CN104458990A - 一种维生素k2(mk-7)含量的测定方法 - Google Patents
一种维生素k2(mk-7)含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104458990A CN104458990A CN201410755707.3A CN201410755707A CN104458990A CN 104458990 A CN104458990 A CN 104458990A CN 201410755707 A CN201410755707 A CN 201410755707A CN 104458990 A CN104458990 A CN 104458990A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vitamin
- sample
- content
- solution
- reference substance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种维生素K2（MK-7）含量的测定方法，主要涉及维生素K2（MK-7）的样品提取技术和色谱分离技术。该含量测定方法包括以下步骤:（1）样品溶液的制备；（2）维生素K2（MK-7）含量测定：利用高效液相色谱技术对样品溶液进行测定，得到维生素Ｋ2（MK-7）色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算供试品中维生素K2（MK-7）的含量，并结合样品的质量，经计算得到维生素K2（MK-7）的含量。该方法可以用于含有维生素K2（MK-7）保健食品、药品、普通食品或预混料的含量快速测定，对含维生素K2（MK-7）的保健食品、药品、普通食品或预混料的质量进行评价，该含量测定方法准确、快捷、方便、有效。
Description
技术领域
本发明属于维生素K2（MK-7）功效成分测定领域，具体地说，涉及一种保健食品、药品、普通食品或预混料中维生素K2（MK-7）的含量的测定方法。
背景技术
维生素K2是一种脂溶性维生素，是一系列含有2-甲基-1，4-萘醌母核及C3位带有数目不等的异戊二烯结构单元的萜烯侧链化合物的统称，其中最为重要的是维生素K 2(MK-5)、K 2(MK-7)，是人体中不可缺少的重要维生素之一。预防骨质疏松作用的主要是维生素K2(MK-7)。为保证产品质量，其有效成分的含量测定就不能忽视。对食品中维生素K2（MK-7）含量测定很少报道，尤其是复杂组分中的维生素K2（MK-7）的含量测定，国内公开报告仅有《反相高效液相色谱法测定纳豆提取物中维生素K 2(35)含量》（《中国药品标准》2010年第11卷第4期287页），该样品处理方法和色谱条件均不适合复杂组分中微量维生素K2（MK-7）的含量测定，且回收率偏低，色谱过程温度控制高达50℃，保留时间在25~ 35分钟，该色谱条件对色谱柱产生伤害较大，大大缩短了色谱柱的使用寿命，同时保留时间过长，工作效率不高。因此，为了控制产品质量，我们对食品中的维生素K2(MK-7)含量测定进行了研究，为该类产品的质量控制提供了依据。
发明内容
本发明的目的是针对上述检测方法的不足，向质量控制部门提供一种具有灵敏度高、准确度好、操作简便、快速、应用范围广等特点，适用于各类保健食品、药品、普通食品或预混料中维生素K2（MK-7）含量的测定，从而建立一种快速简便的维生素K2（MK-7） 快速测定方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种维生素K2（MK-7）含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）样品溶液的配制：
取3.0-5.0g样品于50ml棕色容量瓶中，加入30ml异丙醇，在45~55℃恒温水浴锅涡旋振荡0.5~1.0小时，冷却至室温下，用异丙醇定容至刻度，摇匀，即为样品溶液；
（2）高效液相色谱实验条件：
色谱柱：JADE-PAK ODS（150×4.6mm，5um）或等效色谱柱；
流速：0.8~1.5ml/min；
检测波长：270nm；
流动相：无水乙醇与乙腈的混合溶液，其中无水乙醇占比50%~60%；
进样量：10μl；
柱温：35~45℃；
洗脱时间：20 min ；
（3）对照品溶液的配制 ：取维生素K2（MK-7）对照品【CAS号：2124-57-4】，制成每 1 ml 分别含1.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg 的对照品溶液；
（4）维生素K2（MK-7）含量测定：
高效液相色谱测定：不同浓度的对照品溶液分别以10μl 进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；然后对样品溶液进行高效液相色谱测定，得到维生素K2（MK-7）色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算样品中维生素K2（MK-7）的含量，并结合样品的质量，经计算得到维生素K2（MK-7）的含量。
所述步骤四中的维生素K2（MK-7）含量的计算公式为：
式中 A样：样品溶液的维生素K2峰面积；
C：对照品溶液的浓度，μg/ml；
A标：对照品溶液的维生素K2峰面积；
W样：样品称重，g。
所述的样品溶液经0.45um微孔滤膜过滤后再进样。
所述的步骤一中的样品为固体样品则需先用研钵及研杵研磨成细粉后使用，若样品为液体样品则直接取用，若样品为胶囊样品则取若干胶囊的内容物，研磨混合均匀后使用。
所述方法适用于含维生素K2（MK-7）的片剂、维生素K2（MK-7）类硬胶囊、维生素K2（MK-7）类粉剂、维生素K2（MK-7）类软胶囊、维生素K2（MK-7）类滴剂、维生素K2（MK-7）类丸剂、维生素K2（MK-7）类软糖、维生素K2（MK-7）类饮料，产品可以是保健食品、药品、普通食品或预混料。
