CN107754849A - 一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，该方法为：一、将可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；二、将分子筛载体浸渍处理6h～24h，过滤后在温度为80～120℃的条件下干燥12h～24h，得到催化剂前体；三、将催化剂前体置于热处理炉中，升温至300℃～400℃，在通空气的条件下焙烧处理1h～3h，然后升温至600～800℃，继续焙烧2h～6h，冷却后得到负载型中高温催化剂。本发明制备的负载型中高温脱硝催化剂的强度高，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度较低，该催化剂在适用温度为300℃～500℃的条件下NO转化率均大于85％。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
目前大气中的氮氧化物70％以上是石化燃料高温燃烧产生的，这些排放到大气中氮氧化物对人体健康、公共设施和环境等具有缓慢而严重的危害性。氮氧化物会与空气中的水、氧气等在颗粒物或者光的催化作用下发生一些列的化学反应形成酸雨(HNO3)；此外，这些氮氧化物流动至平流层可在光的催化作用下与臭氧O3发生化学反应，破坏臭氧层。目前氮氧化物处理技术中以氨选择性催化氧化还原技术(NH3-SCR)应用最广、最成熟，其催化剂V-W-Ti具有较高的脱硝率和较好的抗硫性；但温度高于400℃时，其催化剂活性组分钒容易流失随烟气进入大气，对人体和环境具有潜在的危害性；其废旧催化剂已被列入《国家危险废物名录》，后处理会对环境造成二次污染。因此，研发新型的中高温脱硝催化剂很有必要。
中国专利CNl166438C公开了一种用以氨气为还原剂的脱硝催化剂，此催化剂主要组成是：钼和铁/ZSM-5分子筛。此催化剂在空速为60000h-1～80000h-1，400℃下氮氧化物脱除率达到了96％以上，经过50h催化剂不失活，但其在400℃以下活性较低。中国专利CN101642715A公开了一种焦磷酸铈催化剂，虽然在350℃以上的脱硝效率较高，但在350℃以下该催化剂的催化活性比较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法。该制备方法简单，制备的催化剂强度高，不易粉化，使用寿命长，催化剂堆密度较低，在300℃～500℃的中高温条件下NO转化率均大于85％。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质与去离子水的质量比为(1～10)：(0.5～2.5)：(50～100)；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍6h～24h，过滤后在温度为80℃～120℃的条件下干燥12h～24h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:(50～100)，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，升温至300℃～400℃，在通空气的条件下焙烧1h～3h，然后升温至600℃～800℃，继续焙烧2h～6h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂，所述负载型中高温脱硝催化剂在适用温度为300℃～500℃的条件下NO转化率均不小于85％。
上述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性活性金属组分前驱盐为氯化亚铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸亚铁或硝酸铈铵。
上述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性助剂金属组分前驱盐为四氯化锡、硝酸锡、氯化铬、硝酸铬、氯化镧、硝酸镧、氯化锆或硝酸锆。
上述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述分子筛载体为NH4-ZSM-5分子筛或H-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比不大于60。
上述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为15、30或60。
上述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述升温的速率是1℃/min～10℃/min。
上述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述升温的速率为1℃/min～5℃/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的制备方法简单，易于工业放大生产，制备的负载型中高温脱硝催化剂的强度高，机械强度在88N/粒左右，堆密度低，堆密度在0.72g/cm3左右，说明采用本发明的制备方法制备得到的催化剂不易粉化，使用寿命长。
2、本发明制备的脱硝催化剂在中高温范围，氮氧化物的转化率大于85％，具有较高的氮氧化物分解活性，可有效脱除尾气中有害的氮氧化物，具有良好的环保效益和社会效益。
3、本发明的中高温催化剂中通过添加锡、铬、镧或锆金属元素作为助剂，可有效改善主要活性组分铁或铈在催化剂表面的分散性以及不同价态的比例或形成金属复合物，改变催化剂的氧化还原性能，进而影响其活性中心结构及数量，从而调节催化剂的催化活性。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明通过实施例1～实施例9对制备负载型中高温脱硝催化剂的方法进行详细描述：
实施例1
本实施例中的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐为氯化亚铁；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为四氯化锡；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Fe、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质Sn与去离子水的质量比为2.5：1：50；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍12h，过滤后在温度为110℃的条件下干燥16h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:50，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为NH4-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为30
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以1℃/min的速率升温至400℃，在通空气的条件下焙烧2h，然后继续以1℃/min的速率升温至600℃，继续焙烧2h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
实施例2
