CN104411645A - 制造掺杂SiO2-浆料的方法以及该SiO2-浆料的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备掺杂SiO2-浆料的方法，该方法通过使SiO2-悬浮体和至少一种掺杂溶液相互作用，其中所述SiO2-悬浮体或/和所述掺杂溶液以喷雾的形式相互作用，其中喷雾的平均液滴直径是10μm至100μm。此外，本发明涉及借助所述喷雾方法掺杂的SiO2-浆料用于制造掺杂的石英玻璃，特别地用于制造激光活性的石英玻璃的用途。

Description

制造掺杂SiO2-浆料的方法以及该SiO2-浆料的用途
技术领域
本发明涉及制备掺杂SiO2-浆料的方法，该方法通过向在含水液体中含有SiO2-颗粒的悬浮体中连续加入至少一种掺杂溶液来形成所述的掺杂SiO2-浆料。
此外，本发明涉及所述掺杂SiO2-浆料的用途。
背景技术
DE 10 2004 006 017 A1描述了用于制造激光活性石英玻璃的掺杂SiO2-浆料。为了用稀土或者过渡金属的氧化物掺杂石英玻璃，推荐“粉末-路线”并使用高纯度的、均匀的掺杂SiO2-粒状物。在此由含有SiO2-纳米颗粒和掺杂物质的含水悬浮体起始。该掺杂物质的起始化合物以水溶性的水合化合物AlCl3 x 6H2O和NdCl3 x 6H2O的形式加入。
在根据DE10 2007 045 097 A1的这类方法中，向均匀的、碱性的SiO2-悬浮体以溶解的形式并且通过在持续搅拌下时间控制地、逐滴地加入含水掺杂物质溶液来引入掺杂物质。
然而液滴掺杂技术在运动的浆料中也只能局部地起作用，因为掺杂溶液的离子非常迅速地与浆料的SiO2-颗粒结合。因此可以局部改变在所述浆料中的SiO2-颗粒的掺杂物质浓度，其在浆料后续加工成烧结石英玻璃后通过在该石英玻璃中相应的非均匀度可察觉。
技术目的
因此本发明的目的在于，提供制备掺杂SiO2-浆料的方法，该方法确保最佳的掺杂物质分布。
此外，本发明的目的在于，提供所述掺杂SiO2-浆料的合适用途。
发明内容
根据本发明的方法实现所述目的，其中在所述形成的掺杂SiO2-浆料持续保持运动的过程中，所述SiO2-悬浮体和/或所述掺杂溶液以喷雾的形式相互作用，其中喷雾的平均液滴直径是10 μm至100 μm。
通过根据本发明的方法，在掺杂过程中实现掺杂溶液的精细分布。借助喷雾设备雾化所述掺杂溶液或者所述SiO2-悬浮体作为基础组分，以使得产生具有10 μm至100 μm平均液滴直径的小液滴。根据基于工作压力和流速的喷雾喷嘴的调节，可以调节平均液滴尺寸。
含水雾通常指液滴直径为10 μm至40 μm。相比较地，“正常”雨滴的尺寸为大约600 μm，而根据现有技术借助滴定管滴加的液体液滴可以估计具有大约2至5毫米的液滴直径。
在本发明的第一个变化方案中，所述以喷雾方式喷射的掺杂溶液朝向所述SiO2-悬浮体，该SiO2-悬浮体本身借助机械的搅拌工具剧烈搅拌。因此，具有其非常小的液滴的所述喷雾区域覆盖了所述SiO2-悬浮体的相对大的表面，由此实现掺杂剂在浆料中的均匀分布。为了减小掺杂溶液的损失，必须在SiO2-浆料表面上控制着操纵所述喷嘴。
替代地，也可以将所述SiO2-悬浮体作为基础组分喷射为喷雾，并且喷洒到所述掺杂溶液上。在此持续搅拌所述掺杂溶液。
两种变化方案实现具有最佳掺杂物质分布的掺杂SiO2-浆料。
除了通过上述变化方案，还可以通过所述SiO2-悬浮体和所述掺杂溶液以喷雾的方式相互作用来实现该目的，其中两种喷雾的平均液滴直径为10 μm至100 μm。
根据本发明的方法实现所述SiO2-悬浮体的液滴和所述掺杂溶液的液滴的特别剧烈的相互作用，因为在所述喷雾中的两种组分的表面积是最大化的。在所述喷雾中两种组分最佳地混合，其中最小的液滴聚集成较大的液滴，其作为掺杂SiO2-浆料收集在下面的接收容器中。
液滴尺寸越小，所提及的小液滴的相互作用越剧烈。因此证明特别有利的是喷雾的平均液滴直径为10 μm至40 μm。
