CN104459005B - 一种清脑复神液的质量控制方法 - Google Patents
一种清脑复神液的质量控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种清脑复神液的质量控制方法,该方法综合了薄层色谱鉴别药物中是否含有赤芍和/或葛根成分;丹参和/或远志成分含量测定以及药物整体红外、紫外波长段活性成分的标准吸收曲线,填补了原成品无含量测定检验的空白,进一步增加了产品质量标准的可控性,能直观地表征产品的性质,有利于从整体上控制产品质量的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种清脑复神液的质量控制方法。
背景技术
清脑复神液含48味原药材,成分十分复杂,现行质量标准仅含两个定性鉴别项,无含量测定项,更无整体药品质量控制方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种清脑复神液的质量控制方法。
本发明提供的清脑复神液的质量控制方法,包括薄层色谱法鉴别清脑复神液中是否含有赤芍成分和/或是否含有葛根成分;其中赤芍成分的鉴别方法为:(1)供试品溶液制备:取供试品溶液100mL,用30mL乙醚萃取,弃去乙醚层,用水饱和的正丁醇萃取2次,每次30mL,合并正丁醇液,用30mL水洗涤,正丁醇层挥干,加入1mL乙醇溶解,加入适量中性氧化铝在水浴上搅拌,干燥,加在中性氧化铝柱上,用体积比为3∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液30mL洗脱,弃去洗脱液,用体积比为1∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液30mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液制备:取芍药苷对照品,加乙醇制成1mL含2mg的溶液,作对照品溶液;
(3)薄层条件及结果:吸供试品溶液和对照品溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为20∶2.5∶5∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量百分含量为5%的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有赤芍成分。
优选地,上述清脑复神液的质量控制方法中,葛根成分的鉴别方法为:
(1)供试品溶液制备:取供试品溶液100mL,用乙酸乙酯萃取2次,每次30mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液制备:取葛根素,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作对照品溶液;
(3)薄层条件及结果:吸供试品溶液和对照品溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为7∶2.5∶0.25的氯仿-甲醇-水混合液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸汽中熏15min,在波长365nm的紫外灯下检视,根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有葛根成分。
优选地,上述清脑复神液的质量控制方法中,还包括对丹参的含量测定方法,以丹参中丹参酮IIA为检测对象:
(1)供试品溶液制备:精密量取清脑复神液50mL,用乙醚提取3次,每次30mL,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取丹参酮IIA对照品,精密称定,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,作为对照品溶液;
(3)测定条件及结果:液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,以体积比为75∶25的甲醇-水为流动相,检测波长为270nm,理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于1000。
优选地,上述清脑复神液的质量控制方法中,还包括对远志的含量测定方法,以远志中细叶远志皂苷为检测对象:
(1)供试品溶液的制备:精密量取清脑复神液50mL,蒸干,残渣加体积比为70%的甲醇水溶液溶解并转移至50mL量瓶中,加体积比为70%的甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加质量百分含量为10%的氢氧化钠溶液50mL,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50mL,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取细叶远志皂苷,精密称定,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液,作为对照品溶液;
