CN104448294A - 高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，步骤如下：（a）将丙烯醇和催化剂碱加入反应釜中，温度保持在15℃以下，以N2置换抽真空30min，再加入环氧乙烷，反应2h，反应后降温至35℃以下；（b）加入KOH和氯甲烷，反应5h，反应结束后加入水，静置1h，取上层清液，加水和H3PO4调节pH为5.5-6.5，再加入活性白土和助滤剂，脱水过滤，即获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚；本发明方法操作简单，能耗低，获得的甲基丙烯醇聚氧乙烯醚产品对不饱和度破坏率低，甲基封端率达到98%以上，纯度达到96%以上。<sub/>
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别是一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法。
背景技术
丙烯醇聚氧乙烯醚是一种非子表面活性剂，具有优良的去污力、抗硬水性和较低的刺激性，因丙烯醇聚氧乙烯醚属于不饱和醇醚，含有双键值，可以与含氢硅油反应制得亲水性的多功能的织物整理剂，使得纺织品具有挺括、滑爽、透气、抗静电等功能，被广泛用于化纤、纺织、皮革、造纸、化妆品等领域，同时丙烯醇聚氧乙烯醚也是生产聚氨酯硅油、水溶性硅油、有机硅匀泡剂等产品的主要原料。然而由于丙烯醇聚氧乙烯醚一端含有羟基，与硅油反应稳定性差，存放时间短，因此实践中常常将该端羟基甲基化，形成甲基丙烯醇聚氧乙烯醚， 以延长存放时间，保证产品性能，然而目前甲基丙烯醇聚氧乙烯醚合成工艺中，甲基封端效果差，未封端残余品较多，所得产品羟值＞3以上，产品纯度低，因此，如何增加甲基丙烯醇聚氧乙烯醚封端率，提高产品纯度，一直是本领域亟待解决的技术难题。
发明内容 针对上述问题，提供一种甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，以增加甲基封端率，提高产品纯度，本发明是这样实现的：
一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，步骤如下：
（a）将丙烯醇和催化剂碱加入反应釜中，温度保持在15℃以下，以N2置换抽真空30min，保持压力不高于-0.09MPa，停止抽真空，然后升温至100℃，加入环氧乙烷，于110-120℃下保温反应2h，反应结束后，保持压力不高于-0.03MPa，降温至35℃以下；
（b）向步骤a获得的反应物中加入KOH，再于40-50℃环境下加入氯甲烷，氯甲烷的加入时间为40-50min，然后升温至70-75℃保温反应5h，反应结束后加入反应物总质量3-4%的水，静置1h，取上层清液，加入清液总质量4.5%的水，加入H3PO4调节pH为5.5-6.5，再加入活性白土和助滤剂，所加入活性白土和助滤剂的总质量为此时反应物总质量的1.5%，最后脱水过滤，即获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
优选的，本发明中，步骤a所述催化剂碱为KOH，所加入KOH与丙烯醇的质量比为3.1:500。
优选的，本发明中，步骤a中所加入环氧乙烷与丙烯醇质量比为5.31:1。
优选的，本发明中，步骤b中所加入KOH与丙烯醇质量比为27:25。
优选的，本发明中，步骤b中所加入氯甲烷与丙烯醇质量比为531:500。
优选的，本发明中，所述助滤剂为硅酸镁。
以KOH作为催化剂，本发明所涉及的主要反应式如下：
本发明方法操作简单，能耗低，获得的甲基丙烯醇聚氧乙烯醚产品对不饱和度破坏率低，甲基封端率达到98%以上，纯度达到96%以上，以其为原料合成的硅油产品性能稳定、均匀，可存放较长时间；本发明步骤中加入H3PO4处理后的残渣为KHPO4、K2HPO4、K2PO4等，可作为复合钾肥原料，节能环保；此外，该方法静置反应过程中获得的下层产物碱液可重复使用，减少原料消耗。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作进一步详细说明。但不应将此理解为本发明的内容仅限于下述实例。
实施例1
（a）将500g丙烯醇和3.1g固体KOH加入反应釜中，温度保持在15℃以下，以N2置换抽真空反应30min，保持压力不高于-0.09MPa，停止抽真空，然后升温至100℃，开始加入2655g环氧乙烷，于110-120℃下保温反应2h，反应结束后，取样测羟值，羟值153±3mgKOH/g，不饱和度≥2.3。保持压力不高于-0.03MPa，降温至35℃以下；
（b）向步骤a获得的反应物中加入540g固体KOH，于40-50℃环境下加入氯甲烷，氯甲烷的加入时间为40-50min，然后慢慢升温至70-75℃保温反应5h，反应结束后加入反应物总质量3-4%的水，搅拌1-2min，然后静置反应1h，去除下层残渣（残渣为碱液，可留待下次反应重复使用），取上层清液移至另一反应釜中，加入清液总质量4.5%的水搅拌，在加入H3PO4调节pH为5.5-6.5，再加入活性白土和硅酸镁吸附残渣，所加入活性白土和硅酸镁总质量为此时反应物总质量的1.5%，最后脱水过滤，过滤残渣为KHPO4、K2HPO4、K2PO4等，可作为生产复合钾肥的原料，过滤所得上层清液即为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚，测量其羟值<2mgKOH/g，不饱和度≥2.3，本实施例共获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚产品3175g，以500g丙烯醇、2655g环氧乙烷和531g氯甲烷计，其收率为86.14。
