CN112877728B - 一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极及其制备方法 - Google Patents

一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极及其制备方法，以泡沫镍为自支撑电极载体；含有纳米Pt的碳层颗粒负载在所述泡沫镍表面，形成均匀的纳米阵列，所述纳米Pt的质量分数为0.1%～1.0%；其制备方法为：分别采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA‑Na）和氯铂酸六水化合物（H2PtCl6•6H2O）作为C源和Pt源、以泡沫镍作为自支撑电极载体，通过喷雾和煅烧的方式使含有纳米Pt的碳层颗粒均匀负载在泡沫镍上。本发明的制备方法、原料、设备简单，合成时间短，所得催化剂电极无需进一步加工，可直接用于电解水产氢，并且稳定高效，适用于工业化大规模生产。

Description

一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电解水电极技术领域，具体涉及一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极及其制备方法。
背景技术
电化学分解水自18世纪第一次被观察到电可以将水分解氢气和氧气以来，取得了巨大的发展，尤其是目前人类面临石化能源过度开发造成的能源以及环境污染等问题，迫切需要发展新型能源。氢能作为一种高效、清洁、零排放、便于储存运输的能源越来越受到人们重视。随着可再生电力技术的发展，将瞬时的电能转变为易储存运输的氢能受到越来越多的关注。
电解水过程中析氢反应（HER）和析氧反应（OER）的动力学缓慢，会产生过高的过电位造成高能量消耗。贵金属Pt纳米颗粒已被证实在酸性电解液中具有优异的电化学析氢活性，在碱性介质中表现出相对缓慢的动力学，比酸性介质中至少慢两个数量级，并且因其储量少、价格昂贵限制了其大范围应用。针对这一问题，研究人员通过开发Pt基复合材料和负载Pt基催化剂的替代方法来降低Pt的用量，提高电催化性能。
泡沫镍独特的三维结构具有大的比表面积使其成为有优异电解水催化剂载体被广泛研究。Belcher等人采用了一种可扩展技术，以Si为衬底制备Pt和Ni(OH)2杂化网络纳米结构，在碱性HER中表现出优越的质量活性。Li等人报导了用功能化的NiRu氢氧化物固定高度分散的Pt位点，该混合催化剂具有极高的HER活性，在碱性介质中10 mA cm-2的电流密度下，过电位为38 mV。Wang等人通过电化学沉积的方法制备的Ni3N/Pt纳米片实现了在160mV的过电位下，其析氢电流密度为200 mA cm-2。目前的报导的电解水析氢电极中仍存在着Pt用量较大、分散性差、制备方法相对复杂等问题，为了进一步加强工业化运用，需要寻求一种Pt用量低、析氢活性高、稳定性好、制备工艺简单、容易操控的电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极，以解决现有技术中存在的Pt用量较大、析氢活性差、制备方法相对复杂的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极，其特征在于，以泡沫镍为自支撑电极载体；含有纳米Pt的碳层颗粒负载在所述泡沫镍表面，形成均匀的纳米阵列，所述纳米Pt的质量分数为0.1%～1.0%。
所述泡沫镍是指金属镍制成泡沫海绵状，三维全贯通网孔结构，孔隙度为96%～98%，平均厚度1.5毫米。
优选地，所述纳米Pt负载在所述泡沫镍上的质量分数为0.4%。
本发明的一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极的制备方法，其特征在于，分别采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na）和氯铂酸六水化合物（H2PtCl6•6H2O）作为C源和Pt源、以泡沫镍作为自支撑电极载体，通过喷雾和煅烧的方式使含有纳米Pt的碳层颗粒均匀负载在泡沫镍上。
更具体地，本发明的一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述泡沫镍依次用2～3mol/L的盐酸溶液、丙酮、乙醇和去离子水分别超声洗涤20～30min，干燥后得到干净的泡沫镍；
（2）将EDTA-Pt溶液以雾状喷涂在所述干净的泡沫镍上，干燥后得到EDTA-Pt/NF负载体；
（3）将所述EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在氩气氛围和温度300～360℃下保温煅烧1～2小时；冷却后即可得到本发明的含铂碳层负载泡沫镍电解水电极（简称NF@Pt-C电极）。
