CN104392838A - NdFeB系烧结磁铁的制造方法、制造装置、及该制造方法所制造的NdFeB系烧结磁铁 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于制造磁特性尤其矫顽力和取向度优异的薄形形状的NdFeB系烧结磁铁的制造方法和制造装置、及由该制造方法和制造装置所制造的NdFeB系烧结磁铁。本发明的NdFeB系烧结磁铁的制造装置具备：将含有规定量的Dy的合金粉末(11)供给到铸型(10)，且以3.0～4.2g/cm3的密度填充的填充部(1)；使填充了合金粉末(11)的铸型(10)在磁场中取向的取向部(3)；使由取向部(3)所取向了的铸型(10)内的合金粉末(11)连同铸型(10)一起烧结的未图示的烧结炉；向这些各部及烧结炉搬送铸型(10)的、且由未图示的带式输送机或机械手构成的搬送部，并且在取向部(3)中具有：通过在磁场施加之前及/或者之后使铸型(10)的内部所填充的合金粉末(11)得以加热，而使合金粉末(11)的各粒子的矫顽力下降的加热取向用线圈(20)。

Description

NdFeB系烧结磁铁的制造方法、制造装置、及该制造方法所制造的NdFeB系烧结磁铁
本申请是申请人于2010年08月27日提出的申请号为201080038041.X(国际申请号PCT/JP2010/064558)的、发明名称为“NdFeB系烧结磁铁的制造方法、制造装置、及该制造方法所制造的NdFeB系烧结磁铁”的国际申请的分案申请，该申请进入国家阶段的日期为2012年02月27日。
技术领域
本发明涉及用于制造磁特性尤其是矫顽力和取向度优异的薄形形状的NdFeB系烧结磁铁的制造方法和制造装置、及该制造方法所制造的NdFeB系烧结磁铁。
背景技术
NdFeB(钕·铁·硼)系的烧结磁铁于1982年被佐川(本申请的发明者)等人发现，其具有的优点在于，具有远远超过截止当时的永磁铁的磁特性，能够由Nd(稀土类的一类)、铁及硼这样的比较丰富且廉价的原料来制造。因此，NdFeB系烧结磁铁用于硬盘等音圈电动机、混合动力汽车或电动汽车的驱动用电动机、电池补助型自行车用电动机、工业用电动机、高级扬声器、头戴式耳机、永磁体式磁共振诊断装置等各种各样的产品中。
作为NdFeB系烧结磁铁额制造方法，已知有烧结法、铸造及热加工及时效处理的方法、对急冷合金进行热变形加工的方法这三种方法。其中，在磁特性及生产性上优异、且在工业上确立的制造方法为烧结法。在烧结法中，能够得到永磁铁所必要的致密且均一的微细组织。
在专利文献1中，记载有通过烧结法制造NdFeB系烧结磁铁的方法。下面，对该方法进行简单的说明。首先，通过熔解及铸造制作NdFeB系合金，将通过把该合金细粉碎所得到的合金粉末填充到模具中。向该合金粉末在由压力机附加压力的同时施加磁场，同时进行成形体的制作和该成形体的取向处理。之后，将成形体从磨具中取出、且进行加热烧结，由此得到NdFeB系烧结磁铁。
NdFeB系合金的细粉末非常容易氧化，有可能与空气中的氧反应而起火。因此，上述的全部的工序优选在使内部保持为无氧或者惰性气体气氛的密闭容器内进行。但是，在成形体的制作中，必须向合金粉末施加数十MPa至数百MPa的高压力，为了施加这样的高压力，需要使用大型的压力机。但是，将大型的压力机容纳于密闭容器内是困难的。
与此对应，在专利文献2中，记载有不使用压力机(不制作成形体)而制造烧结磁铁的方法。该方法分成填充工序、取向工序、烧结工序这三个工序，通过以该顺序进行各工序来制造烧结磁铁。下面，关于这些的工序进行简单的说明。首先，在填充工序中，在向填充容器(下面称为“铸型”)供给合金粉末后，通过推杆或出液机等，以比自然填充密度高、比成形体密度低的3.0～4.2g/cm3程度的密度，将该合金粉末填充到铸型内。在取向工序中，对铸型内的合金粉末不施加压力而施加磁场，使合金粉末的各粒子的晶轴向一个方向取向。在烧结工序中，将在取向工序中向一个方向所取向的合金粉末连同铸型一起加热、且使其烧结。
根据该专利文献2的方法，由于在磁场取向时，不向合金粉末施加压力，另外合金粉末的密度比冲压成形的成形体密度低，所以能够使合金粉末的粒子间的摩擦减小，能够在取向工序中使各粉末粒子的取向方向以更高的取向度一致。其结果，能够制造具有更高的磁特性的NdFeB系烧结磁铁。
再有，在专利文献2中，记载有在内部保持为无氧或者惰性气体气氛的密闭容器内，设置有填充单元、取向单元、烧结单元，甚至设置有从填充单元向取向单元、从取向单元向烧结单元搬送铸型的搬送单元的烧结磁铁制造装置。根据该装置，由于合金粉末能够贯穿全工序地、自始至终在无氧或者惰性气体气氛中得以处理，所以能够防止其氧化及由氧化所导致的磁特性的下降。下面，将不制作成形体而在填充到铸型的状态下制造烧结磁铁的方法称为“烧结无压工艺(PLP)法”。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：(日本)特开昭59-046008号公报