(3)测定条件及结果:液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,以体积比为70∶30的甲醇-磷酸水溶液为流动相,检测波长为210nm,理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于1000;所述磷酸水溶液中磷酸的质量百分比为0.05%。
一种清脑复神液的质量控制方法,是采用紫外-可见分光光度法进行测定:
(1)参照物溶液制备:乙醇用水稀释至体积百分含量为15%,得到参照物溶液;
(2)供试品溶液制备:直接取清脑复神液作为供试品;
(3)测定方法和结果:分别取适量参照物溶液和供试品溶液在200~900nm扫描,记录光谱图;供试品图谱中,清脑复神液在297~298nm,吸光度上升速度较快,吸光度范围应为0.0577~0.1071;在335~340nm有第一个较大吸收,吸光度范围应为0.9218~1.7120;在455~468nm有最大吸收,吸光度范围应为1.5362~2.8530;在550nm吸光度范围应为0.7862~1.4600;在650nm吸光度范围应为0.2166~0.4024。
一种清脑复神液的质量控制方法,是采用红外分光光度法进行测定:
(1)参照物制备:溴化钾研细,压片,作为参照物;
(2)供试品制备:取清脑复神液一滴于玛瑙研钵中,挥干,加入0.3g溴化钾,研细,压片,作为供试品;
(3)测定方法和结果:分别将参照物和供试品在4000~450cm-1进行扫描,记录光谱图;供试品图谱中,清脑复神液在3400~3350cm-1、2950~2900cm-1、1650~1600cm-1、1400~1350cm-1和1030~1080cm-1五个区域内有明显的吸收;在3400~3350cm-1区域内吸收峰的T%范围为16.9583~39.5695;在2950~2900cm-1区域内吸收峰的T%范围为50.2160~93.2584;在1650~1600cm-1区域内吸收峰的T%范围为55.2932~102.6874;在1400~1350cm-1区域内吸收峰的T%范围为51.9735~96.5221;在1030~1080cm-1区域内吸收峰的T%范围为26.7716~62.4672。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)适用TLC去增加定性鉴别标准
清脑复神液中含48味中药材,成份复杂,成份间相互干扰大,本研究对供试液的精制方法进行了研究,获得了干扰较少的样品制备方法,并成功对其中的赤芍、葛根2味药材建立了TLC鉴别项,进一步增加了产品质量标准的可控性。
(2)建立清脑复神液的含量测定控制标准
原标准中(卫生部药品标准中药成方制剂第9册)成品无含量测定方法,本研究采用HPLC法建立了清脑复神液中两味药材(丹参及远志)的含量测定方法,填补了原成品无含量测定检验的的空白,增加了产品质量的可控性。
(3)建立清脑复神液的红外、紫外波长段活性成分的标准吸收曲线
中药指纹图谱能够从某一方面从整体上控制产品的质量,但是,清脑复神液含有48种药材,活性成分十分复杂,在同一波长下,很难被完全检测出来,且由于成分复杂众多,导致对分离条件选择极为困难,结果重复性差,不能进行系统的定性分析。本研究创新地建立了清脑复神液的紫外波长段活性成分的吸收曲线,能直观地表征产品的性质,有利于从整体上控制产品质量的稳定性。
附图说明
图1是赤芍薄层鉴别图,其中1:清脑复神液样品;2、4:芍药苷对照品;3:清脑复神液阴性样品。
图2是葛根薄层鉴别图,其中1、3:清脑复神液样品;2、4:葛根素对照品;5:清脑复神液阴性样品。
图3是枳壳薄层鉴别图,其中1、3:清脑复神液样品;2、4:柚皮苷对照品;5:清脑复神液阴性样品。
图4是131117、131118、131121、131122、131123、131124、131126、131128、131129、131252批次的清脑复神液紫外全波长扫描图。
图5是140337、140338、140339、140340、140341、140342、140343、140344、140345、140346批次的清脑复神液紫外全波长扫描图。
图6是20批清脑复神液红外全波长扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
清脑复神液处方:
药物制备方法:以上四十八味,粉碎成粗粉,加入白酒适量,密闭,浸泡30天,滤过,药渣压榨,压榨汁与药液合并,滤过,加入白糖、蜂蜜等矫味剂适量,搅拌使溶解,密闭静15天,共制成10000mL,滤过,分装,即得。
产品性状:本品为棕红色的澄清液体;味辛、甜。
一、产品质量薄层鉴别
1、赤芍薄层鉴别
供试品溶液的制备:取本品100mL,用30mL乙醚萃取,弃去乙醚层,用水饱和的正丁醇萃取2次,每次30mL,合并正丁醇液,用30mL水洗涤,正丁醇层挥干,加入1mL乙醇溶解,加入适量中性氧化铝在水浴上搅拌,干燥,加在中性氧化铝柱(200目,2g,内径为1~1.5cm)上,用乙酸乙酯-甲醇(3∶1)混合溶液30mL洗脱,弃去洗脱液,用乙酸乙酯-甲醇(1∶1)混合溶液30mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液制备:取芍药苷对照品,加乙醇溶解,制成1mL含2mg的溶液,作对照品溶液。
