CN104403085A - 一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂及其制备方法，其特征在于包括下列步骤：（1）将甲苯二异氰酸酯、沸点≤200℃的酯类溶剂、抗氧剂分别按质量份40~60份、40~60份、0.1~0.5份投入反应釜，通氮气搅拌，升温至40-80℃；（2）将异氰酸酯三聚催化剂按质量份0.5~2.5份，分2~3批、每批相隔20~40分钟投入反应釜，温度保持在50~80℃，反应5~10小时；（3）在步骤（2）的反应过程中，每隔0.5~1小时检测NCO基团的质量百分含量，当其降至7.5%~9.0%时，将异氰酸酯三聚阻聚剂按质量分0.1~0.5份加入，搅拌均匀后升温至80~100℃，保持反应30~60分钟，降温至50℃以下，即可出料。本发明精选国内外优秀原辅材料，设计出优异的技术配方，通过精密的操作工艺和综合多项控制手段，制出的三聚体固化剂游离TDI≤0.5%，达欧洲标准，配漆后干燥速度快、消光性能强、透明度好、贮存性能佳，可有效解决国内众多厂商游离TDI环保标准不能达欧标，及其它综合性能不良的技术难题。

Description

一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于涂料、胶粘剂、木器漆等产品中的固化剂及其制备方法，具体的说是一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂及其制备方法。
背景技术
甲苯二异氰酸酯（TDI）三聚体固化剂，作为双组分聚氨酯（PU）涂料成膜物重要组成部分之一，具有快干、高硬度、强消光、耐化学品性优异等优点，在PU木器漆中，尤其是快干型木器清漆、哑光漆及底漆等品种中获得广泛应用。
现市场上普遍使用的哑光系列三聚体固化剂中，以进口和国产为主。进口产品中尤以德国BAYER IL 1351和日本NPU CORONATE 2030为代表，其具有游离单体低（小于0.5%），干燥和消光性能较好的特点，然而其价格比较昂贵，货源比较少，因而不能完全满足市场需求。国产的TDI三聚体系列产品中，大都环保效应不好，游离TDI单体含量较高（通常在2.0％左右，有的甚至更高），远远达不到小于0.5%的欧标要求，而这些游离单体的存在，不但是资源的浪费，对漆膜性能也会带来诸多不利影响，而且对施工人员的身体健康和周围环境极为有害，必须给予降低或回收。另有部分国产产品虽然能将游离TDI单体降低到小于1%以下，但制成的产品NCO过低，粘度过大，相容性差，透明度不好，活化期变短，贮存性差等不良影响，对实际应用有相当大的不良影响。
发明内容
本发明的目的在于针对现有国产甲苯二异氰酸酯（TDI）三聚体固化剂存在的上述缺陷，提供一种达欧标低游离聚氨酯哑光三聚体固化剂及其制备方法。该方法制出的产品游离TDI＜0.5%，达欧洲标准，配漆干燥速度快、硬度高、消光性能强、透明度好、活化期长、贮存性能佳，能有效解决国内众多厂商环保标准不能达欧标，及其它综合性能不良的技术难题。该方法通过精选国内外优异原辅材料，采用精密的技术操控和检测手段，制得的三聚体产品性能与进口同类产品性能基本一致，而且价格更加便宜，具有更优越的市场价值。
合成反应原理如下：
TDI（以 OCN-R-NCO表述）的三聚化反应：
本发明的解决方案是：一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）将甲苯二异氰酸酯、沸点≤200℃的酯类溶剂、抗氧剂分别按质量份40~60 份、40 ~60份、0.1 ~0.5 份投入反应釜，通氮气搅拌，升温至40-80℃；
（2）将异氰酸酯三聚催化剂按质量份0.5 ~2.5份，分2~3批、每批相隔20~40分钟投入反应釜，温度保持在50~80℃，反应5~10小时；
（3）在步骤（2）的反应过程中，每隔0.5~1小时检测NCO基团的质量百分含量，当其降至7.5%~9.0%时，将异氰酸酯三聚阻聚剂按质量分0.1 ~0.5 份加入，搅拌均匀后升温至80~100℃，保持反应30~60分钟，降温至50℃以下，即可出料。
进一步，所述甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6 -甲苯二异氰酸酯的混合物。
进一步，所述甲苯二异氰酸酯中，2,4-甲苯二异氰酸酯的质量百分含量在80 ％以上。
进一步，所述酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯中的一种或若干种物料混合物。
进一步，所述酯类溶剂为醋酸乙酯和醋酸丁酯的混合物，醋酸乙酯的质量份为0~60份，醋酸丁酯的质量份为40~100份。
进一步，所述抗氧剂为亚磷酸钠、次亚磷酸、磷酸三苯酯、BHT (2,6-二叔丁基对甲酚)、抗氧剂1010、抗氧剂168、烷基双酚中的一种或若干种物料混合物。
进一步，所述抗氧剂为BHT (2,6-二叔丁基对甲酚)。
进一步，所述异氰酸酯三聚催化剂为三正丁基膦、三烷基磷、叔胺、三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚、醋酸锂、异辛酸锂、异辛酸亚锡、异辛酸镁、异辛酸锌中的一种或若干种物料混合物。
进一步，所述异氰酸酯三聚催化剂为异辛酸锂、异辛酸镁、三(二甲氨基甲基)-2，4，6-苯酚的复配物，异辛酸锂的质量份为0~1份，异辛酸镁的质量份为0~1份，三(二甲氨基甲基)-2，4，6-苯酚的质量份为0~1份。
进一步，所述异氰酸酯三聚阻聚剂为无水氯化氢、硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯、磷酸、苯甲酰氯中的一种或若干种物料混合物。
进一步，所述异氰酸酯三聚阻聚剂为磷酸。
本发明的有益效果是：提供了一种反应体系，通过精选国内外优秀原辅材料，设计出优异的技术配方，并通过精密的技术操作工艺和多项综合控制手段，制出常规国产三聚体固化剂所不能达到的技术品质：游离TDI≤0.5%，达欧洲标准，固体含量为50±1%，NCO含量为7.5~8.5%，粘度600~ 1500cps，配漆后干燥速度快、硬度高、消光性能强、透明度好、贮存性能佳，可有效解决国内众多厂商环保标准不能达欧标，及其它综合性能不良的技术难题。制得的三聚体产品性能与进口同类产品性能基本一致，而且价格更加便宜，具有更优越的市场价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明做进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所描述的范围，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案均属于本发明保护的范围之内。
实施例一：
在一个装有搅拌器、温度计和通N2保护的1000ml四口烧瓶中，加入490g的甲苯二异氰酸酯（TDI），493g的醋酸丁酯，2g的BHT，搅拌加热升温至50℃，每隔0.5小时，分2次投入10g异辛酸锂加异辛酸锌与三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚的复配物，控制温度在75℃下保温反应，每隔1小时检测NCO基团的质量百分含量，当其降至8.0%时，立刻加入5g的磷酸，搅拌均匀后立即升温至90℃，保持反应30分钟，降温至50℃以下，即可出料。
实施例二：
实验方法和实施例一相同。在一个装有搅拌器、温度计和通N2保护的1000ml四口烧瓶中，加入480g的甲苯二异氰酸酯（TDI），240g的醋酸丁酯，245g的醋酸乙酯，5g的BHT，搅拌加热升温至60℃，每隔0.5小时，分3次投入20g异辛酸锂加异辛酸镁与三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚的复配物，控制温度在70℃下保温反应，每隔1小时检测NCO基团的质量百分含量，当其降至8.1%时，立刻加入10g的磷酸，搅拌均匀后立即升温至85℃，保持反应30分钟，降温至50℃以下，即可出料。
实施例三：
实验方法和实施例一相同。在一个装有搅拌器、温度计和通N2保护的1000ml四口烧瓶中，加入485g的甲苯二异氰酸酯（TDI），200g的醋酸丁酯，288g的醋酸乙酯，4g的BHT ，搅拌加热升温至60℃，每隔0.5小时，分3次投入15g异辛酸锂加异辛酸锌与三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚的复配物，控制温度在75℃下保温反应，每隔1小时检测NCO基团的质量百分含量，当其降至7.9%时，立刻加入原料8g的磷酸，搅拌均匀后立即升温至80℃，保持反应30分钟，降温至50℃以下，即可出料。
下表为市场上常规的传统甲苯二异氰酸酯三聚体和按本发明实例二合成出来的甲苯二异氰酸酯三聚体，及某进口品牌三聚体的基本指标与性能对比。
从上表可以看出，本发明制出的产品游离TDI比传统三聚体游离TDI更低，可以达欧标，与进口三聚体游离指标一致。配漆后干燥速度快、硬度高、消光能力强、透明度好、可使用时间长，贮存性能佳，其性能与进口同类产品基本一致，而且价格更加便宜，更具优越的市场价值。

