JPH05135923A - 希土類永久磁石粉末の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石粉末の製造方法

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JPH05135923A
JPH05135923A JP3299068A JP29906891A JPH05135923A JP H05135923 A JPH05135923 A JP H05135923A JP 3299068 A JP3299068 A JP 3299068A JP 29906891 A JP29906891 A JP 29906891A JP H05135923 A JPH05135923 A JP H05135923A
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JP
Japan
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rare earth
container
rolling
metal container
powder
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JP3299068A
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English (en)
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Fumio Takagi
富美男 高城
Osamu Kobayashi
理 小林
Sei Arai
聖 新井
Seiji Ihara
清二 伊原
Koji Akioka
宏治 秋岡
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Seiko Epson Corp
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Seiko Epson Corp
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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    • H01F1/0576Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高性能、低コストのR−Fe−B系ボンド磁
石用粉末をつくる。 【構成】 R−FeーB系急冷粉末をカプセルに入れて
圧延する工程において、カプセル形状、圧下率、総加工
度を最適化した。 【効果】 配向性が向上し、高性能ボンド磁石ができ
る。熱間加工による性能ばらつきが減少する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類永久磁石粉末の
製造方法、特に急冷薄帯粉末に熱間で塑性加工を施して
磁気的に異方性化するRーFeーB系希土類永久磁石粉
末の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在使用されている永久磁石のうち代表
的なものはアルニコ系鋳造磁石、Baフェライト磁石及
び希土類−遷移金属系磁石である。特に、希土類−遷移
金属系磁石であるR−Co系永久磁石やR−Fe−B系
永久磁石は、極めて高い保磁力とエネルギー積を持つ永
久磁石として、高い磁気性能が得られるので、従来から
多くの研究開発がなされている。中でもR−Fe−B系
ボンド磁石は、焼結や熱間加工によって作られるものに
比べて性能は劣るが、形状自由度が高く、製造コストが
安いため、近年広く使われるようになってきた。
【0003】従来、R−FeーB系ボンド磁石用粉末の
製造方法には、次のようなものがある。
【0004】(1)急冷法(特開昭59−211549
号公報) (2)ホットプレス(ダイアップセット)(特開昭60
−100402号公報) (3)パック圧延法(特開平2−102504号公報) (1)はアモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯
製造装置で、急冷薄片を作る方法で、(2)は前記
