理香蒲绒纤维的SEM照片；
图3.本发明实施例1制备的电极SEM照片；
图4.本发明实施例1制备的电极电化学性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作详细描述，但是本发明不仅限于实施例。
将所制的电极，用作二氧化碳还原用阴极。并通过三电极体系进行电化学测试：
工作电极为制得的电极；
对电极为Pt丝，参比电极为Hg/Hg2Cl2/饱和KCl。WE与RE之间的距离为0.5cm，采用盐桥以降低液接电势。阴阳极电解液为0.5M NaHCO3aq.sol，阴极电解液体积为160ml，阳极电解液体积为80ml。CO2流量用质量流量计控制，流速为20ml/min。
实施例1
1)将7g的香蒲绒放入反应釜中，加入70ml水，180℃水热处理12h；
2)水热后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12h；
3)取4g干燥后样品加入50ml 4M KOH溶液进行活化(700℃氩气煅烧1h)，然后冷冻干燥12h；
4)将冷冻干燥后样品在高温900℃氨气下煅烧,然后用10wt％盐酸处理5h，得催化剂；
将3mg KOH活化且900℃氨气煅烧的催化剂加入到300ul乙醇溶液(含28uL 5wt％Nafion溶液)，超声0.5h,然后将其涂覆到1.5×2.0cm2玻碳电极，经过干燥最终得到所述的电极。本发明所提供的制备方法简单/易控，所制备的电极结构可控，且具有优异的CO2电化学还原制备CO的选择性。这种电极具有优异的ERC稳定性。以制备的电极为工作电极，对电极为Pt丝，参比电极为Hg/Hg2Cl2/饱和KCl，阴阳极电解液为0.5M NaHCO3aq.sol，在-0.5V--1.0V电位下进行恒电位电解。在-0.5V电位下，CO的法拉第效率为90％。过电位-0.39V。与对比例1和2相比,其法拉第效率提高了10％，说明700℃碱活化1h的样品其催化性能最好，较高温度碱处理对材料的破坏程度较大；与对比3相比其法拉第效率提高了8％，说明碱活化可显著提高材料的催化选择性。
从图1电镜照片可以看出，催化剂为三维相互贯通的多孔结构。
从图2可看出所制备的电极法拉第效率高达90％；
实施例2
1)将7g的香蒲绒放入反应釜中，加入70ml水，180℃水热处理12h；
2)水热后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12h；
3)取4g干燥后样品加入50ml4M碱溶液进行活化(700℃氩气煅烧1h)，然后冷冻干燥12h；
4)将冷冻干燥后样品在高温氨气700℃下煅烧,然后用10wt％盐酸处理5h，得催化剂；
将3mgKOH活化且700℃氨气煅烧的催化剂加入到300ul乙醇溶液(含28uL 5％Nafion溶液)，超声0.5h,然后将其涂覆到1.5×2.0cm2玻碳电极，经过干燥最终得到所述的电极。以制备的电极为工作电极，对电极为Pt丝，参比电极为Hg/Hg2Cl2/饱和KCl，阴阳极电解液为0.5M NaHCO3aq.sol，在-0.5V--1.0V电位下进行恒电位电解。本发明所提供的制备方法简单/易控，所制备的电极结构可控，且具有优异的CO2电化学还原制备CO的法拉第效率。在-0.5V电位下，气体CO法拉第效率为85％，相比于对比例4其CO法拉第效率提高了10％，说明碱活化可显著提高材料的催化选择性。
对比例1
1.制备氮掺杂多孔碳
1)将7g香蒲绒放入反应釜中，加入70ml水，水热处理180℃12h；
2)水热后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12h；
3)取4g干燥后样品加入50ml 4M碱溶液进行活化(600℃氩气煅烧1h)，然后冷冻干燥12h；
4)将冷冻干燥后样品在高温900℃氨气下煅烧,得催化剂；
2.氮掺杂多孔碳电极对CO2电化学还原反应的性能评价
将3mg 600℃KOH活化且900℃氨气煅烧的催化剂加入到300ul乙醇溶液(含28uL5％Nafion溶液)，超声0.5h,然后将其涂覆到1.5×2.0cm2玻碳电极，经过干燥最终得到所述的电极。对电极为Pt丝，参比电极为Hg/Hg2Cl2/饱和KCl。WE与RE之间的距离为0.5cm，采用盐桥以降低液接电势。阴阳极电解液为0.5M NaHCO3aq.sol，阴极电解液体积为160ml，阳极电解液体积为80ml。CO2流量用质量流量计控制，流速为20ml/min。在-0.5V电位下，CO2还原为CO法拉第效率为80％。过电位-0.39V。
对比例2
1.制备氮掺杂多孔碳
1)将7g香蒲绒放入反应釜中，加入70ml水，水热处理180℃12h；
2)水热后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12h；
