CN102179256B - 一种钯基蜂窝状整体式燃烧催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种采用化学镀技术在不锈钢丝网基体上负载低含量贵金属钯制备蜂窝状整体式燃烧催化剂的方法。在本发明的制备方法中，无需在不锈钢丝网基体表面预涂覆氧化铝膜，即可直接负载贵金属，制备方法更为简单方便；而且制备的催化剂中钯组分在丝网基体表面负载牢固，在弯曲测试和粘胶带测试中无明显起皮和脱落现象。同时本发明制备的整体式燃烧催化剂中贵金属钯的含量虽然只有0.1～0.5wt%，但将其用于甲苯的催化燃烧净化处理时，在约220℃的较低温度下，即可使甲苯转化率达到90%以上，具有良好的低温催化净化效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于处理有机废气的环境保护催化剂，特别是涉及一种以化学镀技术在蜂窝状不锈钢丝网上直接负载低含量贵金属制备整体式燃烧催化剂的方法及其应用。
背景技术
不锈钢丝网（主要化学成分为FeCrNi）具有耐酸碱腐蚀和易加工成型的优点，是有机废气催化燃烧污染控制使用的负载型贵金属整体式催化剂的主要骨架基体之一。目前在不锈钢丝网上负载贵金属制备整体式催化剂主要使用的是浸渍法，而且为了更好的牢固负载贵金属，一般需要通过电泳沉积法（200710010359.7）或阳极氧化法（03129367.0）等预先在不锈钢丝网表面形成一层氧化铝膜，然后才能负载贵金属。前期我们在专利200910193301.X上公开了一种采用化学镀技术在FeCrAl合金片上直接沉积贵金属钯制备片状整体式燃烧催化剂的方法，其无需预先在FeCrAl片上涂覆氧化铝膜，即可以牢固负载贵金属钯组分，制备过程更为简单方便。但是在FeCrAl合金片上制备的片状钯基整体式燃烧催化剂虽然具有很好的耐高温性，而且在800～1000℃焙烧处理时，体相铝组分会向表面富集，形成的α-Al2O3晶须会更有利于牢固负载贵金属钯组分，但FeCrAl合金片不耐酸碱腐蚀，而且片状的催化剂结构也不利于气体的充分传质。
不锈钢丝网具有很好的耐酸碱腐蚀性，而且以其为基体制备的贵金属基蜂窝状不锈钢丝网整体式燃烧催化剂，能通过气体的径向混合，很好地克服气体在通过整体式催化剂直通孔道时传质和传热不充分的缺点。但不锈钢丝网不耐高温，而且在化学成分和基体形状等方面都与FeCrAl合金片有较大区别，所以在原有的化学镀技术基础上，探索化学镀技术在不锈钢丝网上制备钯基蜂窝状整体式燃烧催化剂的方法和在有机废气处理中的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种在不锈钢丝网上负载低含量贵金属钯组分制备蜂窝状整体式燃烧催化剂的方法及其应用，该催化剂主要用于有机废气的催化燃烧污染控制。
本发明首先对不锈钢丝网通过两种酸处理方式进行前处理；然后采用化学镀技术，利用次亚磷酸钠作为还原剂，与镀液中Pd(NH3)4Cl2发生氧化还原反应，同时在钯金属的自催化作用下，把金属Pd直接沉积在不锈钢丝网表面上，最后经过镀后热处理和成型步骤得到钯基蜂窝状不锈钢丝网整体式燃烧催化剂。该发明具体制备步骤如下：
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网采用下面任意一种方法进行表面前处理：①将其在60℃的HNO3-HF混合酸溶液中浸泡5min后，取出在蒸馏水中超声10min即可，上述混合酸溶液中HNO3：HF：H2O的质量比为26:5:69；②将其在80~90℃的36wt%的浓盐酸中浸泡0.5~2min后，取出在蒸馏水中超声10min即可；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.13~0.65g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，500~700℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距为0.5mm即可；制备的钯基蜂窝状整体式燃烧催化剂中贵金属钯的含量为0.1～0.5wt%。
由本发明制备的钯基蜂窝状不锈钢丝网整体式燃烧催化剂应用于甲苯等有机废气催化燃烧净化治理。
本发明的有益效果是：采用化学镀技术在不锈钢丝网上直接负载低含量贵金属钯制备蜂窝状整体式燃烧催化剂，无需在不锈钢丝网基体上预涂覆氧化铝膜，制备更为简单方便；而且制备的催化剂中钯组分在丝网基体表面负载牢固，在弯曲测试和粘胶带测试中无明显起皮和脱落现象。同时本发明制备的整体式燃烧催化剂中贵金属钯的含量虽然只有0.1～0.5wt%，但将其用于甲苯的催化燃烧净化处理时，在约220℃的较低温度下，即可使甲苯转化率达到90%以上，具有良好的低温催化净化效果。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施例，但并不限制本发明的范围。
实施例1
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在60℃的HNO3-HF混合酸溶液（HNO3：HF：H2O的质量比为26:5:69）中浸泡5min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.13g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，500℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.1wt%。
实施例2
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在60℃的HNO3-HF混合酸溶液（HNO3：HF：H2O的质量比为26:5:69）中浸泡5min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.39g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.3wt%。
实施例3
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在60℃的HNO3-HF混合酸溶液（HNO3：HF：H2O的质量比为26:5:69）中浸泡5min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.65g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，700℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.5wt%。
实施例4
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在60℃的HNO3-HF混合酸溶液（HNO3：HF：H2O的质量比为26:5:69）中浸泡5min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.52g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.4wt%。