阴性液的制备:按处方除去赤芍配成阴性样品,取阴性样品100mL,按“供试品溶液的制备”项下方法制备阴性样品溶液。
鉴别试验:照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20∶2.5∶5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。结果见图1,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。
2葛根薄层鉴别
供试品溶液的制备:取本品100mL,用乙酸乙酯萃取2次,每次30mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液制备:取葛根素对照品适量,加甲醇溶解,制成1mL含2mg的溶液,作对照品溶液。
阴性液的制备:按处方除去葛根配成阴性样品,取阴性样品100mL,按“供试品溶液的制备”项下方法制备阴性样品溶液。
鉴别试验:照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸汽中熏15min,在紫外灯(365nm)下检视。结果见图2,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3枳壳薄层鉴别
供试品溶液的制备:取“葛根薄层鉴别”项下的供试品溶液。
对照品溶液制备:取柚皮苷对照品适量,加甲醇溶解,制成1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。
阴性液的制备:按处方除去枳壳配成阴性样品,取阴性样品100mL,按“供试品溶液的制备”项下方法制备阴性样品溶液。
鉴别试验:照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,置紫外灯(365nm)下检视。结果见图3,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。
二、清脑复神液有效成分含量测定
1、丹参酮IIA含量测定
(1)色谱条件:SinoChromODS-BP色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),流速1.0mL/min,检测波长为270nm,进样量10μL。
(2)对照品溶液的制备:精密称取适量的丹参酮IIA对照品,加甲醇溶解并稀释定容,摇匀,制成每1mL甲醇含0.0167mg/mL丹参酮IIA的对照品溶液。
(3)供试品溶液的制备:精密量取清脑复神液(批号:131117)50mL,用乙醚提取3次,每次30mL,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
(4)线性关系的考察:精密量丹参酮IIA对照品溶液1,2,4,6,8,10,12μL,按照上述色谱条件进样,测定峰面积。以峰面积为纵坐标,丹参酮IIA进样量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为Y=89.55X+5.134(r2=0.999),结果表明丹参酮IIA在0.0167~2.004μg与峰面积有良好线性关系。
(5)精密度试验:精密吸取丹参酮IIA对照品溶液10μL,重复进样6次,测定丹参酮IIA峰面积,计算RSD0.6214%,表明仪器的精密度良好。
(6)稳定性试验:精密量取清脑复神液(批号:131117)50mL,按(3)项下的方法制备供试品溶液,分别于0,2,4,6,8,12h进样10μL,测定丹参酮IIA峰面积,计算RSD2.6083%,表明供试品溶液在12h内基本稳定。
(7)重复性试验:精密量取同一批清脑复神液(批号:131117)50mL,共取6份,按(3)项下的方法制备供试品溶液,各进样10μL,测定丹参酮IIA峰面积,计算RSD2.9828%,表明该方法具有良好的重复性。
(8)加样回收率试验:精密量取同一批清脑复神液(批号:131117;含量:0.001156mg/mL)25mL,平行6份,分别精密加入丹参酮IIA对照品溶液1.7mL,摇匀,按(3)项下的方法制备供试品溶液,精密量取10μL注入液相色谱仪,分别测定丹参酮IIA峰面积值,结果平均回收率为100.88%,计算RSD2.9845%,说明本方法回收率良好。结果见表1。
表1丹参酮IIA加样回收率试验
(9)清脑复神液丹参酮IIA含量测定
精密量取不同批次的清脑复神液50mL,按(3)项下的方法制备供试品溶液,精密量取10μL注入液相色谱仪,分别测定丹参酮IIA峰面积值,结果见表2。
表2不同批次清脑复神液丹参酮IIA含量
由表3可知,清脑复神液平均每瓶含丹参酮IIA0.011594mg,按照20%的范围,规定清脑复神液每瓶含丹参酮IIA不少于0.009275mg,为合格标准。
2、细叶远志皂苷含量测定
(1)色谱条件:SinoChromODS-BP色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30),流速1.0mL/min,检测波长为210nm,进样量10μL。
(2)对照品溶液的制备:取细叶远志皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含1.028mg的对照品溶液。
