CN102513130A - 铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂的制备方法及其应用，本发明的制备方法采用化学镀技术，以氯铂酸为铂盐，以乙二胺和乙二胺四乙酸二钠为络合剂，以硼氢化钠为还原剂，以铁铬铝丝网为基体；无需在金属丝网基体表面预涂覆氧化铝膜，即可直接负载贵金属，制备方法简便，所需设备也很简单；而且制备的催化剂中铂组分在金属丝网基体表面负载牢固，在弯曲测试和粘胶带测试中均无起皮和脱落现象；同时本发明制备的整体式燃烧催化剂中贵金属铂的含量虽然只有0.05～0.3wt％，但将其用于甲苯的催化燃烧净化处理时，在约180℃的较低温度下，即可使甲苯转化率达到90％以上，具有优异的低温催化净化效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
贵金属(Pd，Pt)因其优异的低温催化活性以及良好的稳定性被广泛应用于催化燃烧挥发性有机化合物(Volatile Organic compounds，简称VOCs)。目前，其负载方法多以浸渍法为主，而以化学镀技术负载贵金属活性组分制备整体式催化剂较为少见。中国专利201110064279.6公开了一种钯基蜂窝状整体式燃烧催化剂的制备方法，其采用化学镀技术，以氯化钯为钯盐，氨水为络合剂，次亚磷酸钠为还原剂在不锈钢丝网上负载钯制备催化剂，该催化剂活性高、耐高温、耐腐蚀、抗震动、压降小，热稳定性好。
铂相比钯具有更优异的低温催化活性，而以化学镀技术在含铁金属基体上直接化学镀铂制备整体式燃烧催化剂的相关研究鲜有报道，且中国专利201110064279.6的化学镀液配方不能使铂在铁铬铝丝网上沉积。
发明内容
本发明的目的是提供一种铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂的制备方法，该催化剂主要用于有机废气的催化燃烧污染控制。
本发明提供的铂基金属基体催化剂是采用化学镀技术，以氯铂酸为铂盐，以乙二胺和乙二胺四乙酸二钠为络合剂，以硼氢化钠为还原剂，以铁铬铝丝网为基体。该发明具体制备步骤如下：
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液中40℃浸泡2min，所述混合酸溶液的HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.042～0.252g/L的H2PtCl6、1～3g/L的氢氧化钠、5～25g/L的乙二胺四乙酸二钠、3～12g/L的无水乙二胺和0.1～0.4g/L的硼氢化钠混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，200～600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构，从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
上述制备的整体式催化剂中贵金属铂的总含量为0.05～0.3wt％。
本发明制备方法制备的铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂应用于甲苯的催化燃烧污染控制。
本发明的有益效果是：采用化学镀技术直接在铁铬铝丝网上负载低含量贵金属铂，制备蜂窝状整体式燃烧催化剂，制备方法简便，所需设备简单。而且铂组分在铁铬铝丝网表面负载牢固，在弯曲测试和粘胶带测试中均无起皮和脱落现象。同时本发明制备的整体式燃烧催化剂中贵金属铂的含量虽然只有0.05～0.3wt％，但将其用于甲苯的催化燃烧污染控制时，在180℃的较低温度下(相比较钯基催化剂降低了40℃)，即可使甲苯转化率达到99％，具有更优异的低温净化效果。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施例，但并不限制本发明的范围。
实施例1
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.124g/L的H2PtCl6、1.5g/L的氢氧化钠、12g/L的乙二胺四乙酸二钠、6g/L的无水乙二胺和0.2g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，200℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例2
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.131g/L的H2PtCl6、2g/L的氢氧化钠、8g/L的乙二胺四乙酸二钠、5g/L的无水乙二胺和0.25g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，300℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例3
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.128g/L的H2PtCl6、1.2g/L的氢氧化钠、15g/L的乙二胺四乙酸二钠、6g/L的无水乙二胺和0.3g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，400℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例4
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.132g/L的H2PtCl6、1.8g/L的氢氧化钠、10g/L的乙二胺四乙酸二钠、4g/L的无水乙二胺和0.15g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，500℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例5
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.133g/L的H2PtCl6、1g/L的氢氧化钠、14g/L的乙二胺四乙酸二钠、5g/L的无水乙二胺和0.2g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例6
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.044g/L的H2PtCl6、1.8g/L的氢氧化钠、5g/L的乙二胺四乙酸二钠、3g/L的无水乙二胺和0.1g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，450℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例7
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.082g/L的H2PtCl6、1.6g/L的氢氧化钠、8g/L的乙二胺四乙酸二钠、5g/L的无水乙二胺和0.15g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，450℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例8
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.171g/L的H2PtCl6、1.7g/L的氢氧化钠、18g/L的乙二胺四乙酸二钠、9g/L的无水乙二胺和0.25g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，450℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例9
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.215g/L的H2PtCl6、2g/L的氢氧化钠、18g/L的乙二胺四乙酸二钠、10g/L的无水乙二胺和0.25g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，450℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
实施例10
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液(HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69)中40℃浸泡2min，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.251g/L的H2PtCl6、1.8g/L的氢氧化钠、20g/L的乙二胺四乙酸二钠、10g/L的无水乙二胺和0.35g/L的硼氢化钠(分批次加入)混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，450℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构。从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂。
本实施例得到的整体式催化剂的弯曲测试和粘胶带测试结果，以及其对于甲苯催化燃烧净化性能评价列于表1。
将各实施例得到的样品，分别通过弯曲测试和粘胶带测试评价贵金属铂组分在铁铬铝丝网基体表面的负载牢固度，结果见表1。弯曲测试是对样品进行180度弯曲后，观察弯曲部位的起皮情况；粘胶带测试是先将3M胶布均匀按压在样品表面，然后抓住胶布的自由端，以与样品表面呈180度角方向快速拉开胶布，观察胶布上镀层脱落情况。
将各实施例得到的样品，以甲苯的催化燃烧作为探针反应，在甲苯进口浓度4g/m3，空速10000h-1条件下进行催化燃烧性能评价。以甲苯转化率达到90％时的反应温度T90作为催化燃烧性能评价标准，结果见表1。
表1样品的甲苯催化燃烧净化性能及附着牢固度评价
Claims (2)
1.一种铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)铁铬铝丝网的表面预处理：先将铁铬铝丝网卷成疏松的蜂窝状在丙酮中超声10min除油，用蒸馏水冲洗干净后，再将铁铬铝丝网在HNO3-HF混合酸溶液中40℃浸泡2min，所述混合酸溶液的HNO3∶HF∶H2O的质量比为26∶5∶69，最后取出在蒸馏水中超声5min；
(2)铁铬铝丝网的活化处理：将表面前处理后的铁铬铝丝网在由0.02g/L的PdCl2和10ml/L的36wt％浓盐酸混合配制的活化液中60℃浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
(3)化学镀铂：将活化后的铁铬铝丝网置于由0.042～0.252g/L的H2PtCl6、1～3g/L的氢氧化钠、5～25g/L的乙二胺四乙酸二钠、3～12g/L的无水乙二胺和0.1～0.4g/L的硼氢化钠混合配制的化学镀液中，在60℃先浸泡1.5h，再继续升温至70℃浸泡0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
(4)整体式催化剂的成型处理：将化学镀后的催化剂样品在80℃干燥2h，200～600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步加工成型为致密的蜂窝状结构，从而得到铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂，制备的整体式催化剂中贵金属铂的含量为0.05～0.3wt％。
2.使用权利要求1所述制备方法制备的铂基蜂窝状铁铬铝丝网整体式燃烧催化剂应用于甲苯的催化燃烧。
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