优选地，所述管式炉中，所述氩气的流速50～100sccm；所述管式炉以2～5℃/min的速率升温至300～360℃。
进一步地，所述EDTA-Pt溶液是指乙二胺四乙酸二钠二水合物（Na2-EDTA·2H2O）粉末和氯铂酸六水合物（H2PtCl6 ·6H2O）溶液的混合甲醇溶液，其中，乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.025～0.125g/L，氯铂酸的浓度为0.025～0.125g/L。
进一步地，所述步骤（1）和步骤（2）的干燥为在40～80℃下真空干燥4～30小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明首次利用EDTA络合Pt离子，通过喷涂和煅烧的方法将Pt纳米颗粒负载于泡沫镍上，含铂碳层将Pt纳米颗粒均匀锚定在泡沫镍上，充分暴露了析氢活性位点，得到的含铂碳层负载泡沫镍电解水电极的Pt用量低（约0.1mg cm-2），碳层包覆的Pt纳米颗粒分散性和稳定性好，碳层与Pt、Ni相互作用有效增加了活性位点数量，降低了反应电势，表现出高效电催化析氢性能；在1mol/L的KOH溶液中，-10 mA cm-2电流密度下HER过电势78mV；在100mA cm-2电流密度下OER过电势330mV，具有优异的电化学分解水产氢产氧活性。
本发明的制备方法、原料、设备简单，合成时间短，所得催化剂电极无需进一步加工，可直接用于电解水产氢，并且稳定高效，适用于工业化大规模生产。
附图说明
图1是实施例5所得NF@Pt-C的SEM图；
图2是实施例5所得NF@Pt-C的XRD图；
图3是实施例5所得的NF@Pt-C和对比例NF@C以及NF的析氢性能（HER）性能图；
图4是实施例5所得的NF@Pt-C和对比例NF@C以及NF的析氧性能（OER）性能图；
图5是是实施例5所得的NF@Pt-C和对比例NF@C在-10mA cm-2 电流密度下析氢反应20小时的计时电位变化。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
实施例和对比例所用泡沫镍在使用之前，均经过以下预处理：将泡沫镍（NF）剪成2cm×3cm×0.15cm大小，依次用3mol/L的HCl溶液、丙酮、乙醇、去离子水在18.25ΚΩ的超声下分别洗涤20分钟；在60℃的真空干燥箱中干燥12小时，储存备用。
实施例1
含铂碳层负载泡沫镍电解水电极的制备：
（1）配制EDTA-Pt溶液：称取0.425mg Na2-EDTA·2H2O溶解于17ml甲醇中并超声60min，随后一边超声一边滴加1.75μL的H2PtCl6•6(H2O)，继续超声60min，得到混合均匀的EDTA-Pt溶液，浓度为0.025g/L；
（2）EDTA-Pt/NF负载体的制备：用移液枪移取1.7ml配制好的EDTA-Pt溶液置于雾化喷瓶中，用镊子夹取干净的泡沫镍，将溶液均匀喷涂在镍泡沫上；然后在60℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到EDTA-Pt/NF负载体；
（3）NF@Pt-C的制备：将EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在流速为100sccm的氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至350℃，保温煅烧1h，待冷却后即可得到含Pt碳层负载泡沫镍电解水电极（NF@Pt-C)，纳米Pt负载在泡沫镍上的质量分数为0.1%。
实施例2
（1）配制EDTA-Pt溶液：称取1.7mg Na2-EDTA·2H2O溶解于17ml甲醇中并超声60min，随后一边超声一边滴加7μL的H2PtCl6•6(H2O)，继续超声60min，得到混合均匀的EDTA-Pt溶液，浓度为0.100g/L；
（2）EDTA-Pt/NF负载体的制备：用移液枪移取1.7ml配制好的EDTA-Pt溶液置于雾化喷瓶中，用镊子夹取干净的泡沫镍，将溶液均匀喷涂在镍泡沫上；然后在65℃的真空干燥箱中干燥10小时，得到EDTA-Pt/NF负载体。
（3）NF@Pt-C的制备：将EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在流速为80sccm的氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温煅烧1.8h，待冷却至室温即可得到含Pt碳层负载泡沫镍电解水电极（NF@Pt-C)，纳米Pt负载在泡沫镍上的质量分数为0.36%。
实施例3
（1）配制EDTA-Pt溶液：称取1.7mg Na2-EDTA·2H2O溶解于17ml甲醇中并超声60min，随后一边超声一边滴加7μL的H2PtCl6•6(H2O)，继续超声60min，得到混合均匀的EDTA-Pt溶液，浓度为0.100g/L。
