JPH08217425A - 高α型窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
高α型窒化ケイ素の製造方法Info
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- JPH08217425A JPH08217425A JP4251195A JP4251195A JPH08217425A JP H08217425 A JPH08217425 A JP H08217425A JP 4251195 A JP4251195 A JP 4251195A JP 4251195 A JP4251195 A JP 4251195A JP H08217425 A JPH08217425 A JP H08217425A
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- silicon
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで直接窒
化して窒化ケイ素を製造する方法において、α化促進触
媒を液状にして金属ケイ素に均一混合した後、直接窒化
することを特徴とする高α窒化ケイ素の製造方法。 【効果】 本発明の高α型窒化ケイ素の製造方法によれ
ば、金属ケイ素と上記触媒とを粉同志で混合するのに比
べ、触媒が極めて均一に分散して触媒効果を向上し得、
このため触媒の使用量を減らすことができる上、得られ
る窒化ケイ素へのコンタミネーションを最小限に抑える
こともできるもので、従って、低温で反応性良く極めて
効率的に高α型窒化ケイ素を製造することができる。
化して窒化ケイ素を製造する方法において、α化促進触
媒を液状にして金属ケイ素に均一混合した後、直接窒化
することを特徴とする高α窒化ケイ素の製造方法。 【効果】 本発明の高α型窒化ケイ素の製造方法によれ
ば、金属ケイ素と上記触媒とを粉同志で混合するのに比
べ、触媒が極めて均一に分散して触媒効果を向上し得、
このため触媒の使用量を減らすことができる上、得られ
る窒化ケイ素へのコンタミネーションを最小限に抑える
こともできるもので、従って、低温で反応性良く極めて
効率的に高α型窒化ケイ素を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属ケイ素から直接窒
化法により低温でも反応性良く効率的にα相含有率の高
い窒化ケイ素を製造することができる高α型窒化ケイ素
の製造方法に関する。
化法により低温でも反応性良く効率的にα相含有率の高
い窒化ケイ素を製造することができる高α型窒化ケイ素
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般に
窒化ケイ素焼結体作製用の原料として使用される窒化ケ
イ素粉末は、その物性としてα相含有率（以下、α化率
と称する）が高いものが望まれる。しかし、窒化ケイ素
は、歩留りを高くするため高温で反応させるとα化率が
低くなってしまうという欠点がある。このため窒化ケイ
素は、低温でかつ反応性良く製造することが望ましい。
窒化ケイ素焼結体作製用の原料として使用される窒化ケ
イ素粉末は、その物性としてα相含有率（以下、α化率
と称する）が高いものが望まれる。しかし、窒化ケイ素
は、歩留りを高くするため高温で反応させるとα化率が
低くなってしまうという欠点がある。このため窒化ケイ
素は、低温でかつ反応性良く製造することが望ましい。
【０００３】このような製造条件で窒化ケイ素を製造す
るには、触媒の添加が有効であり、触媒として種々の元
素や化合物が提案されている。更に、これら触媒を使用
した製造方法においては、特開平４−２９５００５号公
報に記載の方法のように触媒をガス状で添加するものも
提案されてはいるが、一般的には金属ケイ素と触媒粉末
との両粉末を単に混合するものである。
るには、触媒の添加が有効であり、触媒として種々の元
素や化合物が提案されている。更に、これら触媒を使用
した製造方法においては、特開平４−２９５００５号公
報に記載の方法のように触媒をガス状で添加するものも
提案されてはいるが、一般的には金属ケイ素と触媒粉末
との両粉末を単に混合するものである。
【０００４】しかしながら、この方法では、金属ケイ素
と触媒との混合度が不十分で触媒の分散が不均一となっ
て期待する効果が得られない場合があり、必然的に触媒
の添加量を多くせざるを得ない。更に、このような不十
分な混合現象は、触媒粒子が粗くなればなるほど顕著に
なり、また、触媒の添加量が増加すると、製品へのコン
タミネーションとなり、決して望まれるものではない。
と触媒との混合度が不十分で触媒の分散が不均一となっ