(3)供试品溶液的制备:精密量取清脑复神液(批号:140337)50mL,蒸干,残渣加70%甲醇溶解并转移至50mL量瓶中,加70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液50mL,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50mL,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
(4)线性关系的考察:精密量取细叶远志皂苷对照品溶液1,2,4,6,8,10,12μL,按照上述色谱条件进样,测定峰面积。以峰面积为纵坐标,细叶远志皂苷进样量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为Y=233.2X+4.933(r2=0.999),结果表明细叶远志皂苷在1.028~12.336μg与峰面积有良好线性关系。
(5)精密度试验:精密吸取细叶远志皂苷对照品溶液10μL,重复进样6次,测定丹参酮IIA峰面积,计算RSD0.5202%,表明仪器的精密度良好。
(6)稳定性试验:精密量取清脑复神液(140337)50mL,按(3)项下的方法制备供试品溶液,分别于0,2,4,6,8,12h进样10μL,测定细叶远志皂苷峰面积,计算RSD2.1493%,表明供试品溶液在12h内基本稳定。
(7)重复性试验:精密量取同一批清脑复神液(140337)50mL,共取6份,按(3)项下的方法制备供试品溶液,各进样10μL,测定细叶远志皂苷峰面积,计算RSD1.9721%,表明该方法具有良好的重复性。
(8)加样回收率试验:精密量取同一批清脑复神液(批号:140337;含量;0.1994mg/m1)25mL,平行6份,分别精密加入细叶远志皂苷对照品溶液4.85mL,摇匀,按(3)项下的方法制备供试品溶液,精密量取10μL注入液相色谱仪,分别测定细叶远志皂苷峰面积值,结果平均回收率为101.21%,计算RSD3.4229%,说明本方法回收率良好。结果见表3。
表3细叶远志皂苷加样回收率试验
(9)清脑复神液细叶远志皂苷含量测定
精密量不同批次的清脑复神液50mL,按(3)项下的方法制备供试品溶液,精密量取10μL注入液相色谱仪,分别测定细叶远志皂苷峰面积值,结果见表4。
表4不同批次清脑复神液细叶远志皂苷含量
由表4可知,清脑复神液平均每瓶含细叶远志皂苷1.9913mg,按照20%的范围,规定清脑复神液每瓶含细叶远志皂苷不少于1.5930mg,为合格标准。
三、紫外图谱扫描
将紫外全波长扫描仪器预热30min,打开工作软件,设置波长为200nm-900nm,以15%(体积比)的乙醇做为参比建立基线,对20批(131117、131118、131121、131122、131123、131124、131126、131128、131129、131252、140337、140338、140339、140340、140341、140342、140343、140344、140345、140346)清脑复神液进行扫描。结果见表5、图4和图5。
表5清脑复神液紫外全波长扫描数据
由图3、4及表1可知:(1)清脑复神液的紫外扫描图在297~298nm起,吸光度上升速度较快,且吸光度平均值为0.0824,按照±30%的范围,规定清脑复神液在297~298nm的吸光度范围为0.0577~0.1071;(2)在335~340nm有第一个较大吸收,且吸光度平均值为1.3169,按照±30%的范围,规定清脑复神液在335~340nm的吸光度范围为0.9218~1.7120;(3)在455~468nm有最大吸收,且吸光度平均值为2.1946,按照±30%的范围,规定清脑复神液在455~468nm的吸光度范围为1.5362~2.8530;(4)在550nm吸光度平均值为1.1231,按照±30%的范围,规定清脑复神液在550nm的吸光度范围为0.7862~1.4600;(5)在650nm吸光度平均值为0.3095,按照±30%的范围,规定清脑复神液在650nm的吸光度范围为0.2166~0.4024。
三、红外图谱扫描
取本品一滴于玛瑙研钵中,挥干,加入0.3g溴化钾,研细,压片,以溴化钾为参比建立基线,对20批清脑复神液在4000~450cm-1进行扫描,结果见表6和图6。
表6清脑复神液红外全波长扫描数据
由图6及表2可知,清脑复神液的红外扫描图在3400~3350cm-1、2950~2900cm-1、1650~1600cm-1、1400~1350cm-1、1030~1080cm-1五个区域内有明显的吸收。(1)在3400~3350cm-1区域内吸收峰的T%平均值为28.2639,按照±40%的范围,规定清脑复神液在3400~3350cm-1区域内吸收峰的T%范围为16.9583~39.5695;(2)在2950~2900cm-1区域内吸收峰的T%平均值为71.7372,按照±30%的范围,规定清脑复神液在2950~2900cm-1区域内吸收峰的T%范围为50.2160~93.2584;(3)在1650~1600cm-1区域内吸收峰的T%平均值为78.9903,按照±30%的范围,规定清脑复神液在1650~1600cm-1区域内吸收峰的T%范围为55.2932~102.6874;(4)在1400~1350cm-1区域内吸收峰的T%平均值为74.2478,按照±30%的范围,规定清脑复神液在1400~1350cm-1区域内吸收峰的T%范围为51.9735~96.5221;(5)在1030~1080cm-1区域内吸收峰的T%平均值为44.6194,按照±40%的范围,规定清脑复神液在1030~1080cm-1区域内吸收峰的T%范围为26.7716~62.4672。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (1)
