CN104291829A - 一种高α相氮化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高α相氮化硅的制备方法，包括以下步骤：首先将质量比为5～45:100的纳米级硅粉和微米级硅粉充分混合，得到硅粉原料；氮气气氛下，将所述的硅粉原料加热到800～1200℃，保温2～20h，再升温至1200～1350℃，待氮化反应完全后得到氮化硅。本发明提供了一种高α相氮化硅的制备方法，通过在微米级硅粉中掺入纳米级硅粉，同时控制氮化温度，抑制硅粉的自烧结，进而获得了高含量的α相氮化硅；本制备方法工艺简单、性能可控，且生产周期短、极大地降低了生产能耗，适合于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷粉末材料的制备领域，具体涉及一种高α相氮化硅的制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)是一种性能优异的结构陶瓷材料，被誉为陶瓷材料界的“全能冠军”。它不仅具有强度高、耐高温、耐磨损、耐热冲击性能好、比重小、弹性模量大、绝缘性好等优秀的物理性能，而且共价键化合物材料常有的高的化学稳定性使得氮化硅能够承受除氢氟酸之外所有无机酸的腐蚀，从而也表现出非常好的化学性能。因此，氮化硅陶瓷广泛应用于电子、军工、冶金、机械、化工等重要领域。作为氮化硅陶瓷的重要合成原料，氮化硅粉末受到了业界广泛高度的重视，其制备方法和性能改良路径也一直是该领域的研究热点。其中，人们对氮化硅粉末性能的关注主要集中于纯度和α相含量两个方面。由于在氮化硅陶瓷的烧结过程中，α相往往将以溶解析出的机制转变为β相，相变同时发生致密化，使得陶瓷的强度大大提高。所以，高的α相含量是得到高性能氮化硅陶瓷的重要保证。于是，对高α相氮化硅的制备的研究就有非常大的实用价值。
目前，制备氮化硅粉末的方法主要有直接氮化法、碳热还原法、气相法和热分解法四种。其中，直接氮化法由于工艺过程相对简单、成本较低、对设备要求不高等原因，一直是生产制备氮化硅粉末的主流方法。但是，由于硅粉氮化反应是一个释放大量能量的放热反应，所以，反应体系中容易产生过热，从而容易使得已经生成的α相转变为β相，并且使得硅发生自烧结而阻碍进一步氮化反应的发生。
因此，针对氮化反应体系中易产生过热的问题，研究者们做出了很多不同的尝试。公开号为CN1868966A的中国专利文献公开了一种利用反应烧结法生产氮化硅粉的工艺技术，通过在反应烧结时通入氮气、氩气、氢气三种气体，并控制气体的通气、停气和换气三种状态来调控反应状态、防止反应体系过热，从而得到高α相氮化硅。但是，这种方法对气体控制要求较高，过程比较繁琐，难以定量实现，从而重复性较差，不适合稳定的工业生产。
Fukuoka等人通过对硅粉氮化过程的机理研究，在公开号为US5456896A的美国专利文献中公开了一种制备高α相氮化硅的方法，通过将硅粉部分氮化后，让产物在高于氮化温度的高温下进行热处理，使得包裹住硅的氮化硅膜开裂，露出新的硅表面，从而促进新的氮化反应的发生。此方法有效地缓解了体系中的过热现象，提高了硅的转化率和α相氮化硅的含量，但是实际反应时需要重复此热处理步骤4～5次，存在着操作复杂，对设备要求较高的问题。
此外，尹少武等(尹少武，王立，刘传平，童莉葛，孙淑凤，YIN Shao-wu，WANG Li，LIU Chuan-ping，TONG Li-ge，Sun Shu-feng-《硅酸盐通报》2008年2期)通过在硅粉中掺入30％的α相氮化硅为稀释剂，提高了氮化速率，有效地抑制了硅粉的自烧结，降低了反应体系过热程度。但是，掺入稀释剂的方法仍然存在着产物α相含量不高，硅粉原料使用率降低，工艺步骤增加等缺点。
发明内容
本发明提供了一种高α相氮化硅的制备方法，通过在微米级硅粉中掺入纳米级硅粉，同时控制氮化温度，抑制硅粉的自烧结，进而获得了高α相含量的氮化硅；本制备方法工艺简单、性能可控，且生产周期短、极大地降低了生产能耗，适合于大规模的工业化生产。
本发明公开了一种高α相氮化硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米级硅粉和微米级硅粉按质量比为5～45:100进行充分混合，得到硅粉原料；
(2)氮气气氛下，将步骤(1)得到的硅粉原料加热到800～1200℃，保温2～20h，再升温至1200～1350℃，待氮化反应完全后得到氮化硅。
本发明通过在微米级硅粉中掺入纳米级硅粉，使得反应过程中率先氮化的纳米级硅粉起到氮化硅稀释剂和α相氮化硅形核晶种的作用，从而有效缓解体系过热，抑制硅的自烧结，提高产物中α相氮化硅含量。
作为优选，步骤(1)所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为10～100nm，粒度分布均匀，纯度为98～99.99％；
所述微米级硅粉的颗粒尺寸为1～50μm，粒度分布均匀，纯度为98～99.99％。
由于纳米级硅粉具有表面积大、活化能高的特点而率先在反应体系中生成纳米级的α相氮化硅，从而起到两方面的作用：一是纳米级的α相氮化硅可以作为体系的稀释剂，有效缓解体系过热和硅的自烧结；二是可以作为α相氮化硅的形核晶种，促进α相氮化硅的生成和长大。
进一步优选，所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为30～100nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为2～20μm。
再进一步优选，
所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为30～50nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为2～5μm。
或者，所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为50～75nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为5～15μm。