专利文献2：(日本)特开2006-019521号公报
近年来，在对环境问题的应对等中，以市场急速地开始扩大的汽车用途为中心，对在100℃以上的环境温度下可使用的薄形形状(相对于磁化方向的磁铁的厚度小的形状)的NdFeB系烧结磁铁的期待日益高涨。但是，NdFeB系烧结磁铁中，由温度上升导致的磁特性下降大、在100℃以上的环境温度下容易产生不可逆的退磁的问题存在。
为了避免上述的问题，需要制造矫顽力HCJ(在磁化曲线中，在使磁场H减少时的磁化J为0的磁场H的值)为规定的值(例如 )以上的NdFeB系烧结磁铁。这是因为当矫顽力高时难以退磁、且不可逆的退磁也难以产生。作为使该NdFeB系烧结磁铁的矫顽力提高的方法，一般用Dy或Tb置换Nd的一部分。
但是，在专利文献2的方法中，由于粉末粒子间的自由度比较高，所以产生下面的问题。例如，当为了使NdFeB系烧结磁铁的矫顽力提高而用Dy或Tb置换Nd的一部分时，合金粉末粒子自身的矫顽力也变高，在粉末粒子间发挥功能的磁相互作用变大。由于该磁相互作用，到取向工序后使合金粉末烧结为止晶轴的方向会很絮乱，烧结工序后的NdFeB系烧结磁铁的取向度下降，并且残留磁通密度与由合金组成所期待的值相比也下降。
另外，取向度和残留磁通密度下降的问题，在制造薄形形状的NdFeB系烧结磁铁时变得明显。这是因为与磁化的方向有关，合金粉末的量少，因而在取向工序时对合金粉末发挥功能的反磁场变大，该反磁场会打乱各粉末粒子的取向方向。
因此，一直以来，通过以取向度难以絮乱的形状、例如在磁化方向具有足够的厚度的块形状来制造NdFeB系烧结磁铁，之后，切断成薄板状，制造满足上述要求的烧结磁铁。但是，在切断工序中产生的切粉不能作为磁铁再利用，而使材料的利用效率下降并且制造成本变高的问题存在。另外，切断导致的机械损伤使退磁曲线的方形度(HK/HCJ)及其他的磁特性下降的问题也存在。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种能够廉价地制造薄形形状且残留磁通密度及矫顽力等磁特性高的NdFeB系烧结磁铁的方法及装置。
本申请发明者经过几次实验和考察，发现通过在取向工序中对NdFeB系合金粉末进行加热、且使各合金粉末粒子的矫顽力下降，可抑制磁场取向后的合金粉末的取向度的絮乱。由此，即使通过使合金粉末含有Dy而使各合金粉末粒子的矫顽力提高、或相对于磁化的方向而合金粉末的量小且反磁场变大，也能够维持高取向度，且使NdFeB系烧结磁铁的残留磁通密度不下降。
即，为了解决上述课题而研制成的本发明的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其具有：以3.0～4.2g/cm3的密度将NdFeB系合金粉末填充到铸型的填充工序；使填充到所述铸型的合金粉末通过磁场而得以取向的取向工序；使该取向后的合金粉末连同铸型一起烧结的烧结工序，其特征在于，还具有：在所述取向工序的取向用磁场施加之前及/或之后，对所填充到所述铸型的所述合金粉末进行加热的加热工序。
另外，理想的是，上述加热工序的加热温度为50℃以上且300℃以下。这是因为当加热温度不足50℃时各合金粉末粒子的矫顽力几乎不会下降，由矫顽力下降所产生的取向度的提升的效果不会出现；当加热温度大于300℃时，就会将各合金粉末粒子很热地完全地消磁，即使施加取向用磁场，合金粉末也不会被取向。
另外，理想的是，上述合金粉末所含的Dy的量为1wt％以上且不足6wt％。这是因为当Dy的含量不足1wt％时，制造的NdFeB系烧结磁铁不能得到足够的矫顽力；当Dy的含量为6wt％以上时，制造的NdFeB系烧结磁铁的矫顽力以外的磁特性下降，制造成本变得过高。另外，更优选Dy的含量范围为1wt％以上且不足5wt％，进一步优选1wt％以上且不足4wt％。
如上所述，由于在取向工序之中包含加热工序，能够促进各合金粉末粒子的退磁，抑制磁场取向后的合金粉末的取向度的絮乱。下面，将加热合金粉末而进行的磁场取向称为“加热取向”。
但是，加热取向后的合金粉末整体的磁化并非完全地成为0。虽然与不进行加热的情况相比，缓和了取向度的下降，即使如此，残留磁化也成为使各粉末粒子的晶轴的朝向发生絮乱的原因。该晶轴方向的絮乱在粒子彼此的摩擦引起的拘束小的表层部明显地表现出来。其结果是，由于制造的烧结磁铁的表面形状变得不稳定，因而PLP法的特征之一的近终形性(能够以近似于最终产品的形状制造烧结磁铁的性质)就会恶化。
另外，由于通过残留磁化，内包合金粉末的铸型彼此之间相互地吸引或排斥，所以给取向工序后的铸型的处理带来障碍的问题也存在。
为了解决以上的问题，理想的是，还具有：在上述取向工序的最后，对在上述加热工序中被加热的状态下的合金粉末施加消磁用磁场的加热消磁工序。
就用于使合金粉末取向的取向用磁场而言，为了用于使各粒子活动的力与粒子间的摩擦力相比足够大，以数T(特斯拉)这样的较强的强度施加。另一方面，就为了使取向后的合金粉末消磁所施加的消磁用磁场而言，需要至少比粉末粒子的矫顽力大，但过大时，通过取向用磁场的施加而趋于一致的晶轴的方向会反而絮乱。