て期待する効果が得られない場合があり、必然的に触媒
の添加量を多くせざるを得ない。更に、このような不十
分な混合現象は、触媒粒子が粗くなればなるほど顕著に
なり、また、触媒の添加量が増加すると、製品へのコン
タミネーションとなり、決して望まれるものではない。
【０００５】従って、α化率の高い窒化ケイ素のより効
率的な製造方法の開発が望まれる。
率的な製造方法の開発が望まれる。
【０００６】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
触媒が均一に分散し、低温でも反応性良くα化率の高い
窒化ケイ素を製造することができる高α型窒化ケイ素の
製造方法を提供することを目的とする。
触媒が均一に分散し、低温でも反応性良くα化率の高い
窒化ケイ素を製造することができる高α型窒化ケイ素の
製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、金属ケイ素
を直接窒化して窒化ケイ素を製造する際に、金属ケイ素
にα化促進触媒を液状にして添加、混合し、窒化反応を
行うことにより、金属ケイ素と上記触媒とを粉同志で混
合するのに比べ、触媒が極めて均一に分散して金属ケイ
素との接触効率が高められ、触媒効果が向上すること、
このため触媒の使用量を減らし得る上、得られる窒化ケ
イ素へのコンタミネーションを最小限に抑えることも可
能であること、それ故、低温で反応性良く高α型窒化ケ
イ素を製造することができることを知見し、本発明をな
すに至ったものである。
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、金属ケイ素
を直接窒化して窒化ケイ素を製造する際に、金属ケイ素
にα化促進触媒を液状にして添加、混合し、窒化反応を
行うことにより、金属ケイ素と上記触媒とを粉同志で混
合するのに比べ、触媒が極めて均一に分散して金属ケイ
素との接触効率が高められ、触媒効果が向上すること、
このため触媒の使用量を減らし得る上、得られる窒化ケ
イ素へのコンタミネーションを最小限に抑えることも可
能であること、それ故、低温で反応性良く高α型窒化ケ
イ素を製造することができることを知見し、本発明をな
すに至ったものである。
【０００８】従って、本発明は、金属ケイ素を窒素源を
含む反応ガスで直接窒化して窒化ケイ素を製造する方法
において、α化促進触媒を液状にして金属ケイ素に均一
混合した後、直接窒化することを特徴とする高α型窒化
ケイ素の製造方法を提供する。
含む反応ガスで直接窒化して窒化ケイ素を製造する方法
において、α化促進触媒を液状にして金属ケイ素に均一
混合した後、直接窒化することを特徴とする高α型窒化
ケイ素の製造方法を提供する。
【０００９】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の高α型窒化ケイ素の製造方法は、金属ケイ
素にα化促進触媒を液状にして添加、混合し、直接窒化
を行うものである。
と、本発明の高α型窒化ケイ素の製造方法は、金属ケイ
素にα化促進触媒を液状にして添加、混合し、直接窒化
を行うものである。
【００１０】ここで、α化促進触媒としては特に限定さ
れないが、一般に触媒として知られている元素又は化合
物であれば有効であり、例えば銅又は銅化合物、アルカ
リ金属又はアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属又は
アルカリ土類金属化合物、鉄又は鉄化合物等が挙げられ
るが、好ましくは銅又は銅化合物、カルシウム又はカル
シウム化合物である。銅又は銅化合物として具体的に
は、ＣｕＣｌ2 ，ＣｕＳＯ4 ，Ｃｕ（ＮＯ3 ）2 ，Ｃｕ
（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 等が例示され、カルシウム又はカル
シウム化合物として具体的には、ＣａＣｌ2 ，Ｃａ（Ｏ
Ｈ）2 ，ＣａＣＯ3 ，ＣａＦ2 ，Ｃａ（ＣＨ3 ＣＯＯ）
2 等が例示される。
れないが、一般に触媒として知られている元素又は化合
物であれば有効であり、例えば銅又は銅化合物、アルカ
リ金属又はアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属又は
アルカリ土類金属化合物、鉄又は鉄化合物等が挙げられ
るが、好ましくは銅又は銅化合物、カルシウム又はカル
シウム化合物である。銅又は銅化合物として具体的に
は、ＣｕＣｌ2 ，ＣｕＳＯ4 ，Ｃｕ（ＮＯ3 ）2 ，Ｃｕ
（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 等が例示され、カルシウム又はカル