优选地，由所述SiO2-悬浮体和由所述至少一种掺杂溶液形成的喷雾的混合尚且发生在雾相，即还在喷雾的液滴与形成的掺杂SiO2-浆料的表面合并之前。
本发明的另一个有利实施方案在于，通过使用多个喷嘴将所述SiO2-悬浮体或/和所述掺杂溶液喷射成喷雾。
使用不止一个喷嘴确保有效的工作方式。此外可以基于流量、工作压力和空间方向以不同方式调节多个喷嘴，以优化喷雾液滴之间的和喷雾液滴与所述各自不喷射的组分之间的接触和相互作用。
此外还证明有利的是，在产生所述喷雾时在0.5 bar至10 bar，优选小于5 bar的工作压力下工作。另外，在产生所述喷雾时以0.2 l/h至0.4 l/h，优选小于0.5 l/h的流速工作是有利的。
两个参数，工作压力和流速基本上确定液滴尺寸分布和所述整个方法的效果。
此外，对于均匀的掺杂物质分布证明有利的是，通过使用一个或者多个螺旋桨搅拌器使所述SiO2-悬浮体或者所述掺杂溶液或者所述至少部分掺杂的SiO2-浆料保持运动。
所述措施起附加均匀化的作用并且阻止在所述SiO2-浆料中任选的掺杂SiO2-颗粒的下沉。
为了确保所述SiO2-悬浮体最佳的喷雾产生，在产生喷雾前优选地过滤所述SiO2-悬浮体和/或所述掺杂溶液。
通过过滤分离出可能的较粗的SiO2-颗粒，其可能导致在喷雾产生过程中的中断或者其它不规则性。例如在太大的颗粒时，喷雾器喷嘴可能堵塞或者不可以调节为所需的液滴直径。在掺杂溶液中也可能由于制造限制存在较粗的杂质，其通过过滤去除。
为了获得特别均匀的SiO2-悬浮体作为基础物质，另一个优选措施在于，调节所述SiO2-浆料的pH-值至大于12。例如通过加入浓缩的氨溶液达到。所述SiO2-颗粒周围的电势由此加强，这导致所述颗粒的相互撞击并且削弱沉降倾向。
根据本发明的方法，所述掺杂SiO2-浆料的主要应用领域是制备掺杂的石英玻璃，特别是激光活化的石英玻璃。其包含在主体材料石英玻璃中引起激光束加强的掺杂物质。在此通常指稀土阳离子（镧系元素）和/或指所谓过渡金属的阳离子。经常还引入其它掺杂物质，例如铝、磷和硼的氧化物，来调节所述石英玻璃的粘度和折光率。在此对掺杂物质分布的均匀度提出特别高的要求，以避免反玻璃化和小结形成以及因此同时实现尽可能高的加强性能和所述待加强的激光束的低衰减。激光活性的石英玻璃可以在所谓的棒形-、纤维-或盘形激光器中使用。
此外，所述掺杂的SiO2-浆料用于制造石英玻璃粒状物，其进而适用于制造特殊的石英玻璃坩埚、滤光玻璃、闪烁材料、荧光石英玻璃、粘度或者折光率匹配的石英玻璃、用于偏振保持光纤的压力棒（Stressstab），以及制造具有特殊的磁或电性能的石英玻璃材料，这些基于所述各个掺杂材料的作用。
具体实施方式
以下借助具体实施方式进一步阐述本发明。
实施例1
为了制备Yb2O3和Al2O3掺杂的石英玻璃，由离散的SiO2-颗粒以SiO2-集聚体的形式在超纯水中制备悬浮体。所述的SiO2-聚集体具有10μm的平均颗粒尺寸并且由颗粒尺寸为5 nm至100 nm的SiO2-初级颗粒组成。通过加入浓缩的氨溶液调节pH-值至14。所述碱性悬浮体的固含量为16重量%。
向所述均匀的、碱性的悬浮体以溶解的形式并且通过加入由SiO2-悬浮体的AlCl3和YbCl3(摩尔比例6：1)构成的含水掺杂溶液的喷雾引入掺杂物质。与此同时通过螺旋桨搅拌器强烈地充分搅拌所述SiO2-悬浮体。借助喷嘴雾化所述掺杂物质溶液以产生喷雾，其中调节到2 bar的工作压力和0.8 l/h的流速。所述这样产生的喷雾含有具有10μm至40μm平均直径的液滴。通过该工序确保得到最佳均匀的掺杂SiO2-浆料。
由于所述悬浮体的高pH-值而直接产生以Al(OH)3和Yb(OH)3形式的两种掺杂物质的氢氧化物的混合沉淀。以这种方式来调节所述悬浮体中的掺杂物质浓度，其中Al2O3为1摩尔%和Yb2O3为0.25摩尔%（基于所述悬浮体的SiO2-含量计）。