粉末粒子的变动或间隙容易度依赖于粒子间的摩擦力。通过以PLP法的填充密度(3.0～4.29/cm3)使消磁用磁场的强度为以下而超过粒子间的摩擦力，粒子旋转，不会引起晶轴的方向絮乱，能够将各粉末粒子消磁。更优选磁场强度的上限为另外，480kA/m约相当于0.6T，240kA/m约相当于0.3T。如上所述，可知由于取向用磁场的强度为数T，与取向用磁场相比，消磁用磁场的强度非常小。
另外，理想的是，施加消磁用磁场时的合金粉末的温度是：粉末粒子的矫顽力成为的温度以上。这是由于在粉末粒子的矫顽力比该值大时，通过施加消磁用磁场，粉末粒子旋转，取向絮乱。
另外，作为消磁用磁场，可以使用：将上述的磁场强度设定为初始(最大)峰值强度而逐渐衰减的交流衰减磁场(振幅随着时间的经过而衰减到十分小的值(通常为0)的交流磁场)、或者施加与以上述的磁场强度被加热取向的合金粉末的磁化方向相反朝向的直流磁场。
另外，为了解决上述课题而研制成的本发明的NdFeB系烧结磁铁的制造装置，其特征在于，具有：以3.0～4.2g/cm3的密度向铸型填充NdFeB系合金粉末的填充单元；用于使填充在所述铸型中的合金粉末取向的取向单元；使该取向后的合金粉末连同铸型一起烧结的烧结单元，其特征在于，所述取向单元具有：
向所述合金粉末施加磁场的磁场施加单元；
在所述磁场施加单元向所述合金粉末施加取向用磁场前及/或施加后，对填充在所述铸型的所述合金粉末进行加热的加热单元。
另外，其特征在于，具有：按照在通过上述加热单元和上述磁场施加单元使上述合金粉末加热取向后、向被加热的状态下的该合金粉末施加消磁用磁场的方式，对该加热单元和该磁场施加单元进行控制的控制单元。
在本发明的NdFeB系烧结磁铁的制造方法及装置中，在使合金粉末由取向用磁场得以取向的前后的任一方或者两方中，对在铸型内所填充的合金粉末进行加热。由此，能够抑制磁场取向后的合金粉末的取向度的絮乱，使合金粉末含有规定量的Dy，提高矫顽力，制造薄形形状的烧结磁铁，所以即使磁化方向的合金粉末的量变少，也能够在维持高取向度的状态下烧结该合金粉末。其结果，能够廉价地制造薄形形状且具有高矫顽力和高残留磁通密度的NdFeB系烧结磁铁。
另外，通过设置在取向工序之后、向被加热的状态的合金粉末施加消磁用磁场的工序，能够使在此之前已趋于一致的各粉末粒子的晶轴不移动地使残留磁化为0，能够使所制造的烧结磁铁的表面形状稳定化。另外，由于内包合金粉末的铸型彼此之间相互吸引或排斥消失，所有可以得到取向工序后的铸型的处理变得容易的效果。
附图说明
图1是表示在现有的PLP法中使用的烧结磁铁制造装置的结构的概略纵剖面图；
图2是表示在取向工序中的磁场施加时的各合金粉末粒子的晶轴的方向的示意图(a)、表示去除磁场后的晶轴的方向的示意图(b)及表示加热取向后形成的磁区的示意图(c)；
图3是表示相对于合金组成的Dy含量的取向度和矫顽力的变化的坐标图；
图4是表示在Dy含量设定为4.1wt％或者7.5wt&时的铸型的测定温度和矫顽力的关系的坐标图；
图5是表示本发明的NdFeB系烧结磁铁制造装置的一实施例的概略纵剖面图；
图6是表示本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置的取向部的各步骤的示意图；
图7是表示在取向部在磁场施加用线圈所流动的电流的波形的图；
图8是表示在铸型加热到250℃为止后的铸型的温度变化和冷却时间的关系的坐标图；
图9是表示本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置中使用的铸型的形状的一例的上面图(a)及纵剖面图(b)；
图10是表示本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置中使用的铸型的形状的其他的例子的上面图(a)及纵剖面图(b)；
图11是表示本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置中使用的铸型的形状的其他的例子的上面图(a)及纵剖面图(b)；
图12是表示本发明的NdFeB系烧结磁铁制造装置的变形例的取向部的构成的框图；
图13是表示本变形例的NdFeB系烧结磁铁制造装置的取向部的动作的步骤的示意图；
图14是表示合金粉末粒子的矫顽力的温度依赖性的坐标图。
具体实施方式