シウム化合物として具体的には、ＣａＣｌ2 ，Ｃａ（Ｏ
Ｈ）2 ，ＣａＣＯ3 ，ＣａＦ2 ，Ｃａ（ＣＨ3 ＣＯＯ）
2 等が例示される。
【００１１】上記α化促進触媒の使用量は、触媒の種類
により異なるが、一般に０．１〜１０重量部ほど用いら
れる。
により異なるが、一般に０．１〜１０重量部ほど用いら
れる。
【００１２】本発明の製造方法では、α化促進触媒を液
状で使用するもので、上記α化促進触媒を適当な液状化
溶媒を用いて液状化する必要がある。
状で使用するもので、上記α化促進触媒を適当な液状化
溶媒を用いて液状化する必要がある。
【００１３】この場合、液状化に使用する溶媒は、上記
触媒の溶解性に応じたものが使用され、例えば触媒が水
溶性のものであれば水、有機溶媒に可溶のものであれば
有機溶媒、例えばメタノール、エタノール、アセトン等
を使用することが好ましい。また、どちらにも不溶のも
のは酸あるいはアルカリを添加して溶解を行い、水溶液
としてもよい。なお、触媒は上記溶媒に溶解したもので
あることが好ましいが、懸濁状態として使用することも
できる。
触媒の溶解性に応じたものが使用され、例えば触媒が水
溶性のものであれば水、有機溶媒に可溶のものであれば
有機溶媒、例えばメタノール、エタノール、アセトン等
を使用することが好ましい。また、どちらにも不溶のも
のは酸あるいはアルカリを添加して溶解を行い、水溶液
としてもよい。なお、触媒は上記溶媒に溶解したもので
あることが好ましいが、懸濁状態として使用することも
できる。
【００１４】上記触媒の上記溶媒中の濃度は適宜選択し
得るが、触媒を液状化した液状物中、０．０１重量％〜
飽和、特に０．０５〜５重量％であることが、金属ケイ
素との均一混合の点から好ましい。
得るが、触媒を液状化した液状物中、０．０１重量％〜
飽和、特に０．０５〜５重量％であることが、金属ケイ
素との均一混合の点から好ましい。
【００１５】本発明方法において、原料の金属ケイ素と
上記した液状のα化促進触媒とを混合する方法として
は、乾燥後に所定の触媒濃度になるように調製した上記
触媒の液状化物に金属ケイ素粉末をスラリー化し、その
後スプレードライ、その他適宜方法で乾燥し、液状化溶
媒を除去し、必要に応じて所定粒度に解砕する方法、あ
るいは上記触媒の液状化物を好ましくは攪拌流動状態下
にある金属ケイ素粉末に噴霧塗布する方法などを採用す
ることができる。
上記した液状のα化促進触媒とを混合する方法として
は、乾燥後に所定の触媒濃度になるように調製した上記
触媒の液状化物に金属ケイ素粉末をスラリー化し、その
後スプレードライ、その他適宜方法で乾燥し、液状化溶
媒を除去し、必要に応じて所定粒度に解砕する方法、あ
るいは上記触媒の液状化物を好ましくは攪拌流動状態下
にある金属ケイ素粉末に噴霧塗布する方法などを採用す
ることができる。
【００１６】本発明において、原料の金属ケイ素にα化
促進触媒の液状化物を添加、混合した後、金属ケイ素か
ら直接窒化法により窒化ケイ素粉末を得る。この場合、
窒化反応条件は特に制限されないが、反応温度１３５０
〜１４５０℃で反応時間は１〜５時間とすることが好ま
しい。また、反応時は、窒素と水素との混合ガス雰囲気
下で行うことが好ましく、この場合、混合ガスの組成比
は窒素ガス／水素ガスを容量比で９５／５〜８０／２０
とすることが良い。なお、反応時の圧力は１０〜１００
ｍｍＡｑとすることが好ましい。また、反応に用いる炉
は特に制限はないが、一般にトンネル式プッシャー炉や
箱型炉等を用いることが望ましい。
促進触媒の液状化物を添加、混合した後、金属ケイ素か
ら直接窒化法により窒化ケイ素粉末を得る。この場合、
窒化反応条件は特に制限されないが、反応温度１３５０
〜１４５０℃で反応時間は１〜５時間とすることが好ま
しい。また、反応時は、窒素と水素との混合ガス雰囲気
下で行うことが好ましく、この場合、混合ガスの組成比
は窒素ガス／水素ガスを容量比で９５／５〜８０／２０
とすることが良い。なお、反応時の圧力は１０〜１００
ｍｍＡｑとすることが好ましい。また、反応に用いる炉
は特に制限はないが、一般にトンネル式プッシャー炉や
箱型炉等を用いることが望ましい。
【００１７】このような窒化反応により得られた窒化ケ
イ素粉末は、通常ジョークラッシャー等により解砕後、
エアーサイクロンミル（ＡＣＭ）やローラーミルにより
粗粉砕し、更に乾式又は湿式の微粉砕機により目的の粒
度まで微粉砕する。粉砕後は一般的な化学処理を行い、
水洗後、乾燥し、精製窒化ケイ素粉末を得ることができ
る。
イ素粉末は、通常ジョークラッシャー等により解砕後、
エアーサイクロンミル（ＡＣＭ）やローラーミルにより
粗粉砕し、更に乾式又は湿式の微粉砕機により目的の粒
度まで微粉砕する。粉砕後は一般的な化学処理を行い、