或者，所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为75～100nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为15～20μm。
上述尺寸的微米级硅粉更利于在与其相匹配尺寸的纳米级硅粉形成的α相氮化硅形核晶种上生长，获得稳定的、高α相含量的氮化硅。
更进一步优选，所述纳米级硅粉和微米级硅粉的质量比为10～30:100。将纳米级硅粉和微米级硅粉的质量比优选在上述范围，可以在产物中获得更高含量的α相氮化硅。
作为优选，所述的纳米级硅粉和微米级硅粉放入混料机中进行充分混合，混料机的转速为15～40r/min，时间为10～60min，所述混料机的内衬采用如聚氨酯或特氟龙的塑料内衬，防止在混料过程中有杂质混入原料中从而影响产物的性能。
作为优选，所述的硅粉原料放入高温旋转管式炉中，调节转速为5～30r/min，再将管式炉的炉管内抽成真空，首先升温到500℃附近，向炉管内通入流动的氮气；然后升温至800～1200℃，设定保温时间为2～20h，使得纳米级硅粉首先氮化；最后将温度升至1200～1350℃，将未反应的微米级硅粉充分氮化，得到最终产物。
进一步优选，所述保温的温度为900～1100℃，时间为2～10h。保温过程是便于纳米级硅粉首先发生氮化反应，从而生成氮化硅，一方面作为稀释剂使用，另一方面作为α相氮化硅形核晶种。若保温温度过低，纳米级硅粉无法与氮气发生氮化反应；若保温温度过高，则纳米级硅粉与微米级硅粉同时发生反应，会导致过热烧结，从而降低产物中α相氮化硅的含量。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本制备方法工艺简单、性能可控，且生产周期短、极大地降低了生产能耗，适合于大规模的工业化生产；
本方法制备的氮化硅中，原料硅粉转化完全，α相氮化硅的含量高达90％以上。
附图说明
图1为实施例1中制备产物的XRD图谱；
图2为实施例2中制备产物的XRD图谱；
图3为实施例3中制备产物的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1
取1kg颗粒尺寸为2～5μm的微米级硅粉和100g颗粒尺寸为30～50nm的纳米级硅粉放入到V型混料机中。调节V型混料机的转速为15r/min，时间为40min。充分混匀后将得到的硅粉原料放入高温旋转管式炉内，调节炉管转速为5r/min。用真空泵将管式炉炉管内抽成真空，之后加热升温到500℃时，向炉管内通入流动的氮气。然后在温度为900℃时，设定一段时间为10h的保温阶段，使得纳米硅粉氮化。再将温度升至1350℃将未反应的硅粉充分氮化。
将本实施例制备的产物进行X射线能谱分析(XRD)，结果如图1所示，α相含量为91.8％。
实施例2
取1kg颗粒尺寸为5～15μm的微米级硅粉和200g颗粒尺寸为50～75nm的纳米级硅粉放入到V型混料机中。调节V型混料机的转速为20r/min，时间为25min。充分混匀后将得到的硅粉原料放入高温旋转管式炉内，调节炉管转速为7.5r/min。用真空泵将管式炉炉管内抽成真空，之后加热升温到500℃时，向炉管内通入流动的氮气。然后在温度为1000℃时，设定一段时间为7.5h的保温阶段，使得纳米硅粉氮化。再将温度升至1350℃将未反应的硅粉充分氮化。
将本实施例制备的产物进行X射线能谱分析(XRD)，结果如图2所示，α相含量为90.2％。
实施例3
取1kg颗粒尺寸为15～20μm的微米级硅粉和300g颗粒尺寸为75～100nm的纳米级硅粉放入到V型混料机中。调节V型混料机的转速为30r/min，时间为15min。充分混匀后将得到的硅粉原料放入高温旋转管式炉内，调节炉管转速为10r/min。用真空泵将管式炉炉管内抽成真空，之后加热升温到500℃时，向炉管内通入流动的氮气。然后在温度为1100℃时，设定一段时间为5h的保温阶段，使得纳米硅粉氮化。再将温度升至1350℃将未反应的硅粉充分氮化。
将本实施例制备的产物进行X射线能谱分析(XRD)，结果如图3所示，α相含量为92.2％。
Claims (8)
1.一种高α相氮化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米级硅粉和微米级硅粉按质量比为5～45:100进行充分混合，得到硅粉原料；
(2)氮气气氛下，将步骤(1)得到的硅粉原料加热到800～1200℃，保温2～20h，再升温至1200～1350℃，待氮化反应完全后得到氮化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为10～100nm，纯度为98～99.99％；
所述微米级硅粉的颗粒尺寸为1～50μm，纯度为98～99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保温的温度为900～1100℃，时间为2～10h。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为30～100nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为2～20μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为30～50nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为2～5μm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为50～75nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为5～15μm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级硅粉的颗粒尺寸为75～100nm，微米级硅粉的颗粒尺寸为15～20μm。
8.根据权利要求5～7任一权利要求所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级硅粉和微米级硅粉的质量比为10～30:100。
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