在图1的纵剖面图中表示现有的PLP法中使用的烧结磁铁制造装置的一般的结构。图1的烧结磁铁制造装置具有：向铸型10中供给合金粉末11，且以3.0～4.29/cm3的密度填充的填充部1；将多个填充有合金粉末11的铸型10层装，容纳在容纳容器12的容纳部2；使在该容纳容器12内的各铸型10所填充的合金粉末11在磁场中取向的取向部3；使在该取向部3取向的合金粉末11连同铸型10及容纳容器12一起烧结的烧结炉(未图示)；向这些各部及烧结炉中搬送铸型10或者容纳容器12的、由未图示的带式输送机或机械手构成的搬送部。这里，填充部1、容纳部2、取向部3及搬送部被容纳于密闭容器13内，能够在无氧或者Ar等惰性气体气氛中制造烧结磁铁。另一方面，未图示的烧结炉的内部不仅与密闭容器13连通、并且由此也能够与密闭容器13同样地维持为无氧或者惰性气体气氛。在该烧结炉和密闭容器13之间有隔热性的门，烧结中通过关闭该门，能够抑制密闭容器13内的升温。
下面，说明图1的烧结磁铁制造装置的动作。
首先，在填充部1，将铸型10配置于漏斗14的供给口的位置，将规定量的合金粉末11供给到铸型10。由于此时的粉末填充密度接近自然填充密度，松装密度(填充密度)小，所以为了将规定量的合金粉末11供给到铸型10，在铸型10上安装有导轨15。安装有该导轨15的铸型10进而被配置于推杆16的位置，从上部加压。即使该推杆16进行的压力的施加较大，左右也足够。另一方面，在铸型10的下部设有筛振装置(tapping device)17，与推杆16进行的加压的同时，使铸型10轻轻地振动。由此，能够将合金粉末11以规定的密度填充到铸型10的内部，能够将铸型10内的合金粉末压下到容器上端。之后，从铸型10卸下导轨15。
另外，理想的是，被填充到铸型中的粉末的填充密度为3.0～4.2g/cm3之间。当填充密度小于该值时，在烧结时会造成烧结不充分而变为密度不足的可能性存在。相反地，当填充密度大于4.2g/cm3时，粉末粒子间的摩擦变大，得不到高取向度。另外，优选的填充密度的范围为3.5～4.0g/cm3，更优选为3.6～4.0g/cm3。
填充有合金粉末11的铸型10通过带式输送机被搬送到容纳部2。在该容纳部2中，通过机械手将多个铸型层装，之后，容纳到容纳容器12中。就容纳于容纳容器12的各铸型10而言，由位于其一个之上的铸型10的底面及容纳容器12来构成盖子，因此在取向部3进行取向时，能够使合金粉末11不飞散。另外，由于能够同时地制作多个烧结磁铁，所以能够提高作业效率。
多个铸型10被容纳于容纳容器12后，将该容纳容器12载置到升降台18上。载置于升降台18上的容纳容器12经由升降台18的上升被插入磁场施加用线圈19的内侧。之后，通过向线圈19施加直流电流或交流电流，使其产生直流磁场或交流磁场，而使容纳于容纳容器12的各铸型10内的合金粉末11在线圈19的轴方向上取向。理想的是，此时的施加磁场为脉冲磁场。另外，该脉冲磁场的强度越强越好，如不足3T就不能得到所希望的取向度，因此至少3T，如果可能，理想的是5T以上。进而，作为磁场施加的方法，交流磁场和直流磁场的组合特别有效。作为典型的类型具有：交流磁场和直流磁场的连续施加；直流磁场和直流磁场的连续施加；按交流磁场、交流磁场、直流磁场的顺序的连续施加等这样的各种的磁场的组合方法。通过该磁场取向使合金粉末11的结晶方向一致后，使升降台18下降。
最后，将容纳容器12搬送到烧结炉内，通过在使合金粉末11的结晶方向一致的状态下连同铸型10及容纳容器12一起加热到950～1050℃，使合金粉末11烧结。之后，在900℃以下进行热处理，(追加热处理)。由此能够制造烧结磁铁。
在上述的PLP法中，与使用压力机的方法相比较，能够减少合金粉末粒子间的摩擦，所以能够使取向工序时的各粉末粒子的取向方向以更高的取向度趋于一致。因此，与使用压力机相比，能够提高制造的烧结磁铁的磁特性。
但是，当各合金粉末粒子具有的矫顽力增高时，去掉施加磁场后的各粉末粒子间的磁相互作用会变大。因此，即使在取向工序中提高了取向度，在进行烧结之前，取向度还是会下降。使用图2说明该原理。另外，在该图中，合金粉末粒子111由一个球代表，该晶轴朝向箭头112的方向。如图2(a)所示，在施加强磁场的状态下，使得粉末粒子111的晶轴的方向112在施加的磁场方向上趋于一致。但是，在合金粉末粒子111具有的矫顽力高的情况下，即使在去掉磁场之后，由于磁化的影响较多地残留，所以，由于邻接粒子间的磁相互作用，如图2(b)所示地，晶轴的方向112絮乱。该取向度的絮乱在要制造的烧结磁铁的磁导系数(表示取向方向的厚度的指标。磁导系数越小，取向方向的厚度越薄，反磁场越大。)小的情况下变得更明显。这是因为在各合金粉末粒子中发挥功能的反磁场变大，使取向方向絮乱的力变大。另一方面，在粉末粒子的矫顽力小的情况下，由于在磁场消失的瞬间来自邻接的粉末粒子的磁场或者反磁场，如图2(C)那样，形成在各粒子内磁化的朝向113相互地反转的多个磁区114，在晶轴的方向112一致的状态下，各粒子的磁化减少(即退磁)。由此，取向度的劣化被缓和。
图3中出示表示合金粉末中含有的Dy的量、取向度、粉末粒子的矫顽力的关系。该图的试验数据是针对以下所示的表1的合金组成而得出的。
表1
合金No Dy Nd Pr Co Cu B Al Fe
1 0.03 26.6 4.7 0.92 0.09 1.01 0.27 bal.