水洗後、乾燥し、精製窒化ケイ素粉末を得ることができ
る。
【００１８】
【発明の効果】本発明の高α型窒化ケイ素の製造方法に
よれば、金属ケイ素と上記触媒とを粉同志で混合するの
に比べ、触媒が極めて均一に分散して触媒効果を向上し
得、このため触媒の使用量を減らすことができる上、得
られる窒化ケイ素へのコンタミネーションを最小限に抑
えることもできるもので、従って、低温で反応性良く極
めて効率的に高α型窒化ケイ素を製造することができ
る。
よれば、金属ケイ素と上記触媒とを粉同志で混合するの
に比べ、触媒が極めて均一に分散して触媒効果を向上し
得、このため触媒の使用量を減らすことができる上、得
られる窒化ケイ素へのコンタミネーションを最小限に抑
えることもできるもので、従って、低温で反応性良く極
めて効率的に高α型窒化ケイ素を製造することができ
る。
【００１９】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
【００２０】〔実施例１〕原料の１０μｍアンダーの金
属ケイ素１０．０ｇに対し、Ｃｕ換算で０．５％になる
量のＣｕＣｌ2 を１Ｎ−ＨＣｌの５０ｍｌに溶解した溶
液に前記金属ケイ素を分散混合し、１３０℃で１５時間
乾燥させた。次に、このように処理が施された金属ケイ
素を乳鉢で＃６０パスまで解砕し、ムライト製トレイに
仕込み、横型管状炉中、Ｎ2 ／Ｈ2 混合ガス（混合比４
／１）雰囲気中１２００℃で３時間反応させた。得られ
た反応生成物の組成を調べたところ、反応率８０％でα
化率９８．５％の高α窒化ケイ素であることが確認され
た。
属ケイ素１０．０ｇに対し、Ｃｕ換算で０．５％になる
量のＣｕＣｌ2 を１Ｎ−ＨＣｌの５０ｍｌに溶解した溶
液に前記金属ケイ素を分散混合し、１３０℃で１５時間
乾燥させた。次に、このように処理が施された金属ケイ
素を乳鉢で＃６０パスまで解砕し、ムライト製トレイに
仕込み、横型管状炉中、Ｎ2 ／Ｈ2 混合ガス（混合比４
／１）雰囲気中１２００℃で３時間反応させた。得られ
た反応生成物の組成を調べたところ、反応率８０％でα
化率９８．５％の高α窒化ケイ素であることが確認され
た。
【００２１】〔実施例２〕実施例１と同様の原料の金属
ケイ素を同様のＣｕ換算でＣｕＳＯ4 を水５０ｍｌに溶
解した溶液に分散混合した以外は実施例１と同様な操作
を行った。得られた反応生成物を調べたところ、α化率
９８．０％、反応率８２．０％の高α窒化ケイ素が低温
で得られたことが確認された。
ケイ素を同様のＣｕ換算でＣｕＳＯ4 を水５０ｍｌに溶
解した溶液に分散混合した以外は実施例１と同様な操作
を行った。得られた反応生成物を調べたところ、α化率
９８．０％、反応率８２．０％の高α窒化ケイ素が低温
で得られたことが確認された。
【００２２】〔実施例３〕実施例１と同様の原料の金属
ケイ素を同様のＣｕ換算で金属Ｃｕを１Ｎ−ＨＮＯ3 ５
０ｍｌに溶解した溶液に分散混合した以外は実施例１と
同様な操作を行った。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９９．０％、反応率８０．０％の高α窒化ケ
イ素が得られた。
ケイ素を同様のＣｕ換算で金属Ｃｕを１Ｎ−ＨＮＯ3 ５
０ｍｌに溶解した溶液に分散混合した以外は実施例１と
同様な操作を行った。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９９．０％、反応率８０．０％の高α窒化ケ
イ素が得られた。
【００２３】〔実施例４〕実施例１と同様の原料の金属
ケイ素をＣｕ換算と同様のＣａ換算でＣａＣｌ2を水５
０ｍｌに溶解した溶液に分散混合した以外は実施例１と
同様な操作を行った。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９９．０％、反応率７８．０％の高α窒化ケ
イ素が得られた。
ケイ素をＣｕ換算と同様のＣａ換算でＣａＣｌ2を水５
０ｍｌに溶解した溶液に分散混合した以外は実施例１と
同様な操作を行った。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９９．０％、反応率７８．０％の高α窒化ケ
イ素が得られた。
【００２４】〔比較例１〕原料の１０μｍアンダーの金
属ケイ素に触媒を添加せずに実施例１と同様に横型管状
炉中で反応させた。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９４．８％、反応率２２．１％であった。
属ケイ素に触媒を添加せずに実施例１と同様に横型管状
炉中で反応させた。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９４．８％、反応率２２．１％であった。