(1)におけるリボン状急冷薄帯、あるいはそれを粉砕
したものを、真空中あるいは不活性雰囲気中で約700
℃で一軸性圧力が加えらた後、据込み加工によって異方
性を有するR−Fe−B磁石を得るものである。これを
粉砕することによって異方性磁石粉末が得られる。
(3)は前記(1)におけるリボン状急冷薄帯、あるい
はそれを粉砕したものを、金属の容器に入れて、500
℃〜900℃で圧延することにより異方性化するもので
ある。R−Co系ボンド磁石のように、R−Fe−B系
鋳造合金を粉砕し、それによって得られる合金粉末を用
いてボンド磁石を作成しても、粉砕時に粉末の粒表面に
受けるダメージにより高保磁力が得られない。したがっ
て、一般にR−FeーB系ボンド磁石は急冷法で得られ
た粉末を用いて作られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】叙上の(1)〜(3)
の従来のR−Fe−B系永久磁石粉末の製造方法は、次
の如き欠点を有している。
【0006】(1)の製造方法は、NdーFeーB系磁
石粉末を得るために最も広く使われているが、この製法
では等方性のものしかできず、これによってつくられた
ボンド磁石の性能は(BH)max=8〜10MGOe程
度で、Sm−Co系異方性ボンド磁石に比べて、磁気性
能が低いという問題があった。
【0007】(2)の方法は(1)でつくられた粉末に
異方性を付与するものであるが、2段階の熱間加工の工
程があり、高価な設備を必要とするため製造コストが高
い上に性能ばらつきも生じやすいという問題があった。
【0008】(3)の製造方法は、(2)の方法を応用
したもので、粉体を圧縮し密度を高める工程と塑性変形
を施して異方性化する工程を、圧延という量産性の高い
方法で同時に行なってしまうものである。上記特開平2
−102504号公報には、圧延時の温度は700℃が
好ましいとされているが、その他の圧延条件に関しては
言及していない。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記(3)の方法につい
て追試し、研究を行なった結果、金属容器の形状やパス
スケジュールを変えることによって、さらに高い磁気特
性を安定して得ることができるという知見を得た。すな
わち、本発明の永久磁石粉末の製造方法は、液体急冷法
により作製した、R(ただしRはYを含む希土類元素の
うち少なくとも1種)、Fe(鉄)、B(ボロン)を原
料基本成分とする合金粉末を、金属製の容器に入れて容
器内を脱気した後、熱間で圧延し、熱処理を行なう希土
類異方性永久磁石粉末の製造方法において、金属製容器
の圧下方向の肉厚が容器全体の厚さの1/6以上で、幅
方向の肉厚が容器全体の幅の1/8以上であること、ま
たは、各パスの圧下率が20%以上であること、また
は、圧下率が25%以上のパスを少なくとも1回以上行
なうこと、または、圧延による総加工度が50〜85%
であること、を特徴とする希土類永久磁石粉末の製造方
法である。
【0010】圧下率は、ロール入口での板厚H1、ロー
ル出口での板厚H2に対して、(H1−H2)/H1で
与えられる。総加工度は、最初の材料の板厚HS、全圧
延工程終了後の板厚HEに対して、(HSーHE)/H
Sで与えられる。
【0011】
【作用】即ち、上記の希土類永久磁石粉末の製造方法に
おいて、金属製容器を用いるのは、内部の粉末が高温で
酸化するのを防ぐだけでなく、粉体に十分な圧縮応力を
加え、さらに塑性変形を起こすためである。R−Fe−
B系急冷粉末は1軸性の圧縮応力を加えることにより、
2Fe145の磁化容易軸であるc軸が圧縮方向と平行
になるように結晶方位をそろえる。金属容器は、中の急
冷粉末の圧密体に有効な塑性変形を加えるために、十分
な強度を持ったものでなければならない。金属容器の厚
みは、厚い方が内部粉末の磁気的配向にとって好まし
い。板厚方向の厚みは、圧延ロールとの摩擦によって生
じるせん断応力を緩和し、内部の粉末に有効な圧縮応力
を伝えるために、全体の厚さの1/6以上必要である。
これよりも薄いと、十分な配向が得られない。幅方向の
厚みは、内部粉末を拘束し、十分な圧縮応力を与えるた
めに、板幅全体の1/8以上必要である。これよりも薄
いと、バレリングが大きくなり、特にこの部分で配向性
が低下する。