2 1.2 23.3 6.9 0.91 0.09 0.99 0.23 bal.
3 2.5 23.5 5.2 0.92 0.09 0.98 0.28 bal.
4 4.1 21.6 6.1 0.90 0.10 1.00 0.20 bal.
5 7.5 18.8 4.7 0.98 0.22 0.94 0.17 bal.
注：各数值的单位为wt％。
如图3所示，合金粉末的Dy含量对粉末粒子的矫顽力影响较大。Dy含量到0～1.2wt％程度为止，矫顽力为0.8k0e左右；随着Dy含量增加，矫顽力急剧地上升，Dy含量为7.5wt％时，具有超过4k0e的值。另一方面，随着Dy含量的增加，由现有的PLP法所制造的磁铁的取向度就会从95.5％恶化到92.5％。另外，在该图中表示的结果为从直径8mm，取向方向的高度为8mm，磁导系数为3.3左右的磁铁所得到的结果。当磁导系数更小时，Dy含量的增加所伴随的取向度的下降变得更明显。
本申请发明者针对上述的问题，发现通过连同填充合金粉末的铸型一起进行加热而使合金粉末的温度上升，能够抑制磁场取向后的合金粉末的取向度的絮乱。使用图4对此进行说明。图4为表示铸型的测定温度和粉末粒子的矫顽力的关系的坐标图。另外，就铸型的温度而言，通过激光温度测量铸型外周部而获得。另外，这里使用的合金粉末与在表1中表示的Dy含量4.1wt％(合金No.1)和7.5wt％(合金No.5)的粉末为相同组成的粉末。如图所示，可知在温度上升的同时，合金粉末的矫顽力急剧减少。合金粉末的矫顽力减少意味着在对该粉末施加有逆磁场的情况下更容易退磁。因此，将其在制造工序中如何具体化变得很重要。
实施例
使用图5及图6说明本发明的NdFeB系烧结磁铁的制造装置的第一实施例。该装置的基本结构与图1的结构相同，但在取向部3设有将合金粉末11连同铸型10一起进行加热的感应加热用线圈20这一点上不同。在本实施例的烧结磁铁制造装置中，向感应加热用线圈20的内侧插入铸型10，向该感应加热用线圈20供给电流，由此，连同铸型10一起加热合金粉末11。由于感应加热用线圈20以其中心轴与磁场施加用线圈19的中心轴一致的方式配置于搬送线的上部，因此仅使升降台18上下，就可以连续地进行加热和磁场的施加。
另外，作为加热方法，并非限于上述的感应加热的方法，可以考虑电阻加热、激光照射进行的加热等各种各样的方法。只要为能够使填充有合金粉末的铸型在规定的时间内均匀地升温到规定的温度的加热方法，且可在实施PLP法的惰性气体气氛中设置的方法，无论使用怎样的方法都可以。
另外，在本实施例中，未将铸型10容纳于容纳容器12中，以便经由感应加热用线圈20容易地加热铸型10及填充到其中的合金粉末11。因此，在本实施例中，不存在容纳部2，在升降台18中进行铸型10的层装。由于不使用容纳容器12，不必在层装的铸型10的最上部盖盖子，如图5及图6所示，通过在取向部3的上部设置从上面压上该层装的铸型10的由空气汽缸或盖子等构成的固定台21，防止在加热及取向时，合金粉末11从所层装的铸型10的最上部飞散。另外，优选该固定台21的材质为电磁钢板、SmCo磁铁、磁粉芯、Fe石墨片的叠层体等透磁率和饱和磁化与合金粉末相同程度的磁性材料。因此，能够使垂直地施加到铸型10的磁场的磁力线的方向一样。另外，如图6的(b)所示，通过在升降台18及固定台21上设置弹簧22，能够使得在层装的铸型10上不会施加过多的压力。
下面，说明本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置的动作。另外，本实施例的NdFeB烧结磁铁制造装置的动作，作为合金粉末11使用dFeB系合金的粉末，无容纳部2，取向部3的动作不同，除此以外，与图1表示的使用现有的PLP法的烧结磁铁制造装置相同。因此，下面仅说明取向部3中的动作。
在本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置中，铸型10的层装在升降台18中进行。当在该升降台18上层装了规定的数量的铸型10时，固定台21下降，由升降台18及固定台21从上下夹持铸型10。由此，能够防止例如在磁场取向时，铸型10移动，或合金粉末11从铸型10中飞散出来。将固定于该升降台18及固定台21上的铸型10移动到磁场施加用线圈19的位置，首先施加交流磁场。当交流磁场的施加完成时，移动到磁场施加用线圈19的下部的感应加热用线圈20，在规定的温度下，加热各铸型10及其中所填充的合金粉末11后，再移动到磁场施加用线圈19的位置，本次施加直流磁场。在该直流磁场的施加完成后，将铸型10搬送到烧结炉进行烧结。
