CN104437530B - 一种脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、将钛钨粉、粘合剂、增强剂和造孔剂混合均匀，得到混合粉料；二、将偏钒酸铵、硝酸铈、胶溶剂、水和助剂混合均匀，得到混合物料；三、将混合物料与混合粉料混合均匀后挤出成型，得到催化剂半成品；四、将催化剂半成品干燥后焙烧，冷却后得到成品催化剂。本发明的制备方法简单，制备的催化剂机械强度达62N/cm～88N/cm，不易粉化，使用寿命长，堆密度为0.70g/cm3～0.72g/cm3，在温度为300℃～410℃，NO浓度为200ppm～1000ppm，60000h-1～65000h-1的高空速条件下，均可保证出口烟气中NO浓度不大于54ppm。
Description
技术领域
本发明属于氮氧化物治理技术领域，具体涉及一种脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)属于有毒有害气体，是酸雨的主要来源之一，对环境破坏严重，在一定条件下还会生成毒性更大的光化学烟雾，对人体健康和动植物造成一定的伤害。面对严峻的环保形势，2011年我国颁布了新的《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)，对于不同的燃料和设施其氮氧化物(NOx)最高允许排放质量浓度(标准状态)为50～100mgNO2/Nm3，一般排放的烟气中氮氧化物的浓度均高于此限值，必须对其进行脱硝处理才能够达标排放。根据氮氧化物烟气状况的不同，目前商业应用的脱硝催化剂，主要是以电厂应用等为主的蜂窝式和板式脱硝催化剂，但是对于其他的含有氮氧化物的烟气(如硝酸厂尾气)，则可采用球形或者是条形催化剂，且催化剂的使用空速可以高达数万。
目前，商业应用的高空速脱硝催化剂主要是进口国外的脱硝催化剂，其使用空速可达60000h-1。国内在高空速脱硝催化剂的研究方面主要处于实验室过渡阶段，国产高空速脱硝催化剂暂时没有商业化应用。
中国专利CN103111280A公开了一种可以在高空速条件下使用的高活性的掺杂过渡元素(钒、铬、锰、铁、钴、铜)的铈锆固溶体脱硝催化剂，根据本发明所得的掺杂过渡金属元素的铈锆固溶体催化剂在100℃～400℃温度范围内，150000h-1的高空速条件下，具有较好的SCR脱硝活性。但其研究仅限于实验室基础研究，其制备过程复杂，难以工业化生产，其评价条件(烟气条件和催化剂形态)与实际工业条件差距较大，即使其NO转化率达到了90％，其出口气体中NO浓度为100ppm(200mgNO2/Nm3)左右，仍不能达标排放。
中国专利CN101380578B、CN102649077A、CN103007919B等都公开了一种高空速脱硝催化剂，但其结果均处于实验室基础研究阶段，且其制备工艺复杂，评价条件(烟气条件和催化剂形态)与工业烟气条件差距较大，离工业应用较远。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种脱硝催化剂的制备方法。采用该方法制备的催化剂强度高、不易粉化、使用寿命长，适用于工业应用，催化剂堆密度较低，催化脱硝时，在温度为300℃～410℃，NO浓度为200ppm～1000ppm，60000h-1～65000h-1的高空速条件下，均可保证出口烟气中NO浓度不大于54ppm。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钛钨粉、粘合剂、增强剂和造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂的质量为钛钨粉质量的11％～22％，增强剂的质量为钛钨粉质量的2.5％～12％，造孔剂的质量为钛钨粉质量的1.25％～4.3％；
步骤二、将偏钒酸铵、硝酸铈、胶溶剂、水和助剂混合均匀，得到混合物料；所述助剂为乙酸钴和/或草酸铌；所述偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂的质量比为(1.2～3.8):(3～6):(1～3)；所述水的质量为偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂总质量的2.5～4.8倍，所述助剂的质量为偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂总质量的0～0.76倍；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料按照1:(1.7～2.0)的质量比混合均匀后挤出成型，得到催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在300℃～400℃下焙烧2h～3h，然后在500℃～550℃下焙烧2h～3h，冷却后得到成品催化剂。
上述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述粘合剂为膨润土、凹凸棒和高岭土中的一种或几种，增强剂为三氧化二铝和/或二氧化硅，造孔剂为炭黑、纤维素和木质素中的一种或几种。
上述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述粘合剂的质量为钛钨粉质量的15％，增强剂的质量为钛钨粉质量的6％，造孔剂的质量为钛钨粉质量的2.5％。
上述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述胶溶剂为乙酸、柠檬酸、硝酸或硫酸。
上述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂的质量比为2.6:5.06:2。
上述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述助剂为乙酸钴和草酸铌，乙酸钴和草酸铌的质量比为2.7:1。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的制备方法简单，制备的催化剂强度高，机械强度达62N/cm～88N/cm，不易粉化，使用寿命长，适用于工业应用，催化剂堆密度较低，堆密度为0.70g/cm3～0.72g/cm3。
2、采用本发明的方法制备的脱硝催化剂，在温度为300℃～410℃，NO浓度为200ppm～1000ppm，60000h-1～65000h-1的高空速条件下，均可保证出口烟气中NO浓度不大于54ppm。
3、本发明通过添加适量的钴、铌金属元素，可有效改善主要活性组分钒和铈在催化剂表面的分散性及价态，影响其活性中心结构及数量，从而可以调节催化剂的催化活性。
下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、330g粘合剂、75g增强剂和129g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为膨润土，增强剂为三氧化二铝，造孔剂为炭黑；
步骤二、将97.5g偏钒酸铵、243.75g硝酸铈、81.25g胶溶剂和1500g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为乙酸(化学纯)；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在350℃下焙烧3h，然后在550℃下焙烧2h，冷却后得到Φ(1.5～2.5)mm×(3～5)mm的条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达62N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.72g/cm3。