所述的这样掺杂的SiO2-浆料继续加工为粒状物，其进而烧结成石英玻璃材料并且作为激光活性的石英玻璃使用。借助基于根据本发明喷雾掺杂的掺杂SiO2-浆料制备的掺杂石英玻璃，显示比根据现有技术的液滴掺杂的情况基本上更低的不均匀度。这样可以例如通过10 cm厚的稀土掺杂的石英玻璃样品还阅读出通常大小的文字，其中该样品具有喷雾掺杂的SiO2-浆料作为起始材料。否则由于归因于掺杂物质不均匀分布的条纹的散射，这些是不可能的。
实施例2
正如由实施例1的掺杂溶液一样，由根据实施例1的具有16重量比%固含量的所述碱性SiO2-悬浮体产生喷雾。在雾化前过滤所述SiO2-悬浮体和所述掺杂溶液以分离出粗颗粒或者其它大于15 μm的杂质，其中浇注所述各组分分别通过具有相应网眼宽度的塑料筛。如有必要，特别可以在SiO2-悬浮体的过滤中借助塑料抹刀辅助通过所述筛。然后在4至5 bar的工作压力下和以大约2.4 l/h的流量喷射所述SiO2-悬浮体。相反地，对于掺杂溶液调节工作压力为2 bar和流速为0.8 l/h。使所述喷雾器喷嘴在掺杂SiO2-浆料的接收容器上方斜向下地并且以大约5至10 cm的相互距离固定位置。所述这样产生的喷雾含有具有10μm至40μm平均直径的液滴。
可以在掺杂过程中调整所述喷雾器喷嘴相互之间的角度。此外，也可以使所述喷嘴根据预定的模式运动，由此喷雾的更剧烈的相互作用是可行的。由所述SiO2-浆料和所述掺杂溶液形成的喷雾的液滴在接收容器的上部发生相互作用，并且最后下沉到接收容器的底部。此外，在接收容器中安装搅拌仪器，其使所述在此接收的掺杂SiO2-浆料保持运动。所述这样掺杂的浆料正如在实施例1中一样继续加工为掺杂的SiO2-粒状物，其随后以多样的方式应用于制造掺杂的石英玻璃材料。

Claims (11)

1.制备掺杂SiO2-浆料的方法，该方法通过向在含水液体中含有SiO2颗粒的悬浮体连续加入至少一种掺杂溶液来形成掺杂SiO2-浆料，其特征在于，在所述形成的掺杂SiO2-浆料持续保持运动的过程中，所述SiO2-悬浮体和/或所述掺杂溶液以喷雾的形式相互作用，其中喷雾的平均液滴直径是10 μm至100 μm。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的平均液滴直径是10 μm至50 μm。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在喷雾由所述SiO2-悬浮体和由所述至少一种掺杂溶液形成的情况下，其在雾相中相互混合。
4.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，通过使用一个或者多个喷嘴将所述SiO2-悬浮体或/和所述掺杂溶液喷射为喷雾。
5.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在产生所述喷雾时在0.5 bar至10 bar，优选小于5 bar的工作压力下工作。
6.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在产生所述喷雾时以0.2 l/h至0.4 l/h，优选小于0.5 l/h的流速工作。
7.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，通过使用一个或者多个螺旋桨搅拌器使所述SiO2-悬浮体或者所述掺杂溶液或者所述至少部分掺杂的SiO2-浆料保持运动。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在产生所述喷雾前过滤所述SiO2-悬浮体和/或所述掺杂溶液。
9.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，调节所述SiO2-悬浮体的pH-值至大于12。
10.根据权利要求1至9中任一项的方法制备的掺杂SiO2-泥浆用于制造掺杂的石英玻璃的用途。
11.根据权利要求10的用途，其特征在于，所述掺杂的石英玻璃是激光活性的石英玻璃。
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