有益效果
本发明的色谱温度控制在35~45℃，洗脱时间为20 min，该色谱条件在保证含量测定准确性的前提下，没有对色谱柱造成伤害，延长了色谱柱的使用寿命，洗脱时间仅为20min，有效提高了工作效率；本发明的含量测定方法测试时间短、准确度高、仪器试剂简单，整个过程检测成本较低；本发明可以用于含有维生素K2（MK-7）保健食品、药品、普通食品或预混料的含量快速测定，对含维生素K2（MK-7）的保健食品、药品、普通食品或预混料的质量进行评价，具有灵敏度高、准确度好、操作简便、快速、应用范围广等特点。
附图说明
图1是实施例1中维生素K2（MK-7）对照品图谱；
图2是实施例1中样品溶液的HPLC-UV；
图3是实施例2中维生素K2（MK-7）对照品图谱；
图4是实施例2中样品溶液的HPLC-UV；
图5是实施例3中维生素K2（MK-7）对照品图谱；
图6是实施例3中样品溶液的HPLC-UV。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
1.检测试剂
1.1 维生素K2（MK-7）对照品（USP）
1.2异丙醇（HPLC）
1.3乙腈（HPLC）
1.4无水乙醇（HPLC）
2.检测
2.1对照品溶液配制
精密称取10mg维生素K2（MK-7）对照品于50ml容量瓶中，加入30ml异丙醇，超声使粉末溶解，用异丙醇定容至刻度，作为储备液。将储备液用异丙醇稀释制成每 1 ml 分别含1.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg 的对照品溶液，阴凉避光保存。
2.2 样品溶液配制
2.2.1称取3.0g粉剂样品（产品名称：钙粉，批号： YB1402601，生产单位：江苏艾兰得营养品有限公司）于50ml棕色容量瓶中，加入30ml异丙醇，在45℃恒温水浴锅涡旋振荡1.0小时，冷却至室温下，用异丙醇定容至刻度，经0.45um微孔滤膜过滤，进样。
2.3 HPLC检测条件
2.3.1 色谱柱：JADE-PAK ODS（150×4.6mm，5um）或等效色谱柱
2.3.2 流速：1.5ml/min
2.3.3 检测波长：270nm
2.3.4 流动相：无水乙醇：乙腈=60：40
2.3.5 进样量：10ul
2.3.6 柱温：35℃
3.计算
式中 A样：样品溶液的维生素K2峰面积；
C：对照品溶液的浓度，μg/ml；
A标：对照品溶液的维生素K2峰面积；
W样：样品称重，g。
4.高效液相色谱测定：不同浓度的对照品溶液分别以10μl 进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；然后对样品溶液进行高效液相色谱测定，得到维生素K2（MK-7）色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算样品中维生素K2（MK-7）的含量，并结合样品的质量，经计算得到维生素K2（MK-7）的含量2.62mg/100g。
实施例2
1.检测试剂
1.1 维生素K2（MK-7）对照品（USP）
1.2异丙醇（HPLC）
1.3乙腈（HPLC）
1.4无水乙醇（HPLC）
2.检测
2.1对照品溶液配制
精密称取10mg维生素K2（MK-7）对照品于50ml容量瓶中，加入30ml异丙醇，超声使粉末溶解，用异丙醇定容至刻度，作为储备液。将储备液用异丙醇稀释制成每 1 ml 分别含1.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg 的对照品溶液，阴凉避光保存。
2.2 样品溶液配制
2.2.1取20粒软胶囊（产品名称：维生素KD钙软胶囊 ，批号：YB1400201，生产单位：江苏艾兰得营养品有限公司）内容物，混合均匀，精密称取5.0g样品于50ml棕色容量瓶中，加入30ml异丙醇，在55℃恒温水浴锅涡旋振荡0.5小时，冷却至室温下，用异丙醇定容至刻度，经0.45um微孔滤膜过滤，进样。
2.3 HPLC检测条件
2.3.1 色谱柱：JADE-PAK ODS（150×4.6mm，5um）或等效色谱柱
2.3.2 流速：0.8ml/min
2.3.3 检测波长：270nm
2.3.4 流动相：无水乙醇：乙腈=55：45
2.3.5 进样量：10ul
2.3.6 柱温：45℃
3.计算
式中 A样：样品溶液的维生素K2峰面积；
C：对照品溶液的浓度，μg/ml；
A标：对照品溶液的维生素K2峰面积；
W样：样品称重，g。
4.高效液相色谱测定：不同浓度的对照品溶液分别以10μl 进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；然后对样品溶液进行高效液相色谱测定，得到维生素K2（MK-7）色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算样品中维生素K2（MK-7）的含量，并结合样品的质量，经计算得到维生素K2（MK-7）的含量0.78mg/100g。
实施例3
1.检测试剂
1.1 维生素K2（MK-7）对照品（USP）
1.2异丙醇（HPLC）
1.3乙腈（HPLC）
1.4无水乙醇（HPLC）
2.检测
2.1对照品溶液配制
精密称取10mg维生素K2（MK-7）对照品于50ml容量瓶中，加入30ml异丙醇，超声使粉末溶解，用异丙醇定容至刻度，作为储备液。将储备液用异丙醇稀释制成每 1 ml 分别含1.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg 的对照品溶液，阴凉避光保存。
2.2 样品溶液配制
2.2.1取20粒片剂（产品名称：维生素KD钙咀嚼片 ，批号：YB1401001，生产单位：江苏艾兰得营养品有限公司），粉碎，混合均匀，精密称取5.0g样品于50ml棕色容量瓶中，加入30ml异丙醇，在50℃恒温水浴锅涡旋振荡0.8小时，冷却至室温下，用异丙醇定容至刻度，经0.45um微孔滤膜过滤，进样。