【００２５】〔比較例２〕原料の１０μｍアンダーの金
属ケイ素にＣｕ粉末を０．５％添加混合し、実施例１と
同様に反応させた。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９８．０％、反応率６５．５％であった。
属ケイ素にＣｕ粉末を０．５％添加混合し、実施例１と
同様に反応させた。得られた反応生成物を調べたとこ
ろ、α化率９８．０％、反応率６５．５％であった。
【００２６】〔比較例３〕原料の１０μｍアンダーの金
属ケイ素にＣａＣｌ2 粉末をＣａ換算で０．５％添加混
合し、実施例１と同様に反応させた。得られた反応生成
物を調べたところ、α化率９７．６％、反応率５５．０
％であった。
属ケイ素にＣａＣｌ2 粉末をＣａ換算で０．５％添加混
合し、実施例１と同様に反応させた。得られた反応生成
物を調べたところ、α化率９７．６％、反応率５５．０
％であった。
Claims (4)
- 【請求項１】 金属ケイ素を窒素源を含む反応ガスで直
接窒化して窒化ケイ素を製造する方法において、α化促
進触媒を液状にして金属ケイ素に均一混合した後、直接
窒化することを特徴とする高α窒化ケイ素の製造方法。 - 【請求項２】 α化促進触媒を水、酸水溶液、アルカリ
水溶液及び有機溶媒から選ばれる液状化溶媒に溶解又は
懸濁することにより液状にした請求項１記載の製造方
法。 - 【請求項３】 α化促進触媒の液状物に金属ケイ素粉末
を懸濁させた後、液状化溶媒を除去した金属ケイ素とα
化促進触媒との混合物を直接窒化するようにした請求項
２記載の製造方法。 - 【請求項４】 α化促進触媒の液状物を金属ケイ素粉末
に噴霧塗布した金属ケイ素とα化促進触媒との混合物を
直接窒化するようにした請求項２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4251195A JPH08217425A (ja) | 1995-02-07 | 1995-02-07 | 高α型窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4251195A JPH08217425A (ja) | 1995-02-07 | 1995-02-07 | 高α型窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08217425A true JPH08217425A (ja) | 1996-08-27 |
Family
ID=12638100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4251195A Pending JPH08217425A (ja) | 1995-02-07 | 1995-02-07 | 高α型窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08217425A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104291829A (zh) * | 2014-04-30 | 2015-01-21 | 浙江大学 | 一种高α相氮化硅的制备方法 |
| KR20170076542A (ko) * | 2015-12-24 | 2017-07-04 | 주식회사 엘지화학 | α질화 규소의 제조 방법 |
| CN113148965A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-23 | 安徽工业大学 | 一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器 |
-
1995
- 1995-02-07 JP JP4251195A patent/JPH08217425A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104291829A (zh) * | 2014-04-30 | 2015-01-21 | 浙江大学 | 一种高α相氮化硅的制备方法 |
| KR20170076542A (ko) * | 2015-12-24 | 2017-07-04 | 주식회사 엘지화학 | α질화 규소의 제조 방법 |
| CN113148965A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-23 | 安徽工业大学 | 一种用于合成氮化硅粉体的悬浮反应器 |
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