Claims (12)

1. 一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
将甲苯二异氰酸酯、沸点≤200℃的酯类溶剂、抗氧剂分别按质量份40~60 份、40 ~60份、0.1 ~0.5 份投入反应釜，通氮气搅拌，升温至40-80℃；
将异氰酸酯三聚催化剂按质量份0.5 ~2.5份，分2~3批、每批相隔20~40分钟投入反应釜，温度保持在50~80℃，反应5~10小时；
在步骤（2）的反应过程中，每隔0.5~1小时检测NCO基团的质量百分含量，当其降至7.5%~9.0%时，将异氰酸酯三聚阻聚剂按质量分0.1 ~0.5 份加入，搅拌均匀后升温至80~100℃，保持反应30~60分钟，降温至50℃以下，即可出料。
2.根据权利要求1 所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6 -甲苯二异氰酸酯的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述甲苯二异氰酸酯中，2,4-甲苯二异氰酸酯的质量百分含量在80 ％以上。
4.根据权利要求1所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯中的一种或若干种物料混合物。
5.根据权利要求4所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述酯类溶剂为醋酸乙酯和醋酸丁酯的混合物，醋酸乙酯的质量份为0~60份，醋酸丁酯的质量份为40~100份。
6.根据权利要求1 所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸钠、次亚磷酸、磷酸三苯酯、BHT (2,6-二叔丁基对甲酚)、抗氧剂1010、抗氧剂168、烷基双酚中的一种或若干种物料混合物。
7.根据权利要求6所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为BHT (2,6-二叔丁基对甲酚)。
8.根据权利要求1所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯三聚催化剂为三正丁基膦、三烷基磷、叔胺、三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚、醋酸锂、异辛酸锂、异辛酸亚锡、异辛酸镁、异辛酸锌中的一种或若干种物料混合物。
9.根据权利要求8所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯三聚催化剂为异辛酸锂、异辛酸镁、三(二甲氨基甲基)-2，4，6-苯酚的复配物，异辛酸锂的质量份为0~1份，异辛酸镁的质量份为0~1份，三(二甲氨基甲基)-2，4，6-苯酚的质量份为0~1份。
10.根据权利要求1所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯三聚阻聚剂为无水氯化氢、硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯、磷酸、苯甲酰氯中的一种或若干种物料混合物。
11.根据权利要求10所述的一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯三聚阻聚剂为磷酸。
12.一种达欧标低游离哑光三聚体固化剂，其特征在于，由权利要求1～11项制备方法制得。
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