对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价，评价方法具体为：将10mL催化剂装入管式反应器中，向管式反应器中通入N2和空气，加热，待温度升至300℃后，再通入NO、NH3和水蒸气，稳定1h左右，测量管式反应器出口与进口的NO浓度，测完后调节流量计温度参数，待稳定后测量下一个温度测量点(330℃、360℃和410℃)，测完后，关闭NO、NH3、水蒸气和空气，用N2吹扫管路半个小时左右，关闭整个系统；测量条件为：空速60000h-1～65000h-1，温度300℃～410℃，NO体积浓度200ppm～1000ppm，NH3/NO(摩尔比)＝1.0，水蒸气体积比5％，O2浓度10％，平衡气N2。评价结果见表1。
表1不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表1中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在32ppm～54ppm之间。在300℃时，NO出口浓度达到了54ppm；在360℃时，NO进口浓度在200ppm～1000ppm的范围内，NO出口浓度均维持在34ppm左右。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、660g粘合剂、360g增强剂和37.5g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为高岭土，增强剂为三氧化二铝和二氧化硅(质量比1:1)，造孔剂为木质素；
步骤二、将95g偏钒酸铵、150g硝酸铈、243.2g乙酸钴、75g胶溶剂和1536g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为硝酸(化学纯)；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在300℃下焙烧2h，然后在500℃下焙烧3h，冷却后得到Φ(1.5～2.5)mm×(3～5)mm条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达70N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.71g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表2。
表2不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表2中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在26ppm～45ppm之间。在300℃时，NO出口浓度达到了45ppm；在360℃时，NO进口浓度200ppm～1000ppm的范围内，NO出口浓度均维持在30ppm左右。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、330g粘合剂、360g增强剂和37.5g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为膨润土、凹凸棒和高岭土(质量比1:1:2)，增强剂为二氧化硅，造孔剂为炭黑、纤维素和木质素(质量比2:1:2)；
步骤二、将90g偏钒酸铵、450g硝酸铈、21.2g草酸铌、75g胶溶剂和1540g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为柠檬酸；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在400℃下焙烧2h，然后在520℃下焙烧3h，冷却后得到条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达68N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.70g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表3。
表3不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表3中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度均在30ppm以内。在360℃时，NO进口浓度200ppm～1000ppm的范围内，NO出口浓度均小于16ppm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、450g粘合剂、180g增强剂和75g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为膨润土和高岭土(质量比2:1)，增强剂为三氧化二铝和二氧化硅(质量比2:1)，造孔剂为炭黑和木质素(质量比2:1)；
步骤二、将97.5g偏钒酸铵、189.8g硝酸铈、56.3g乙酸钴、21.2g草酸铌、75g胶溶剂和1500g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为硫酸(化学纯)；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在350℃下焙烧2h，然后在520℃下焙烧3h，冷却后得到条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达88N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.70g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表4。
表4不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表4中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在12ppm～34ppm之间，在330℃～410℃时，NO出口浓度均小于30ppm。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、600g粘合剂、300g增强剂和90g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为凹凸棒和高岭土(质量比1:5)，增强剂为二氧化硅，造孔剂为纤维素；
步骤二、将80g偏钒酸铵、200g硝酸铈、129g乙酸钴、47.9g草酸铌、200g胶溶剂和1560g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为硝酸(化学纯)；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在380℃下焙烧2.5h，然后在550℃下焙烧2.5h，冷却后得到条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达80N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.72g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表5。
表5不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表5中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在30ppm～45ppm之间。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、540g粘合剂、150g增强剂和60g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为凹凸棒，增强剂为三氧化二铝，造孔剂为木质素；