2.3 HPLC检测条件
2.3.1 色谱柱：JADE-PAK ODS（150×4.6mm，5um）或等效色谱柱
2.3.2 流速：1.0ml/min
2.3.3 检测波长：270nm
2.3.4 流动相：无水乙醇：乙腈=50：50
2.3.5 进样量：10ul
2.3.6 柱温：40℃
3.计算
式中 A样：样品溶液的维生素K2峰面积；
C：对照品溶液的浓度，μg/ml；
A标：对照品溶液的维生素K2峰面积；
W样：样品称重，g。
4.高效液相色谱测定：不同浓度的对照品溶液分别以10μl 进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；然后对样品溶液进行高效液相色谱测定，得到维生素K2（MK-7）色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算样品中维生素K2（MK-7）的含量，并结合样品的质量，经计算得到维生素K2（MK-7）的含量1.11mg/100g。
结论：从实施例中可以看出，在方法开发过程采用恒温水浴锅涡旋振荡和建立新的色谱条件，可以显著提高样品中目标成分的回收率，更加真实反映出样品的维生素K2（MK-7）的含量。本发明的含量的测定方法测试时间短、准确度高、仪器试剂简单易得，整个过程检测成本较低，该方法的尚无相关文献或专利进行报道过。
Claims (5)
1.一种维生素K2 （MK-7）含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）样品溶液的配制：
取3.0-5.0g样品于50ml棕色容量瓶中，加入30ml异丙醇，在45~55℃恒温水浴锅涡旋振荡0.5~1.0小时，冷却至室温下，用异丙醇定容至刻度，摇匀，即为样品溶液；
（2）高效液相色谱实验条件：
色谱柱：JADE-PAK ODS（150×4.6mm，5um）或等效色谱柱；
流速：0.8~1.5ml/min；
检测波长：270nm；
流动相：无水乙醇与乙腈的混合溶液，其中无水乙醇占比50%~60%；
进样量：10μl；
柱温：35~45℃；
洗脱时间：20 min ；
（3）对照品溶液的配制：取维生素K2（MK-7）对照品【CAS号：2124-57-4】，制成每 1 ml 分别含1.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg 的对照品溶液；
（4）维生素K2（MK-7）含量测定：
高效液相色谱测定：不同浓度的对照品溶液分别以10μl 进样，测得各标准品溶液的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算得线性回归方程；然后对样品溶液进行高效液相色谱测定，得到维生素K2（MK-7）色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算样品中维生素K2（MK-7）的含量，并结合样品的质量，经计算得到维生素K2（MK-7）的含量。
2.如权利要求1所述的维生素K2 （MK-7）含量的测定方法，其特征在于：所述步骤四中的维生素K2（MK-7）含量的计算公式为：
式中 A样：样品溶液的维生素K2峰面积；
C：对照品溶液的浓度，μg/ml；
A标：对照品溶液的维生素K2峰面积；
W样：样品称重，g。
3.如权利要求1所述的维生素K2 （MK-7）含量的测定方法，其特征在于：所述的样品溶液经0.45um微孔滤膜过滤后再进样。
4.如权利要求1所述的维生素K2 （MK-7）含量的测定方法，其特征在于：所述的步骤一中的样品为固体样品则需先用研钵及研杵研磨成细粉后使用，若样品为液体样品则直接取用，若样品为胶囊样品则取若干胶囊的内容物，研磨混合均匀后使用。
5.如权利要求1所述的维生素K2 （MK-7）含量的测定方法，其特征在于：所述方法适用于含维生素K2（MK-7）的片剂、维生素K2（MK-7）类硬胶囊、维生素K2（MK-7）类粉剂、维生素K2（MK-7）类软胶囊、维生素K2（MK-7）类滴剂、维生素K2（MK-7）类丸剂、维生素K2（MK-7）类软糖、维生素K2（MK-7）类饮料，产品可以是保健食品、药品、普通食品或预混料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410755707.3A CN104458990B (zh) | 2014-12-11 | 2014-12-11 | 一种维生素k2（mk‑7）含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410755707.3A CN104458990B (zh) | 2014-12-11 | 2014-12-11 | 一种维生素k2（mk‑7）含量的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104458990A true CN104458990A (zh) | 2015-03-25 |
| CN104458990B CN104458990B (zh) | 2017-01-18 |
Family
ID=52905381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410755707.3A Active CN104458990B (zh) | 2014-12-11 | 2014-12-11 | 一种维生素k2（mk‑7）含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104458990B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107688068A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-13 | 威海百合生物技术股份有限公司 | 一种维生素k2含量的检测方法 |