1.一种清脑复神液的质量控制方法,其特征在于,包括薄层色谱法鉴别清脑复神液中是否含有赤芍成分和是否含有葛根成分;其中赤芍成分的鉴别方法为:
(1)供试品溶液制备:取供试品溶液100mL,用30mL乙醚萃取,弃去乙醚层,用水饱和的正丁醇萃取2次,每次30mL,合并正丁醇液,用30mL水洗涤,正丁醇层挥干,加入1mL乙醇溶解,加入适量中性氧化铝在水浴上搅拌,干燥,加在中性氧化铝柱上,用体积比为3:1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液30mL洗脱,弃去洗脱液,用体积比为1:1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液30mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液制备:取芍药苷对照品,加乙醇制成1mL含2mg的溶液,作对照品溶液;
(3)薄层条件及结果:吸供试品溶液和对照品溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为20:2.5:5:0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量百分含量为5%的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有赤芍成分;
葛根成分的鉴别方法为:
(1)供试品溶液制备:取供试品溶液100mL,用乙酸乙酯萃取2次,每次30mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液制备:取葛根素对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作对照品溶液;
(3)薄层条件及结果:吸供试品溶液和对照品溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为7:2.5:0.25的氯仿-甲醇-水混合液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸汽中熏15min,在波长365nm的紫外灯下检视,根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有葛根成分;
还包括对丹参的含量测定方法,以丹参中丹参酮ⅡA为检测对象:
(1)供试品溶液制备:精密量取清脑复神液50mL,用乙醚提取3次,每次30mL,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取丹参酮ⅡA对照品,精密称定,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,作为对照品溶液;
(3)测定条件及结果:液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,以体积比为75:25的甲醇-水为流动相,检测波长为270nm,理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于1000;
还包括对远志的含量测定方法,以远志中细叶远志皂苷为检测对象:
(1)供试品溶液的制备:精密量取清脑复神液50mL,蒸干,残渣加体积比为70%的甲醇水溶液溶解并转移至50mL量瓶中,加体积比为70%的甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加质量百分含量为10%的氢氧化钠溶液50mL,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50mL,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取细叶远志皂苷对照品,精密称定,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液,作为对照品溶液;
(3)测定条件及结果:液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,以体积比为70:30的甲醇-磷酸水溶液为流动相,检测波长为210nm,理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于1000;所述磷酸水溶液中磷酸的质量百分比为0.05%。
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