【0012】パススケジュールも配向性に強く影響を与
える。各パスの圧下率は高い方が好ましい。これは、圧
下率が高いほど、せん断応力よりも圧縮応力が優位には
たらくためである。各パスの圧下率をほぼ同じにして圧
延を行なう場合、各パスの圧下率は20%以上必要であ
る。20%未満だと、十分な配向が得られない。また、
圧延機の許容荷重・許容トルク等の制約から、常に高い
圧下率で圧延することができない場合は、複数回のパス
の中で圧下率30%以上のパスが少なくとも1回以上必
要である。そうでないと、十分な配向性が得られない。
【0013】最終加工度は、50〜85%が望ましい。
容器内部の急冷粉は、初期の粉体の密度が低いため、ホ
ットプレス(ダイアップセット)の方法よりも、やや高
めの加工度を必要とする。50%未満では配向のための
塑性変形が足りない。85%を越えて圧延を続けると、
容器の板厚が薄くなりロールとの摩擦によるせん断応力
が配向を乱してしまう。
【0014】なお、上記の金属容器とパススケジュール
に関する最適条件を組み合わせることによって、より一
層の効果が得られる。
【0015】
【実施例】(実施例1)アルゴン雰囲気中で誘導加熱炉
を用いて、Nd15Fe796なる組成の合金を溶解し、
単ロール法を用いて急冷薄帯を得た。ロール周速度は3
0m/sで、ロールはCu製のものを用いた。次に、上
記急冷薄帯を100μm以下に粉砕し、幅95×高さ7
6×長さ150のSS41製の直方体カプセルにつめ、
溶接によりふたをした。カプセルの厚みは、表1に示す
ように、厚さ方向の厚みT1と幅方向の厚みT2とでい
くつか異なるものを用いた。これを真空チャンバー内に
置き、真空ポンプで1×10-5torrまで引いた後、
電子線でふたに3ヶ所設けられたφ2の穴を溶接するこ
とにより、容器内部を脱気し、密封した。次に、このカ
プセルを700℃で1時間加熱し、圧延を行なった。パ
ススケジュールは20%×6パスで、総加工度は76
%、ロール径は300、ロール周速度は40m/min
である。冷却後、カプセルをはずして内部の圧密体を取
り出し、幅方向の中央部と端部とを別々に粉砕して平均
粒径20μmの異方性磁石粉末を得た。これに2wt%
のエポキシ樹脂を混合し、15kOeの磁場中において
5t/cm2で圧縮成形した後、150℃のオーブンで
1時間加熱して樹脂を硬化させ、それをそれぞれBHト
レーサを用いて磁気測定を行なった。その結果を表1に
示す。
【0016】
【表1】
【0017】この結果から明かなように、容器の肉厚が
6mmといった非常に薄い場合には、高い磁気特性が得
られない。磁気特性が高く、かつそれが安定して得られ
るためには、T1は13mm以上、T2は12mm以上
必要であることがわかる。特にT1が薄いと、磁気特性
のレベルが低く、T2が薄いと磁気特性のばらつきが大
きい傾向が見られる。したがって、T1は全板厚の1/
6以上、T2は全板幅の1/8以上必要である。
【0018】(実施例2)アルゴン雰囲気中で誘導加熱
炉を用いて、Nd15Fe786Cu1なる組成の合金を溶
解し、単ロール法を用いて急冷薄帯を得た。ロール周速
度は30m/sで、ロールはCu製のものを用いた。次
に、上記急冷薄帯を100μm以下に粉砕し、幅95×
高さ76×長さ150のSS41製の直方体カプセルに
つめ、溶接によりふたをした。カプセルの厚みは、厚さ
方向、幅方向とも15とした。これを真空チャンバー内
に置き、真空ポンプで1×10-5torrまで引いた
後、電子線でふたに3ヶ所設けられたφ2の穴を溶接す
ることにより、容器内部を脱気し、密封した。次に、こ
のカプセルを700℃で1時間加熱し、表2に示すよう
なパススケジュールで圧延を行なった。比較のため、総
加工度はほぼ同じ値になるように設定した。ロール径は
300、ロール周速度は40m/minである。
【0019】
【表2】
【0020】冷却後、カプセルをはずして内部の圧密体
を取り出し、粉砕して平均粒径20μmの異方性磁石粉
末を得た。これに2wt%のエポキシ樹脂を混合し、1
5kOeの磁場中において5t/cm2で圧縮成形した
後、150℃のオーブンで1時間加熱して樹脂を硬化さ
せ、それをBHトレーサを用いて磁気測定を行なった。
その結果を表3に示す。
【0021】
【表3】
【0022】No.1〜3の3つを比較すると、No.