（2）EDTA-Pt/NF负载体的制备：用移液枪移取1.7ml配制好的EDTA-Pt溶液置于雾化喷瓶中，用镊子夹取干净的泡沫镍，将溶液均匀喷涂在镍泡沫上；然后在50℃的真空干燥箱中干燥15小时，得到EDTA-Pt/NF负载体。
（3）NF@Pt-C的制备：将EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在流速为100sccm的氩气氛围下，以3℃/min的升温速率升温至330℃，保温煅烧1.2h，待冷却至室温即可得到含Pt碳层负载泡沫镍电解水电极（NF@Pt-C)，纳米Pt负载在泡沫镍上的质量分数为0.38%。
实施例4
（1）配制EDTA-Pt溶液：称取1.7mg Na2-EDTA·2H2O溶解于17ml甲醇中并超声60min，随后一边超声一边滴加7μL的H2PtCl6•6(H2O)，继续超声60min，得到混合均匀的EDTA-Pt溶液，浓度为0.100g/L。
（2）EDTA-Pt/NF负载体的制备：用移液枪移取1.7ml配制好的EDTA-Pt溶液置于雾化喷瓶中，用镊子夹取干净的泡沫镍，将溶液均匀喷涂在镍泡沫上；然后在40℃的真空干燥箱中干燥20小时，得到EDTA-Pt/NF负载体。
（3）NF@Pt-C的制备：将EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在流速为100sccm的氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至320℃，保温煅烧1h，待冷却至室温即可得到含Pt碳层负载泡沫镍电解水电极（NF@Pt-C)，纳米Pt负载在泡沫镍上的质量分数为0.38%。
实施例5
（1）配制EDTA-Pt溶液：称取1.7 mg Na2-EDTA·2H2O溶解于17ml甲醇中并超声60min，随后一边超声一边滴加7μL的H2PtCl6•6(H2O)，继续超声60min，得到混合均匀的EDTA-Pt溶液，浓度为0.100g/L。
（2）EDTA-Pt/NF负载体的制备：用移液枪移取1.7ml配制好的EDTA-Pt溶液置于雾化喷瓶中，用镊子夹取干净的泡沫镍，将溶液均匀喷涂在镍泡沫上；然后在65℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到EDTA-Pt/NF负载体。
（3）NF@Pt-C的制备：将EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在流速为100sccm的氩气氛围下，以4℃/min的升温速率升温至330℃，保温煅烧2h，待冷却后即可得到含Pt碳层负载泡沫镍电解水电极（NF@Pt-C)，纳米Pt负载在泡沫镍上的质量分数为0.4%。
实施例6
（1）配制EDTA-Pt溶液：称取1.7 mg Na2-EDTA·2H2O溶解于17ml甲醇中并超声60min，随后一边超声一边滴加7μL的H2PtCl6•6(H2O)，继续超声60min，得到混合均匀的EDTA-Pt溶液，浓度为0.100g/L。
（2）EDTA-Pt/NF负载体的制备：用移液枪移取1.7ml配制好的EDTA-Pt溶液置于雾化喷瓶中，用镊子夹取干净的泡沫镍，将溶液均匀喷涂在镍泡沫上；然后在80℃的真空干燥箱中干燥5小时，得到EDTA-Pt/NF负载体。
（3）NF@Pt-C的制备：将EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在流速为90sccm的氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至360℃，保温煅烧1h，待冷却后即可得到含Pt碳层负载泡沫镍电解水电极（NF@Pt-C)，纳米Pt负载在泡沫镍上的质量分数为0.4%。
对比例1
不含Pt碳层负载泡沫镍电解水电极（NF@C）的制备：
（1）配制EDTA-Na溶液：称取1.7mg Na2-EDTA·2H2O溶于17ml甲醇中超声60min，得到混合均匀的EDTA-Na溶液；
（2）EDTA@NF负载体的制备：用移液枪移取1.7ml配制好的EDTA-Na溶液置于雾化喷瓶中，用镊子夹取干净的泡沫镍，将溶液均匀喷涂在泡沫镍上，然后在60℃的真空干燥箱中烘干，得到EDTA @NF负载体；
（3）NF @C的制备：将EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在流速为100sccm的氩气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至330℃，保温煅烧2h，待冷却后得到碳层泡沫镍电极（NF@C）。