另外，在本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置中施加的交流磁场及直流磁场，可以用上述的例子以外的组合来进行。另外，理想的是，这些施加磁场为脉冲磁场，其磁场的强度与现有的PLP法同样，至少为3T，如果可能最好为5T以上。在图7中，表示施加直流磁场脉冲或者交流磁场脉冲时在线圈19所流动的电流的各波形。该波形是在向电源的电容(5000μF)充加例如6000V的电压并使其放电时在磁场施加用线圈19所流动的电流波形，在波形的最大峰上的磁场的强度无论直流磁场脉冲还是交流磁场脉冲都为5.75T。当在取向工序中连续施加这些磁场时，在图7所示的电流波形充分地衰减后，施加以下的电流。
另外，合金粉末的粉末粒子的平均粒径小比较好。这是因为越小的粉末粒径越能得到高的矫顽力。但是，当粉末粒径过小时，由于粉末粒子的氧化，相反地矫顽力会下降。因此，优选合金粉末的平均粉末粒径为1μm以上、5μm以下，进而，更优选平均粉末粒径为1μm以上、3.5μm以下。
另外，填充到铸型10的合金粉末11的加热和取向不能同时进行。因此，为了在磁场取向时使铸型10(或合金粉末11)的温度达到所希望的温度，需要将使铸型10从感应加热用线圈20向磁场施加用线圈19移动之间的温度下降算在里边，而稍微高地设定感应加热的加热温度。
在图8中表示出即在图9中所示的铸型中以填充密度3.6g/cm3填充了34g的合金粉末的铸型进行了4次层装时的、铸型的温度和冷却时间的关系。由图8的坐标图可知，例如在将磁场取向时的铸型的温度设定为200℃的情况下，在加热到250℃而切断加热部的电源后，在其60秒之后，施加磁场即可。这样，铸型的温度和冷却时间的关系能够通过预备试验等容易地得到。因此，即使在使用如图10或图11所示那样不同的铸型、或使合金粉末的组成或填充密度改变等各种各样的条件下制造烧结磁铁的情况下，也能够通过使用由预备实验等得到的数据，以所希望的温度进行磁场取向。
另外，铸型的加热和磁场施加的时机，按照合金粉末的组成根据具体情况怎么设定也可。例如，在取向工序的磁场的施加以交流磁场、直流磁场的顺序进行时，能够在交流磁场和直流磁场之间进行加热。另外，可以通过在交流磁场的施加之前进行加热，或在直流磁场的施加之前及直流磁场的施加之后分别一次一次地进行加热，在交流及直流磁场施加前分别一次一次地进行加热等各种各样的方法进行。进而，理想的是，它们的加热温度按照相对于具有例如图4的Dy含量4.1wt％的组成的合金粉末而加热后的磁场施加的铸型的温度为160℃的方式设定。这是因为由图4的插补线所预想的在160℃的合金粉末的矫顽力为左右，可与图3所示的Dy含量为0的情况几乎同样地制造NdFeB系烧结磁铁。另一方面，也可以在直流磁场施加后、进入烧结工序前进行加热。通过将此时的加热温度设为例如300℃左右，能够在直到进行烧结之前将合金粉末粒子热地完全地消磁。由此，能够抑制取向工序后的合金粉末粒子的取向的絮乱，因此是非常有效的。
接着，表示由本实施例的NdFeB系烧结磁铁制造装置所制造的NdFeB系烧结磁铁的磁特性。
首先，在表3中表示：相对于在表1的No.4记载的、具有Dy含量为4.1wt％的组成的合金粉末，向图9中表示的铸型中以3.6g/cm3的填充密度进行填充，对铸型进行4次层装，且按表2中表示的顺序进行加热和磁场取向后，在1030℃烧结而制造的NdFeB系烧结磁铁的磁特性。
表2
表3
另外，表3的Br、Js、HcB、BcJ、(BH)Max，Br/Js、HK、SQ分别表示残留磁通密度(磁化曲线(J-H曲线)或者退磁曲线(B-H曲线)的磁场H为0时的磁化J或者磁通密度B的大小)、饱和磁化(磁化J的最大值)、退磁曲线的矫顽力、磁化曲线的矫顽力、最大能量积(现在外线上的磁通密度B和磁场H的积的最大值)、取向度、磁化J为残留磁通密度Br的90％时的磁场H的值、方形度(HK/HcJ)。这些数值越大，就越能够得到良好的磁铁特性。另外，这些制造的NdFeB系烧结磁铁的烧结完成的磁铁形状全部为宽度38mm、长度60mm、取向方向的厚度为2mm，其磁导系数约为0.1。这里所谓“烧结完成”意味着“从烧结炉中取出的状态，即未进行切削、切断加工等机械加工的状态”。