3を除いて磁気特性がやや低い。これは、No.1、N
o.2の圧下率が低いことによる。No.4〜No.6
を比較すると、圧下率15%のNo.4は磁気特性が低
い。したがって、高い磁気特性を得るためには、一定圧
下率の場合20%以上、最大圧下率では25%以上が必
要である。
【0023】(実施例3)アルゴン雰囲気中で誘導加熱
炉を用いて、Nd15Fe786Cu1なる組成の合金を溶
解し、単ロール法を用いて急冷薄帯を得た。ロール周速
度は30m/sで、ロールはCu製のものを用いた。次
に、上記急冷薄帯を100μm以下に粉砕し、幅95×
高さ76×長さ150のSS41製の直方体カプセルに
つめ、溶接によりふたをした。カプセルの厚みは、厚さ
方向、幅方向とも15とした。これを真空チャンバー内
に置き、真空ポンプで1×10-5torrまで引いた
後、電子線でふたに3ヶ所設けられたφ2の穴を溶接す
ることにより、容器内部を脱気し、密封した。次に、こ
のカプセルを700℃で1時間加熱し、表4に示すよう
なパススケジュールで圧延を行なった。各パスの圧下率
は、十分高い磁気特性を得るために20〜25%に設定
した。ロール径は300、ロール周速度は40m/mi
nである。
【0024】
【表4】
【0025】冷却後、カプセルをはずして内部の圧密体
を取り出し、粉砕して平均粒径20μmの異方性磁石粉
末を得た。これに2wt%のエポキシ樹脂を混合し、1
5kOeの磁場中において5t/cm2で圧縮成形した
後、150℃のオーブンで1時間加熱して樹脂を硬化さ
せ、それをBHトレーサを用いて磁気測定を行なった。
その結果を表5に示す。
【0026】
【表5】
【0027】No.1,5は総加工度が低く、またN
o.4,7は総加工度が高すぎて、磁気特性が低くなっ
ている。高い磁気特性を得るための最適加工度は、50
〜85%であると予想される。
【0028】
【発明の効果】叙上の如く本発明の希土類永久磁石粉末
の製造方法は、次の如き効果を奏するものである。
【0029】(1)配向性が高い、高性能異方性磁石粉
末ができる。
【0030】(2)圧延による性能のばらつきが小さく
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊原 清二 長野県諏訪市大和3丁目3番5号セイコー エプソン株式会社内 (72)発明者 秋岡 宏治 長野県諏訪市大和3丁目3番5号セイコー エプソン株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液体急冷法により作製した、R(ただし
    RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)、Fe
    (鉄)、B(ボロン)を原料基本成分とする合金粉末
    を、金属製の容器に入れて容器内を脱気した後、熱間で
    圧延し、熱処理を行なう希土類異方性永久磁石粉末の製
    造方法において、金属製容器の圧下方向の肉厚が容器全
    体の厚さの1/6以上で、幅方向の肉厚が容器全体の幅
    の1/8以上であることを特徴とする希土類永久磁石粉
    末の製造方法。
  2. 【請求項2】 液体急冷法により作製した、R(ただし
    RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)、Fe
    (鉄)、B(ボロン)を原料基本成分とする合金粉末
    を、金属製の容器に入れて容器内を脱気した後、熱間で
    圧延し、熱処理を行なう希土類異方性永久磁石粉末の製
    造方法において、各パスの圧下率が20%以上であるこ
    とを特徴とする希土類永久磁石粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 液体急冷法により作製した、R(ただし
    RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)、Fe
    (鉄)、B(ボロン)を原料基本成分とする合金粉末
    を、金属製の容器に入れて容器内を脱気した後、熱間で
    圧延し、熱処理を行なう希土類異方性永久磁石粉末の製
    造方法において、圧下率が25%以上のパスを少なくと
    も1回以上行なうことを特徴とする希土類永久磁石粉末
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 液体急冷法により作製した、R(ただし
    RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)、Fe
    (鉄)、B(ボロン)を原料基本成分とする合金粉末
    を、金属製の容器に入れて容器内を脱気した後、熱間で
    圧延し、熱処理を行なう希土類異方性永久磁石粉末の製
    造方法において、圧延による総加工度が50〜85%で
    あることを特徴とする希土類永久磁石粉末の製造方法。
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