对比例1得到的碳层负载泡沫镍电解水电极，以泡沫镍为自支撑电极载体，泡沫镍表面仅有碳层负载于泡沫镍表面。
应用实施例
采用三电极体系，将实施例5和对比例1得到的NF@Pt-C电解水电极、NF@C电极和纯泡沫镍分别剪成1×1.5cm，然后分别作为电解水电极进行试验：用铂片四氟电极夹夹住电解水电极作为工作电极，辅助电极为碳棒，参比电极为汞氧化汞电极；在1M KOH（PH=14.0）电解液中，进行电化学性能测试-线性伏安扫描（LSV），扫描速率为5mV s-1，可逆氢电极（RHE）标度：ERHE=EHg/HgO + 0.098V + 0.0591PH；IR补偿90%。
图1是实施例5所得NF@Pt-C的SEM图。从图1可以看出泡沫镍表面形成均匀的纳米阵列，含纳米Pt碳层均匀分散在纳米阵列上。
图2是实施例5所得NF@Pt-C和对比例NF@C的XRD图。从图2可以看出在NF@Pt-C的峰对应44.3°，52°，76.7°和空白泡沫镍图谱基本一致，没有出现明显的Pt对应峰，这可能是由于Pt的含量太低所导致。
图3是实施例5所得的NF@Pt-C和对比例NF@C以及NF的析氢性能（HER）性能图。从图3中可以看出，NF@Pt-C电解水电极在-10 mA cm-2的电流密度下HER过电势为60mV； NF@ -C电解水电极在-10 mA cm-2电流密度下HER过电势186mV。
图4是实施例5所得的NF@Pt-C和对比例NF@C以及NF的的析氧性能（OER）性能图。从图4中可以看出， NF@Pt-C电解水电极在100 mA cm-2的电流密度下OER过电势为330 mV；NF@ -C电解水电极在100 mA cm-2电流密度下OER过电势390mV。
图5实施例5所得的NF@Pt-C和对比例所得NF@C在-10 mA cm-2的电流密度下20小时产氢测试，20小时后电势下降不明显，证实其在HER中具有良好的电催化稳定性。

Claims (8)

1.一种含铂碳层负载泡沫镍电解水电极，其特征在于，以泡沫镍为自支撑电极载体；含有纳米Pt的碳层颗粒负载在所述泡沫镍表面，形成均匀的纳米阵列，所述纳米Pt的质量分数为0.1%～1.0%；
所述电解水电极利用EDTA络合Pt离子，通过喷涂和煅烧的方法将Pt纳米颗粒负载于所述泡沫镍上；分别采用乙二胺四乙酸二钠和氯铂酸六水化合物作为C源和Pt源、以泡沫镍作为自支撑电极载体，通过喷雾和煅烧的方式使含有纳米Pt的碳层颗粒均匀负载在泡沫镍上，所述煅烧是在氩气氛围及温度300～360℃下保温煅烧1～2小时。
2.根据权利要求1所述的含铂碳层负载泡沫镍电解水电极，其特征在于，所述泡沫镍是指金属镍制成泡沫海绵状，三维全贯通网孔结构，孔隙度为96%～98%，平均厚度1.5毫米。
3.根据权利要求1所述的含铂碳层负载泡沫镍电解水电极，其特征在于，所述纳米Pt负载在所述泡沫镍上的质量分数为0.4%。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的含铂碳层负载泡沫镍电解水电极的制备方法，其特征在于，分别采用乙二胺四乙酸二钠和氯铂酸六水化合物作为C源和Pt源、以泡沫镍作为自支撑电极载体，通过喷雾和煅烧的方式使含有纳米Pt的碳层颗粒均匀负载在泡沫镍上，所述煅烧是在氩气氛围及温度300～360℃下保温煅烧1～2小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述泡沫镍依次用2～3mol/L的盐酸溶液、丙酮、乙醇和去离子水分别超声洗涤20～30min，干燥后得到干净的泡沫镍；
（2）将EDTA-Pt溶液以雾状喷涂在所述干净的泡沫镍上，干燥后得到EDTA-Pt/NF负载体；
（3）将所述EDTA-Pt/NF负载体置于管式炉中，在氩气氛围和温度300～360℃下保温煅烧1～2小时；冷却后即可得到本发明的含铂碳层负载泡沫镍电解水电极。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述管式炉中，所述氩气的流速50～100sccm；所述管式炉以2～5℃/min的速率升温至300～360℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述EDTA-Pt溶液是指乙二胺四乙酸二钠二水合物粉末和氯铂酸六水合物溶液的混合甲醇溶液，其中，乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.025～0.125g/L，氯铂酸的浓度为0.025～0.125g/L。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）的干燥为在40～80℃下真空干燥4～30小时。
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