由表3的结果可知，通过在交流(Alternative Current：AC)磁场施加之前不加热而在直流(DirectCurrent：DC)磁场施加之前或者前后进行加热的实施例1或者实施例2的制造方法而制造的烧结磁铁，对于大部分的磁特性而言都会得到最好的结果。与温度始终保持为常温的比较例1对应的结果相比较，很显然导入加热工序的各磁铁特性提高。另一方面，可知在该试验中使用的条件中，当在交流磁场施加之前进行加热时，相反地取向度会下降(比较例2及3)。
接着，表5中表示在直流磁场施加前的加热在表4的条件下进行的情况下的磁铁特性的变化。
表4
表5
由表5的结果可知，在加热到200℃的情况下或即使加热温度为150℃而其加热时间较短为60秒的情况下，取向度也会变差(比较例4及5)。就加热温度高时取向度变差而言，可认为其原因是由于升温而合金粉末的磁各向异性变小、且施加磁场的取向效果变差。另外，就在加热时间短时取向度变差而言，可认为其原因是铸型内的合金粉末的温度分布的变化大，虽然一部分由于升温效果产生了退磁作用，但是剩余部分不会达到升温。另一方面，在实施例3中，与实施例1及2同样地得到95％以上的取向度，各磁特性也提高了。
接着，表7中表示：将表1的No.2中记载的具有Dy含量为1.2wt％的组成的合金粉末，以3.6g/cm3的填充密度填充在图10中表示的铸型，且将其连同铸型一起进行4次层装，按表6中所示的顺序进行加热和磁场取向后，在1030℃进行烧结而制造的磁铁的磁铁特性的结果。
表6
表7
另外，由图10的铸型所制造的NdFeB系烧结磁铁的烧结完成的磁铁形状为纵32mm、横28mm、取向方向的厚度3.7mm、磁导系数约为0.3。由表7的结果可知，即使Dy含量小为1.2wt％，磁导系数为0.3左右，在仅在常温下的磁场取向中，取向度及残留磁通密度也会下降。
接着，在表8中表示：将表1的No.3中记载的Dy含量为2.5wt％的合金粉末向图11中表示的铸型中以填充密度3.6g/cm3填充，将其连同铸型一起进行4层装，按表6中表示的顺序进行加热和磁场取向后，在1030℃下烧结而制造的磁铁的磁铁特性的结果。
表8
另外，由图11的铸型所制造的NdFeB系烧结磁铁的烧结完成的磁铁形状为纵45mm、横40mm、取向方向的厚度7mm、磁导系数约为0.4左右。由该表8的结果可知，在实施例5中得到的NdFeB系烧结磁铁与比较例7的烧结磁铁相比，以高磁特性来制造。以上的结果表明，加热升温的制造方法是有效的。
在上述的制造方法中，通过进行加热取向而使合金粉末粒子退磁，由此改善取向工序后的取向度，使烧结磁铁的磁特性提高。但是，仅仅因为加热造成的矫顽力下降，如图2(C)所示，局部就会残留未形成磁区的粒子，由于该残留磁化，招致烧结磁铁的表面形状不稳定化，给取向工序后的铸型的处理带来障碍。
对于该问题，本申请的发明者发现，当向由于加热而使矫顽力下降的合金粉末粒子施加规定的磁场时，能够在维持取向度的状态下使各粒子的磁化为0(消磁)。下面，将向加热后的合金粉末粒子施加消磁用的磁场而进行消磁，称为“加热消磁”。
使用图12及13说明基于该加热消磁的NdFeB系烧结磁铁的制造方法。另外，由于本变形例除取向部3的动作以外是与上述实施例同样的结构，因此，下面，仅对由控制部22控制的取向部3的动作进行说明。
在取向部3上，首先，与上述实施例同样地在升降台18上进行铸型10的层装。当在该升降台18上铸型10以规定的数量层装时，固定台21下降，由升降台18及固定台21从上下夹持铸型10。
由升降台18及固定台21从上下所固定的铸型10，上升到磁场施加用线圈19的位置，首先进行交流磁场(取向用磁场)的施加的取向。当该交流磁场取向结束时，下降至感应加热用线圈20的位置，被加热到规定的温度。其次，再上升到磁场施加用线圈19的位置，这次进行直流磁场(取向用磁场)的施加产生的取向。直流磁场取向结束后，在铸型10及合金粉末11被加热的状态下施加规定的峰值强度的交流衰减磁场(消磁用磁场)，进行合金粉末11的各粒子的消磁。在该消磁结束后，将铸型10搬送到烧结炉，使其进行烧结。