3)取4g干燥后样品加入50ml 4M碱溶液进行活化(1000℃氩气煅烧1h)，然后冷冻干燥12h；
4)将冷冻干燥后样品在高温900℃氨气下煅烧,得催化剂；
2.氮掺杂多孔碳电极对CO2电化学还原反应的性能评价
将3mg 1000℃KOH活化且900℃氨气煅烧的催化剂加入到300ul乙醇溶液(含28uL5％Nafion溶液)，超声0.5h,然后将其涂覆到1.5×2.0cm2玻碳电极，经过干燥最终得到所述的电极。对电极为Pt丝，参比电极为Hg/Hg2Cl2/饱和KCl。WE与RE之间的距离为0.5cm，采用盐桥以降低液接电势。阴阳极电解液为0.5M NaHCO3aq.sol，阴极电解液体积为160ml，阳极电解液体积为80ml。CO2流量用质量流量计控制，流速为20ml/min。在-0.5V电位下，CO2还原为CO法拉第效率为75％。过电位-0.39V。
对比例3
1.制备氮掺杂多孔碳
1)将7g香蒲绒放入反应釜中，加入70ml水，水热处理180℃12h；
2)水热后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12h；
3)将冷冻干燥后样品在高温900℃氨气下煅烧,得催化剂；
2.氮掺杂多孔碳电极对CO2电化学还原反应的性能评价
将3mg 900℃氨气煅烧的催化剂加入到300ul乙醇溶液(含28uL 5％Nafion溶液)，超声0.5h,然后将其涂覆到1.5×2.0cm2玻碳电极，经过干燥最终得到所述的电极。对电极为Pt丝，参比电极为Hg/Hg2Cl2/饱和KCl。WE与RE之间的距离为0.5cm，采用盐桥以降低液接电势。阴阳极电解液为0.5M NaHCO3aq.sol，阴极电解液体积为160ml，阳极电解液体积为80ml。CO2流量用质量流量计控制，流速为20ml/min。在-0.5V电位下，CO2还原为CO法拉第效率为82％。过电位-0.39V。
对比例4
1.制备氮掺杂多孔碳
1)将7g香蒲绒放入反应釜中，加入70ml水，水热处理180℃12h；
2)水热后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12h；
3)将冷冻干燥后样品在高温700℃氨气下煅烧,得催化剂；
2.氮掺杂多孔碳电极对CO2电化学还原反应的性能评价
将3mg 700℃氨气煅烧的催化剂加入到300ul乙醇溶液(含28uL 5％Nafion溶液)，超声0.5h,然后将其涂覆到1.5×2.0cm2玻碳电极，经过干燥最终得到所述的电极。对电极为Pt丝，参比电极为Hg/Hg2Cl2/饱和KCl。WE与RE之间的距离为0.5cm，采用盐桥以降低液接电势。阴阳极电解液为0.5M NaHCO3aq.sol，阴极电解液体积为160ml，阳极电解液体积为80ml。CO2流量用质量流量计控制，流速为20ml/min。在-0.5V电位下，CO2还原为CO法拉第效率为75％。过电位-0.39V。

Claims (7)

1.一种二氧化碳电化学还原用电极的制备方法，其特征在于：
1)将香蒲绒放入反应釜中，加入水至反应釜体积的1/3-2/3，香蒲绒含量为0.05-0.10g/ml，水热处理在160-180℃，12-24h；
2)水热处理后的产物先用蒸馏水冲洗三次以上，然后干燥12-24h；
3)取干燥后样品加入碱溶液进行活化，样品的浓度为0.1-0.3g/ml，然后冷冻干燥12-24h；
4)将冷冻干燥后样品在高温氨气下煅烧,然后用酸处理5-10h，得催化剂；
5)将2-5mg催化剂和一定量5-10wt％的Nafion溶液加入到200-500ul乙醇溶液，超声0.5-2h,然后将其涂覆到玻碳电极表面；Nafion溶液与乙醇溶液的体积比为1/10-1/20。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述香蒲绒为干燥的香蒲绒。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述水热后干燥：冷冻干燥或者70-90℃干燥12-24h。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)碱溶液为4-6mol/L KOH或NaOH溶液。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述酸为盐酸或硝酸，质量浓度为10-20％；干燥后样品在高温800-1000℃下氨气煅烧1-2h；然后浸入酸处理5-10h，样品在酸中浓度为0.04-0.08g/ml。
6.一种权利要求1-5任一所述制备方法制备获得的电极。
7.一种权利要求6所述电极的应用，其特征在于：所述电极可作为二氧化碳电化学还原反应的阴极。
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