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Fe可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质Cr与去离子水的质量比为5：2.5：75；所述可溶性活性金属组分前驱盐为氯化铁；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为硝酸铬；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍24h，过滤后在温度为80℃的条件下干燥24h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:75，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为NH4-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为30；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以5℃/min的速率升温至300℃，在通空气的条件下焙烧3h，然后继续以5℃/min的速率升温至600℃，继续焙烧6h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
实施例3
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Fe可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质Zr与去离子水的质量比为10：0.5：100；所述可溶性活性金属组分前驱盐为硝酸铁；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为硝酸锆；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍18h，过滤后在温度为120℃的条件下干燥12h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:100，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为NH4-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为15；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以2℃/min的速率升温至400℃，在通空气的条件下焙烧2h，然后继续以2℃/min的速率升温至800℃，继续焙烧4h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
所述活性金属组分为铁氧物，所述助剂金属组分为氧化锆；
实施例4
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Fe、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质La与去离子水的质量比为1：1.5：75；所述可溶性活性金属组分前驱盐为硫酸亚铁；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为硝酸镧；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍6h，过滤后在温度为100℃的条件下干燥20h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:75，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为NH4-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为60；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以10℃/min的速率升温至350℃，在通空气的条件下焙烧1h，然后继续以10℃/min的速率升温至700℃，继续焙烧2h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
实施例5
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Ce、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质Sn与去离子水的质量比为5：0.5：100；所述可溶性活性金属组分前驱盐为硝酸铈铵；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为硝酸锡；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍20h，过滤后在温度为100℃的条件下干燥20h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:100，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为NH4-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为60；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以8℃/min的速率升温至350℃，在通空气的条件下焙烧2h，然后继续以8℃/min的速率升温至700℃，继续焙烧4h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
实施例6
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Ce、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质Cr与去离子水的质量比为8：1：80；所述可溶性活性金属组分前驱盐为硝酸铈铵；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为氯化铬；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍15h，过滤后在温度为120℃的条件下干燥15h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:80，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为H-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为15；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以2.5℃/min的速率升温至350℃，在通空气的条件下焙烧2h，然后继续以2.5℃/min的速率升温至650℃，继续焙烧5h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
实施例7
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Fe、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质La与去离子水的质量比为1：2.5：60；所述可溶性活性金属组分前驱盐为氯化铁；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为氯化镧；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍20h，过滤后在温度为100℃的条件下干燥18h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:60，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为H-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为30，