| CN109668980A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-23 | 晨光生物科技集团邯郸有限公司 | 一种维生素k2(mk-7)含量的检测方法 |
| CN109856309A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-06-07 | 广州富诺健康科技股份有限公司 | 反相高效液相色谱检测制剂中维生素k2（mk-7）的含量 |
| CN110057933A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-07-26 | 杭州民生健康药业有限公司 | 一种多种维生素矿物质复方制剂中维生素k2的检测方法 |
| CN110824057A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-21 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种调制乳粉中维生素k1和维生素k2含量的测定方法 |
| CN112782329A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-05-11 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 一种复方固体制剂中维生素k2的测定方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6415653A (en) * | 1987-07-09 | 1989-01-19 | Shimadzu Corp | Vitamin k analyser |
| JPH01100457A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-04-18 | Shionogi & Co Ltd | 液体クロマトグラフィーによるビタミンｋ類定量用ベッドリアクター |
| JP2001333790A (ja) * | 2000-05-26 | 2001-12-04 | Sanwa Shiyurui Kk | メナキノン−７の製造方法 |
| CN101470104A (zh) * | 2007-12-28 | 2009-07-01 | 天津康鸿医药科技发展有限公司 | 维生素k2类药物中顺式异构体的检测方法 |
-
2014
- 2014-12-11 CN CN201410755707.3A patent/CN104458990B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6415653A (en) * | 1987-07-09 | 1989-01-19 | Shimadzu Corp | Vitamin k analyser |
| JPH01100457A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-04-18 | Shionogi & Co Ltd | 液体クロマトグラフィーによるビタミンｋ類定量用ベッドリアクター |
| JP2001333790A (ja) * | 2000-05-26 | 2001-12-04 | Sanwa Shiyurui Kk | メナキノン−７の製造方法 |
| CN101470104A (zh) * | 2007-12-28 | 2009-07-01 | 天津康鸿医药科技发展有限公司 | 维生素k2类药物中顺式异构体的检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| HIROYUKI WAKABAYASHI ET AL: "Simultaneous determination of vitamin K analogs in human serum by sensitive and selective high-performance liquid chromatography with electrochemical detection", 《NUTRITION》 * |
| MASAO KANEKI ET AL: "Japanese fermented soybean food as the major determinant of the large geographic difference in circulating levels of vitamin K2 possible implications for hip-fracture risk", 《NUTRITION》 * |
| 董跃伟: "反相高效液相色谱法测定纳豆提取物中维生素K2 (35)含量", 《中国药品标准》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107688068A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-13 | 威海百合生物技术股份有限公司 | 一种维生素k2含量的检测方法 |
| CN109668980A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-23 | 晨光生物科技集团邯郸有限公司 | 一种维生素k2(mk-7)含量的检测方法 |
| CN109856309A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-06-07 | 广州富诺健康科技股份有限公司 | 反相高效液相色谱检测制剂中维生素k2（mk-7）的含量 |