可见，本发明方法获得的甲基丙烯醇聚氧乙烯醚产品中甲基封端率达到98%以上，并且整个反应对不饱和度破坏率低。
以上实施例不应理解为本发明的限制，凡是基于本发明的技术思想所做的其他形式上的修改、替换或变更而实现的发明均属于本发明范围。对于本领域的技术人员可以在不脱离本发明的前提下，可以对本发明做若干改进，如改变反应中各原料之间的比例等，这些改进同样属于专利申请保护的范围。
Claims (6)
1.一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤如下：
（a）将丙烯醇和催化剂碱加入反应釜中，温度保持在15℃以下，以N2置换抽真空30min，保持压力不高于-0.09MPa，然后升温至100℃，加入环氧乙烷，于110-120℃下保温反应2h，反应结束后，保持压力不高于-0.03MPa，降温至35℃以下；
（b）向步骤a获得的反应物中加入KOH，再于40-50℃环境下加入氯甲烷，氯甲烷的加入时间为40-50min，然后升温至70-75℃保温反应5h，反应结束后加入反应物总质量3-4%的水，静置1h，取上层清液，加入清液总质量4.5%的水，加入H3PO4调节pH为5.5-6.5，再加入活性白土和助滤剂，所加入活性白土和助滤剂的总质量为此时反应物总质量的1.5%，最后脱水过滤，即获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤a所述催化剂碱为KOH，所加入KOH与丙烯醇的质量比为3.1:500。
3.根据权利要求2所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤a中所加入环氧乙烷与丙烯醇质量比为5.31:1。
4.根据权利要求3所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤b中所加入KOH与丙烯醇质量比为27:25。
5.根据权利要求4所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤b中所加入氯甲烷与丙烯醇质量比为531:500。
6.根据权利要求1-5之一所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤b所述助滤剂为硅酸镁。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 225400, No. 11, South Gate Road, Taixing Economic Development Zone, Taizhou, Jiangsu, Taixing Applicant after: TAIXING LINGFEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Applicant after: JIANGSU LINGFEI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 225400, No. 11, South Gate Road, Taixing Economic Development Zone, Taizhou, Jiangsu, Taixing Applicant before: TAIXING LINGFEI CHEMICAL Co.,Ltd. Applicant before: Jiangsu Lingfei Technology Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231227 Address after: No. 11, Zha Nan Road, Taixing Economic Development Zone, Taizhou City, Jiangsu Province 225442 Patentee after: TAIXING LINGFEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: No. 11 Zhanan Road, Taixing Economic Development Zone, Taizhou City, Jiangsu Province, 225400 Patentee before: TAIXING LINGFEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: JIANGSU LINGFEI TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |