CN104300173A - 一种锂硫电池用电解质溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂硫电池用电解质溶液，电解质溶液采用的溶剂包括链状醚类化合物中的一种或两种以上；电解质溶液中的溶质组分包括锂盐中的一种或两种以上；二茂铁或二茂铁衍生物中的一种或两种以上的，其于电解质溶液中的质量含量为0.001%-10%。这种电解质溶液能够有效溶解锂硫电池充放电过程中沉积的不可逆的硫化锂，从而达到活化电池的目的，进一步提高了锂硫电池的稳定性。

Description

一种锂硫电池用电解质溶液
技术领域
本发明涉及锂硫电池领域，具体的涉及锂硫电池电解质溶液。
背景技术
锂硫电池自被提出以来，因为硫的理论能量密度高（2500Wh kg-1），资源丰富，价格低廉，越来越多引起关注。特别是最近几年来，人们通过设计电池正极材料、电解质溶液组成以及探究锂硫电池机理，使得锂硫电池的容量保持率以及库仑效率方面有了一定进步。但是仍无法满足实用化要求。
锂硫电池容量保持率和库仑效率低的原因有：一、多硫化物在正负极的穿梭效应，使得电池充电的电量有一部分损失在不产生电能的电池内部化学反应中；二、在充放电过程中，硫化锂的不断地溶解和聚集，逐渐会形成不导电的失活区域。
针对上述两个原因，人们通过在电解质溶液中添加少量物质来改善锂硫电池的稳定性。Yuriy V.Mikhaylik等（Pub.No.:US2011/0059350Al）在电解质溶液中添加硝酸锂，硝酸锂能够在锂片表面发生反应生成致密的隔膜而阻隔多硫化物与锂接触，进而抑制多硫化物的穿梭。这种方法有效提高了电池的库仑效率。Zhan Lin等(Adv.Funct.Mater.2012.DOI:10.1002/adfm.201200696)提出了五硫化磷能溶解不可逆沉积的硫化锂，也能在锂片负极表面形成保护膜，而且，电池稳定性有一定提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种能提高锂硫电池稳定性的电解质溶液。这种电解质溶液能够有效溶解锂硫电池充放电过程中沉积的不可逆的硫化锂，从而达到活化电池的目的，进一步提高了锂硫电池的稳定性。为实现上述目的，本发明采用的具体实施方案如下：
一种锂硫电池用电解质溶液，
电解质溶液采用的溶剂包括链状醚类化合物中的一种或两种以上；
所述的链状醚类化合物为：
其中p为1-4的正整数；n为1-10的正整数；q=1-4的正整数；
电解质溶液中的溶质组分包括以下二种：
（1）锂盐中的一种或两种以上；
所述的锂盐包括LiN(SO3CF3)2、LiN(SO3CF2CF3)2、LiSO3CF3、LiBr、LiI、LiPF6、或LiBOB，其于电解质溶液中的浓度为0.1-10摩尔/升；
（2）二茂铁或二茂铁衍生物中的一种或两种以上的，其于电解质溶液中的质量含量为0.001%-10%；
所述的二茂铁衍生物包括二茂铁甲醇锂、1，1’-二茂铁二甲醇锂、二茂铁甲酸锂、1，1’-二茂铁二甲酸锂、二茂铁乙酸锂、1，1’-二茂铁二乙酸锂、二茂铁1-甲基乙烯基吡啶亚胺盐或乙炔二茂铁。
所述溶剂包括链状醚类化合物中的一种或两种以上，以及环状醚类化合物中的一种或两种以上；
所述的环状醚类化合物为二氧六环、二氧戊环或四氢呋喃；
链状醚类化合物与环状醚类化合物体积比为1：100-100：1。
所述锂盐优选LiN(SO3CF3)2、LiSO3CF3、LiBOB中的一种或两种以上。
所述链状醚类化合物优选乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2OCH3)，三乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)3CH3)、乙二醇二乙醚(CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3)、四乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)4CH3)中的一种或两种以上。
所述环状醚类化合物较优二氧戊环。
所述锂盐浓度优选0.2-3摩尔/升。
所述溶质组分添加二茂铁或二茂铁衍生物时，优选二茂铁。
所述电解质溶液配制：将锂盐与二茂铁或/和二茂铁衍生物、添加到链状醚类化合物溶剂或链状醚类化合物与环状醚类化合物混合溶剂中，搅拌溶解制成电解质溶液。
本发明的有益效果
本发明的电解质溶液中的二茂铁及其衍生物能提高锂硫电池稳定性，在充电过程中，有活性的硫化锂逐渐被还原，无电化学活性的硫化锂无法参加电化学反应，接着，二茂铁中二价铁被氧化成三价铁，含三价铁的二茂铁又能与已经没有电化学活性的硫化锂反应，生成二茂铁和能够溶解在电解质溶液中的有电化学活性的多硫化锂。所以使用含有二茂铁或二茂铁衍生物电解质溶液的锂硫电池具有很好的稳定性。
附图说明
图1为二茂铁及其衍生物能提高锂硫电池稳定性的作用机理图；
图2为电池首次循环放电曲线图；
图3为实施例1与对比例1中电池容量稳定性的对比曲线；
表1、实施例中电池容量保持率。容量保持率定义为一定循环次数后剩余容量占第一次循环放电容量容量的百分比。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于本发明的目的，其不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
电解质溶液配制：将导电盐0.025mol LiN(SO3CF3)2和0.136g二茂铁添加到12.5ml乙二醇二甲醚和12.5ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。
将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。
电池测试方法如下：锂硫电池的负极是厚度为20微米的锂箔，正极采用以下方法制备：30质量份数的AB炭、60质量份数的单质硫、10质量份数的聚偏氟乙烯（PVDF）在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的共混，涂覆到铝箔上。烘干后正极活性层中的硫含量为1.0毫克/平方厘米。将上述的组件以正极/隔膜/负极的层状结构组装在一起，并按照20微升/每平方厘米正极面积添加电解质溶液后密封。静止1小时后，相对于正极活性物质硫的质量，分别以0.1C进行电池充放电。充电的截止电压为3.8V，放电的截止电压为1.4V。电池首圈放电容量如图2所示。进行100次循环后，容量保持率如表1所示。图2可看出添加二茂铁对电池的放电平台没有影响。
表1
对比例1
电解质溶液配制：将导电盐0.025molLiN(SO3CF3)2添加到12.5ml乙二醇二甲醚和12.5ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。电池首圈放电容量如图3所示。进行100次循环，容量保持率如表1所示。从图3可看出添加二茂铁能有效提高电池的容量保持率。
实施例2
电解质溶液配制：将导电盐0.025molLiN(SO3CF2CF3)2和0.15g二茂铁甲醇锂添加到20ml三乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)3CH3)和5ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例3
电解质溶液配制：将导电盐0.05mol LiN(SO3CF2CF3)2和0.2g1，1’-二茂铁二甲醇锂添加到12.5ml乙二醇二乙醚(CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3)和12.5ml二氧六环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例4
电解质溶液配制：将导电盐0.2mol LiSO3CF3和0.4g二茂铁甲酸锂添加到10ml四乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)4CH3)和15ml四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例5
电解质溶液配制：将导电盐0.05mol LiN(SO3CF2CF3)2、0.025mol LiSO3CF3和0.35g1，1’-二茂铁二甲酸锂添加到12.5ml乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2OCH3)和12.5ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例6
电解质溶液配制：将导电盐0.02mol LiBOB和0.4g二茂铁1-甲基乙烯基吡啶亚胺盐添加到15ml三乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)3CH3)和10ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例7
电解质溶液配制：将导电盐0.1mol LiN(SO3CF2CF3)2和0.55g乙炔二茂铁添加到12.5ml乙二醇二乙醚(CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3)和12.5ml二氧六环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例8
电解质溶液配制：将导电盐0.045mol LiN(SO3CF3)2和0.128g二茂铁甲醇锂添加到10ml四乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)4CH3)和15ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例9
电解质溶液配制：将导电盐0.03mol LiN(SO3CF2CF3)2和0.2g1，1’-二茂铁二甲醇锂添加到12.5ml乙二醇二甲醚和12.5ml四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例10
电解质溶液配制：将导电盐0.025mol LiSO3CF3和0.28g二茂铁甲酸锂添加到12.5ml乙二醇二甲醚和12.5ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例11
电解质溶液配制：将导电盐0.015mol LiSO3CF3、0.025mol LiI和0.34g1，1’-二茂铁二乙酸锂添加到12.5ml乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2OCH3)和12.5ml二氧六环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例12
电解质溶液配制：将导电盐0.025mol LiBOB和0.6g乙炔二茂铁添加到15ml四乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)4CH3)和10ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例13
电解质溶液配制：将导电盐0.06mol LiSO3CF3和0.12g二茂铁乙酸锂添加到12.5ml乙二醇二乙醚(CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3)和12.5ml四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例14
电解质溶液配制：将导电盐0.023mol LiN(SO3CF3)2添加到12.5ml乙二醇二甲醚和12.5ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例15
电解质溶液配制：将导电盐0.025mol LiSO3CF3添加到12.5ml乙二醇二甲醚和12.5ml二氧戊环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。
实施例16
电解质溶液配制：将导电盐0.025molLiN(SO3CF2CF3)2添加到12.5ml三乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)3CH3)和12.5ml二氧六环的混合溶剂中，搅拌溶解，密封待用。将配制的电解质溶液进行锂硫电池测试。电池测试方法同实施例1。进行100次循环，容量保持率如表1所示。

Claims (8)

1.一种锂硫电池用电解质溶液，其特征在于：
电解质溶液采用的溶剂包括链状醚类化合物中的一种或两种以上；
所述的链状醚类化合物为：
其中p为1-4的正整数；n为1-10的正整数；q=1-4的正整数；
电解质溶液中的溶质组分包括以下二种：
（1）锂盐中的一种或两种以上；
所述的锂盐包括LiN(SO3CF3)2、LiN(SO3CF2CF3)2、LiSO3CF3、LiBr、LiI、LiPF6、或LiBOB，其于电解质溶液中的浓度为0.1-10摩尔/升；
（2）二茂铁或二茂铁衍生物中的一种或两种以上的，其于电解质溶液中的质量含量为0.001%-10%；
所述的二茂铁衍生物包括二茂铁甲醇锂、1，1’-二茂铁二甲醇锂、二茂铁甲酸锂、1，1’-二茂铁二甲酸锂、二茂铁乙酸锂、1，1’-二茂铁二乙酸锂、二茂铁1-甲基乙烯基吡啶亚胺盐或乙炔二茂铁。
2.根据权利要求1所述的电解质溶液，其特征在于：
所述溶剂包括链状醚类化合物中的一种或两种以上，以及环状醚类化合物中的一种或两种以上；
所述的环状醚类化合物为二氧六环、二氧戊环或四氢呋喃；
链状醚类化合物与环状醚类化合物体积比为1：100-100：1。
3.根据权利要求1所述的电解质溶液，其特征在于：所述锂盐优选LiN(SO3CF3)2、LiSO3CF3、LiBOB中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的电解质溶液，其特征在于：所述链状醚类化合物优选乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2OCH3)，三乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)3CH3)、乙二醇二乙醚(CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3)、四乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)4CH3)中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述的电解质溶液，其特征在于：所述环状醚类化合物较优二氧戊环。
6.根据权利要求1或3所述的电解质溶液，其特征在于，所述锂盐浓度优选0.2-3摩尔/升。
7.根据权利要求1所述的电解质溶液，其特征在于：所述溶质组分添加二茂铁或二茂铁衍生物时，优选二茂铁。
8.根据权利要求1所述的电解质溶液，其特征在于：所述电解质溶液配制：将锂盐与二茂铁或/和二茂铁衍生物、添加到链状醚类化合物溶剂或链状醚类化合物与环状醚类化合物混合溶剂中，搅拌溶解制成电解质溶液。
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