| CN110057933A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-07-26 | 杭州民生健康药业有限公司 | 一种多种维生素矿物质复方制剂中维生素k2的检测方法 |
| CN110057933B (zh) * | 2019-04-29 | 2022-08-30 | 杭州民生健康药业股份有限公司 | 一种多种维生素矿物质复方制剂中维生素k2的检测方法 |
| CN110824057A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-21 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种调制乳粉中维生素k1和维生素k2含量的测定方法 |
| CN110824057B (zh) * | 2019-11-22 | 2022-03-18 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种调制乳粉中维生素k1和维生素k2含量的测定方法 |
| CN112782329A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-05-11 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 一种复方固体制剂中维生素k2的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104458990B (zh) | 2017-01-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104458990A (zh) | 一种维生素k2(mk-7)含量的测定方法 | |
| CN104730190B (zh) | 同时测定食品或保健品当中多种水溶性维生素含量的方法 | |
| CN104730171B (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| CN103336078B (zh) | 一种止嗽定喘丸的含量测定方法 | |
| CN105004811A (zh) | 高效快速测定复杂组分中b族维生素含量的色谱分析方法 | |
| Jin et al. | Determination of 20 trace elements and arsenic species for a realgar-containing traditional Chinese medicine Niuhuang Jiedu tablets by direct inductively coupled plasma–mass spectrometry and high performance liquid chromatography–inductively coupled plasma–mass spectrometry | |
| CN103592391B (zh) | 贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法 | |
| CN101334389B (zh) | 巴戟天寡糖的含量测定方法 | |
| CN102058814A (zh) | 菖蒲四味总黄酮提取物及其制备 | |
| CN109633003A (zh) | 一种测定远志中远志口山酮ⅲ和3,6，-二芥子酰基蔗糖含量的方法 | |
| CN103091442A (zh) | 一种测定维生素b12含量的色谱方法 | |
| CN105434555A (zh) | 一种热淋清制剂的制作方法 | |
| CN105510312A (zh) | 一种奥利司他的快速检测方法 | |
| CN105301123A (zh) | 一种良附类制剂的hplc检测方法 | |
| CN105628835A (zh) | 羊耳菊药材的多成分含量测定方法 | |
| CN103230453A (zh) | 一种茵陈蒿汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN103389353A (zh) | 一种用超高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中酚酸类成分含量的方法 | |
| CN105181862A (zh) | 大枣及其提取物与制剂的质量控制方法及应用 | |
| CN101816753A (zh) | 一种治疗感冒的复方制剂的质量检测方法 | |
| CN101596229B (zh) | 猴耳环提取物及其制剂的质量控制方法 | |
| CN103675135A (zh) | 一种中药组合物的含量测定方法 | |
| CN111693615B (zh) | 同时测定烟酸、维生素b1、b6和泛酸的分析方法 | |
| Maslarska et al. | Determination of colchicine content in drug by RP-HPLC | |
| CN102735787B (zh) | 一种新健胃片及其相关制剂的质量检测方法 | |
| CN103091408B (zh) | 柑橘生物类黄酮中橙皮甙含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for the determination of vitamin K2(MK-7) Effective date of registration: 20191230 Granted publication date: 20170118 Pledgee: Jingjiang Branch of Bank of China Limited Pledgor: Jiangsu Aland Nourishment Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001382 |