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，在通空气的条件下焙烧2h，然后继续以5℃/min的速率升温至650℃，继续焙烧6h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
实施例8
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Fe、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质Zr与去离子水的质量比为10：2.5：100；所述可溶性活性金属组分前驱盐为氯化亚铁；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为氯化锆；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍6h～24h，过滤后在温度为80℃～120℃的条件下干燥12h～24h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:100，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为H-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为15；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以1℃/min的速率升温至400℃，在通空气的条件下焙烧1h，然后继续以1℃/min的速率升温至800℃，继续焙烧4h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
实施例9
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐均溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质Ce、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质Sn与去离子水的质量比为1：0.5：50；所述可溶性活性金属组分前驱盐为硝酸铈铵；所述可溶性助剂金属组分前驱盐为四氯化锡；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍20h，过滤后在温度为100℃的条件下干燥18h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:50，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；所述分子筛载体为H-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为60；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，以2.5℃/min的速率升温至350℃，在通空气的条件下焙烧2h，然后继续以2.5℃/min的速率升温至650℃，继续焙烧5h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂。
经测试，实施例1～实施例9制备的负载型中高温脱硝催化剂的机械强度均为88N/粒，堆密度为0.72g/cm3左右，说明本发明制备的负载型中高温脱硝催化剂不易粉化，使用寿命长。
本发明通过以下评价方法对实施例1～实施例9制备的负载型中高温脱硝催化剂的催化活性进行详细描述：
通过以下方法对实施例1～实施例9制备的负载型中高温脱硝催化剂的催化性能进行评价，评价的方法的具体过程为：将15mL催化剂装入内径为24mm的管式反应器中，然后向所述管式反应器中通入由N2和空气，以10℃/min的速率升温至设定温度后，所述设定温度为300℃、350℃、400℃、450℃或500℃，再通入由NO和NH3，经过1h稳定后，测量管式反应器出口与进口的NO浓度并计算NO转化率，每间隔半小时测量一次，连续测量三次取平均值作为最后的结果，测完后，停止通气NO和NH3，用N2和空气吹扫管路半个小时左右，关闭整个系统。其中测量条件为：空速为10000h-1，NO浓度为700ppm，NO和NH3的摩尔比为1：1，氧气的体积浓度为5％。其中实施例1～实施例9制备的负载型中高温脱硝催化剂在不同温度下的NO转化率如所示。
表1实施例1～实施例9制备的负载型中高温脱硝催化剂的NO转化率
由表1可知，本发明制备的负载型中高温脱硝催化剂在适用温度为300℃～500℃的条件下，NO转化率高达85％以上，其中含铁的负载型中高温脱硝催化剂在400℃～500℃的高温段表现出优异的催化活性，而含铈的负载型中高温脱硝催化剂在300℃～350℃中温段具有更好的活性。同时，对实施例1得到的负载型中高温脱硝催化剂在500℃下进行了500h的长周期实验，其催化活性始终大于90％，未出现下降的趋势，说明本发明制备的负载型中高温脱硝催化剂在保持高活性的催化效果下使用寿命更长。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将可溶性活性金属组分前驱盐和可溶性助剂金属组分前驱盐溶解于去离子水中，得到透明的浸渍溶液；所述可溶性活性金属组分前驱盐中的活性金属单质、可溶性助剂金属组分前驱盐中的助剂金属单质与去离子水的质量比为(1～10)：(0.5～2.5)：(50～100)；
步骤二、将分子筛载体置于步骤一中得到的浸渍溶液中浸渍6h～24h，过滤后在温度为80℃～120℃的条件下干燥12h～24h，得到催化剂前体；所述分子筛载体的质量与浸渍溶液的体积之比为100:(50～100)，其中分子筛载体的质量的单位为g，浸渍溶液的体积的单位为mL；
步骤三、将步骤二中得到的催化剂前体置于热处理炉中，升温至300℃～400℃，在通空气的条件下焙烧1h～3h，然后升温至600℃～800℃，继续焙烧2h～6h，冷却后得到负载型中高温脱硝催化剂，所述负载型中高温脱硝催化剂在适用温度为300℃～500℃的条件下NO转化率均不小于85％。
2.根据权利要求1所述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性活性金属组分前驱盐为氯化亚铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸亚铁或硝酸铈铵。
3.根据权利要求1或2所述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性助剂金属组分前驱盐为四氯化锡、硝酸锡、氯化铬、硝酸铬、氯化镧、硝酸镧、氯化锆或硝酸锆。
4.根据权利要求1所述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述分子筛载体为NH4-ZSM-5分子筛或H-ZSM-5分子筛，所述分子筛载体中Si和Al的原子比不大于60。
5.根据权利要求4所述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述分子筛载体中Si和Al的原子比为15、30或60。
6.根据权利要求1所述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述升温的速率是1℃/min～10℃/min。
7.根据权利要求6所述的一种负载型中高温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述升温的速率为1℃/min～5℃/min。
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2017
- 2017-11-17 CN CN201711147771.3A patent/CN107754849A/zh active Pending
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