步骤二、将60g偏钒酸铵、300g硝酸铈、150g胶溶剂和1520g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为乙酸(化学纯)；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在300℃下焙烧3h，然后在500℃下焙烧2h，冷却后得到条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达75N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.71g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表6。
表6不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表6中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在34ppm～48ppm之间。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、450g粘合剂、300g增强剂和120g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为膨润土和凹凸棒(质量比1:2)，增强剂为三氧化二铝，造孔剂为纤维素和木质素(质量比1:2)；
步骤二、将200g偏钒酸铵、158g硝酸铈、21.76g草酸铌、52.6g胶溶剂和1500g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为柠檬酸；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在300℃下焙烧2h，然后在500℃下焙烧3h，冷却后得到条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达65N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.70g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表7。
表7不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表7中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在32ppm～41ppm之间。
实施例8
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、480g粘合剂、240g增强剂和96g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为高岭土，增强剂为二氧化硅，造孔剂为炭黑；
步骤二、将152g偏钒酸铵、240g硝酸铈、32.1g乙酸钴、54.3g草酸铌、40g胶溶剂和1720g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为硫酸(化学纯)；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在300℃下焙烧2h，然后在500℃下焙烧3h，冷却后得到条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达85N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.70g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表8。
表8不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表8中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在26ppm～45ppm之间。在300℃时，NO出口浓度达到了45ppm；在330℃～410℃时，NO进口浓度300ppm～500ppm的范围内，NO出口浓度均小于30ppm。
实施例9
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将3000g钛钨粉、450g粘合剂、180g增强剂和75g造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂为高岭土，增强剂为二氧化硅，造孔剂为木质素；
步骤二、将133g偏钒酸铵、105g硝酸铈、55g乙酸钴、20.4g草酸铌、105g胶溶剂和1510g水混合均匀，得到混合物料；所述胶溶剂为乙酸(化学纯)；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料混合均匀后挤出成型，得到条形催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在300℃下焙烧3h，然后在520℃下焙烧2.5h，冷却后得到条形成品催化剂。
本实施例制备的催化剂机械强度达72N/cm，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度为0.72g/cm3。
按照实施例1中所述评价方法对本实施例制备的条形成品催化剂的催化性能进行评价。评价结果见表9。
表9不同温度和不同进口NO浓度下催化反应的出口NO浓度
从表9中可以看出，在300℃～410℃范围内，NO出口浓度基本都在28ppm～36ppm之间。在360℃～410℃时，NO进口浓度，200ppm～500ppm的范围内，NO出口浓度均小于30ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钛钨粉、粘合剂、增强剂和造孔剂混合均匀，得到混合粉料；所述粘合剂的质量为钛钨粉质量的11％～22％，增强剂的质量为钛钨粉质量的2.5％～12％，造孔剂的质量为钛钨粉质量的1.25％～4.3％；所述粘合剂为膨润土、凹凸棒和高岭土中的一种或几种，增强剂为三氧化二铝和/或二氧化硅，造孔剂为炭黑、纤维素和木质素中的一种或几种；
步骤二、将偏钒酸铵、硝酸铈、胶溶剂、水和助剂混合均匀，得到混合物料；所述助剂为乙酸钴和/或草酸铌；所述偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂的质量比为(1.2～3.8):(3～6):(1～3)；所述水的质量为偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂总质量的2.5～4.8倍，所述助剂的质量为偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂总质量的0～0.76倍；
步骤三、将步骤二中所述混合物料与步骤一中所述混合粉料按照1:(1.7～2.0)的质量比混合均匀后挤出成型，得到催化剂半成品；
步骤四、将步骤三中所述催化剂半成品干燥后在300℃～400℃下焙烧2h～3h，然后在500℃～550℃下焙烧2h～3h，冷却后得到成品催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述粘合剂的质量为钛钨粉质量的15％，增强剂的质量为钛钨粉质量的6％，造孔剂的质量为钛钨粉质量的2.5％。
3.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述胶溶剂为乙酸、柠檬酸、硝酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中偏钒酸铵、硝酸铈和胶溶剂的质量比为2.6:5.06:2。
5.根据权利要求4所述的一种脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述助剂为乙酸钴和草酸铌，乙酸钴和草酸铌的质量比为2.7:1。
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