由预备试验可知，在进行合金粉末粒子的消磁时，如果合金粉末11的加热温度过低，粉末粒子的矫顽力就不会充分地下降，就难以形成图2(C)中表示的磁区114，即使施加交流衰减磁场，也不会完全地消磁。为了通过交流衰减磁场的施加而将合金粉末粒子完全地消磁，需要将粉末粒子的矫顽力设为以下。这里，合金粉末粒子的矫顽力的温度依存性依赖于合金的组成及平均粒径，例如在下面的表9的组成表中表示的两种合金粉末中，粉末粒子的矫顽力的温度依存性如图14所示。
表9
由图14可知，为了使粉末粒子的矫顽力为120kA/m以下，对于平均粒径为3μm的N50合金粉末，需要将加热温度设定为40℃以上；对于平均粒径为4μm的N43SH合金粉末，需要加热温度为123℃以上。另一方面，需要加热温度的上限为280℃以下。这是因为当加热温度高于280℃时，合金粉末粒子的饱和磁化和磁各向异性变得过小，不会受磁场施加带来的影響。
另外，取向用磁场与现有的PLP法同样，至少以3T，如果可能则以5T以上的磁场强度来施加。另一方面，在消磁时施加的交流衰减磁场的峰值强度，需要至少比合金粉末粒子的矫顽力大，但是过大时，就会超过粒子间的摩擦的拘束，各粒子就会旋转，相反地会招致取向度的下降。在下面的表9中表示：在对于平均粒径3.3μm的N50合金粉末使消磁时施加的交流衰减磁场(AC消磁)的峰值强度按0T(未进行AC消磁)、0.2T、0.4T、0.6T变化时的、烧结磁铁制造后的取向度(Br/Js)的变化。另外，就合金粉末的取向而言，通过在施加了两次5.5T的交流磁场脉冲(AC取向)后，加热到180℃，在45秒后施加5.5T的直流磁场脉冲(DC取向)而进行。另外，AC消磁时的合金粉末的加热温度和粉末粒子的矫顽力分别为100℃，80kA/m。
表10
粉末品种 取向条件 Br/Js(％)
N503.3um AC取向→AC取向→加热→DC取向 96.5
AC取向→AC取向→加热→DC取向→AC消磁(0.2T) 96.0
AC取向→AG取向→加热→DC取向→AC消磁(0.4T) 95.8
AC取向→AC取向→加热→DC取向→AC消磁(0.6T) 95.7
由表10可知，随着AC消磁时的交流衰减磁场的峰值强度增加，取向度下降。为了抑制取向度的下降，优选该峰值强度为0.6T以下，更优选为0.3T以下。另外，0.6T换算成矫顽力时约相当于480kA/m，0.3T约相当于240kA/m。这样，用于消磁的交流衰减磁场需要基于合金粉末的组成或粒径、加热温度、粉末粒子的矫顽力、取向度，以适当的峰值强度进行施加。
另外，也可以图5的烧结磁铁制造装置设置：用于在交流衰减磁场进行的消磁结束后、到将铸型10搬送到烧结炉之间，对铸型10及合金粉末11进行冷却的冷却部。由此，能够防止烧结磁铁制造装置的加热。
以上，使用实施例对本发明的NdFeB系烧结磁铁制造装置进行了说明，但很显然，上述仅为例子，也可以在本发明的主旨的范围内进行适当的变更或修正或者追加。例如，在本实施例中，作为消磁用磁场使用了交流衰减磁场，但也可以通过以与上述的交流衰减磁场的峰值强度相同的强度，施加与加热取向时的合金粉末的磁化方向反向的直流磁场，来使合金粉末消磁。
符号说明
1：填充部
2：容纳部
3：取向部
10：铸型
11：合金粉末
111：合金粉末粒子
112：晶轴方向
113：磁化方向
114：磁区
12：容纳容器
13：密闭容器
14：漏斗
15：导轨
16：推杆
17：筛振装置
18：升降台
19：磁场施加用线圈
20：感应加热用线圈
21：固定台
22：控制部

Claims (4)

1.一种NdFeB系烧结磁铁，其特征在于，
磁导系数为0.01以上且不足0.5，矫顽力为1.2MA/m以上，取向度为95％以上。
2.根据权利要求1所述的NdFeB系烧结磁铁，其特征在于，
所述磁导系数为0.01以上且不足0.2。
3.根据权利要求1或2所述的NdFeB系烧结磁铁，其特征在于，
所述NdFeB系烧结磁铁是未进行机械加工的。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的NdFeB系烧结磁铁，其特征在于，
所述NdFeB系烧结磁铁是通过以下方法制成的，该方法具有：将NdFeB系合金粉末以3.0～4.2g/cm3的密度填充到铸型的填充工序；使填充到所述铸型的合金粉末经由磁场而取向的取向工序；使该取向后的合金粉末连同铸型一起烧结的烧结工序。
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