实施例5
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在60℃的HNO3-HF混合酸溶液（HNO3：HF：H2O的质量比为26:5:69）中浸泡5min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.26g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.2wt%。
实施例6
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在80℃的36wt%的浓盐酸中浸泡0.5min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.13g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，500℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.1wt%。
实施例7
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在80℃的36wt%的浓盐酸中浸泡1min后，取出在蒸馏水中超声10min即可；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.26g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.2wt%。
实施例8
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在80℃的36wt%的浓盐酸中浸泡2min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.39g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.3wt%。
实施例9
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在90℃的36wt%的浓盐酸中浸泡1min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.52g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，700℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.4wt%。
实施例10
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网在90℃的36wt%的浓盐酸中浸泡2min后，取出在蒸馏水中超声10min；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10ml/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.65g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80ml/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，600℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距约为0.5mm即可；制备的蜂窝状整体式催化剂中贵金属钯的含量为0.5wt%。
将各实施例得到的样品，分别通过弯曲测试和粘胶带测试评价贵金属钯组分在不锈钢丝网基体表面的负载牢固度，结果见表1。弯曲测试是对样品进行180度弯曲后，观察弯曲部位的起皮情况；粘胶带测试是先将3M胶布均匀按压在样品表面，然后抓住胶布的自由端，以与样品表面呈180度角方向快速拉开胶布，观察胶布上镀层脱落情况。
将各实施例得到的样品，以甲苯的催化燃烧作为探针反应，在甲苯进口浓度4g/m3，空速10000h-1条件下进行催化燃烧性能评价。以甲苯转化率达到90%时的反应温度T90作为催化燃烧性能评价标准，结果见表1。
Claims (2)
1.一种钯基蜂窝状整体式燃烧催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将不锈钢丝网剪成1.6×13cm规格后，先卷成疏松的蜂窝状，使直通孔道的层间距为4～6mm，然后将预成型的不锈钢丝网在丙酮中超声20min除油后，取出用蒸馏水冲洗干净；
（2）将除油后的不锈钢丝网采用下面任意一种方法进行表面前处理：①将其在60℃的HNO3-HF混合酸溶液中浸泡5min后，取出在蒸馏水中超声10min即可，上述混合酸溶液中HNO3：HF：H2O的质量比为26:5:69；②将其在80~90℃的36wt%的浓盐酸中浸泡0.5~2min后，取出在蒸馏水中超声10min即可；
（3）活化处理：配制的活化液为：PdCl2为0.1g/L，36wt%浓盐酸为10mL/L；将表面前处理后的不锈钢丝网在上述活化液中浸泡2min，取出用蒸馏水冲洗干净；
（4）化学镀钯：配制的化学镀液为：PdCl2为0.13~0.65g/L，次亚磷酸钠为10g/L，25wt%氨水为80mL/L，氯化铵为14g/L；先将活化后的不锈钢丝网置于上述化学镀液中，然后一起放入恒温水浴，控制水浴温度在60℃维持1.5h，再升温至65℃维持1h，升温至70℃维持0.5h，最后取出用蒸馏水冲洗干净；
（5）将化学镀后的催化剂样品，在80℃干燥2h，500~700℃空气气氛中焙烧3h后，进一步卷成致密的蜂窝状结构，使直通孔道的层间距为0.5mm即可；制备的钯基蜂窝状整体式燃烧催化剂中贵金属钯的含量为0.1～0.5wt%。
2.一种权利要求1所述方法制备的钯基蜂窝状整体式燃烧催化剂应用于甲苯催化燃烧净化处理。
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2011
- 2011-03-17 CN CN201110064279.6A patent/CN102179256B/zh active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101249436A (zh) * | 2008-02-27 | 2008-08-27 | 浙江大学 | 不锈钢丝网阳极氧化膜金属蜂窝催化剂的制备方法 |
| CN101695664A (zh) * | 2009-10-26 | 2010-04-21 | 广东工业大学 | 一种钯基金属载体催化剂及其制备方法和应用 |
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| Title |
|---|
| 宋萃等.VOCs催化燃烧Pd-Y/不锈钢丝网催化剂的性能.《无机化学学报》.2009,第25卷(第03期),397-401. * |
Also Published As
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