RU2188160C1 - Способ получения метатанталата лития - Google Patents
Способ получения метатанталата лития Download PDFInfo
- Publication number
- RU2188160C1 RU2188160C1 RU2001115842/12A RU2001115842A RU2188160C1 RU 2188160 C1 RU2188160 C1 RU 2188160C1 RU 2001115842/12 A RU2001115842/12 A RU 2001115842/12A RU 2001115842 A RU2001115842 A RU 2001115842A RU 2188160 C1 RU2188160 C1 RU 2188160C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxygen
- heating
- lithium
- carried out
- containing gas
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения метатанталата лития, применяемого в электронной промышленности. Гидроокись лития и оксид тантала измельчают до частиц размером менее 1 мкм. Обезвоживают. Нагревают в потоке кислородсодержащего газа до температуры 850-900oС. Скорость нагрева 1-20oС/мин, преимущественно 4-10oС/мин. Кислородсодержащий газ содержит 70-100 об. % кислорода и 0,01-0,05 мас.% влаги. Результат способа - низкая энергоемкость процесса, повышение выхода монофазного порошка целевого продукта. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения соединений редких элементов, в частности метатанталата лития, применяемого в различных областях электронной техники.
В большинстве известных способов получения метатанталата лития в качестве исходных продуктов используются окиси либо гидроокиси, соли тантала и лития. Так, в известном способе получения метатанталата лития обрабатывают гидроокись ниобия водным раствором гидроокиси лития при их мольном соотношении, равном 1,3:1,1, с последующей фильтрацией осадка, промывают его ацетоном и термической обработкой при 600oС. Недостаток данного способа заключается в получении конечного продукта, отличного по составу oт стехиометрического метатанталата лития, а также в образовании примесных фаз при работе в сильнощелочных средах. Кроме того, данный способ пожароопасен и не удовлетворяет требованиям экологии из-за использования на стадии промывки ацетона. Наиболее близким по технической сущности к новому способу является известный твердофазный способ получения метатанталата щелочного металла взаимодействием пентаоксида тантала с карбонатом щелочного металла при нагревании до температуры 1000oС и выше [Агулянская А.А. и др. Высокочистые вещества. 5, 1989, с. 153-157].
Основные недостатки данного способа - высокая энергоемкость процесса, а также связанная с этим вероятность загрязнения конечного продукта посторонними примесями из материалов аппаратуры. Кроме того, известный способ не обеспечивает получения конечного монофазного продукта строго заданного стехиометрического состава.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи снижения энергоемкости процесса и на получение монофазного метатанталата лития стехиометрического состава.
Для снижения энергоемкости процесса синтеза и повышения выхода целевого продукта в форме монофазного порошка разработан новый способ получения метатанталата лития, осуществляемый твердофазной реакцией взаимодействия предварительно измельченных и обезвоженных гидроокиси лития и пятиокиси тантала при нагревании реактантов в потоке осушенного кислородсодержащего газа со скоростью 1-20oС/мин. Предпочтительно данный способ проводить при температуре 850-900oС, используя при этом для нагревания кислородсодержащий газ, содержащий 70-100 об. % кислорода и 0,01-0,05 мас.% влаги. Исходные реактанты предпочтительно измельчают до частиц размером <1 мкм и осушают предпочтительно нагреванием в потоке сухого инертного газа.
В новом способе в качестве исходных продуктов применяют пентаоксид тантала и гидроокись лития, и реакция при этом протекает по следующему механизму:
2LiOH(тв)<-->Li2O(тв)+H2O(пар) (I)
Li2O+Ta2O5=2LiTaO3 (II)
Известно, что гидроокись лития термически неустойчива и при нагревании разлагается. Процесс разложения гидроокиси лития начинается с температуры порядка 400oС, а затем при дальнейшем повышении температуры начинается процесс образования метатанталата лития. Полнота прохождения реакции контролируется методом рентгенофазного анализа. Предпочтительно нагревание реактантов проводится до температуры 800-900oС, хотя процесс протекает и при более низких и более высоких температурах, но при этом получается продукт с более низким выходом либо загрязненный нежелательными примесями. Характерным существенным признаком способа является контролируемая скорость нагревания реактантов в потоке кислородсодержащего газа, поддерживаемая на уровне 1-20oС/мин, предпочтительно 4-10oС/мин.
2LiOH(тв)<-->Li2O(тв)+H2O(пар) (I)
Li2O+Ta2O5=2LiTaO3 (II)
Известно, что гидроокись лития термически неустойчива и при нагревании разлагается. Процесс разложения гидроокиси лития начинается с температуры порядка 400oС, а затем при дальнейшем повышении температуры начинается процесс образования метатанталата лития. Полнота прохождения реакции контролируется методом рентгенофазного анализа. Предпочтительно нагревание реактантов проводится до температуры 800-900oС, хотя процесс протекает и при более низких и более высоких температурах, но при этом получается продукт с более низким выходом либо загрязненный нежелательными примесями. Характерным существенным признаком способа является контролируемая скорость нагревания реактантов в потоке кислородсодержащего газа, поддерживаемая на уровне 1-20oС/мин, предпочтительно 4-10oС/мин.
Влияние скорости на показатели процесса (выход, производительность, чистота продукта) показаны в таблице.
Нагревание реакционной смеси в новом способе в отличие от известных способов осуществляется в потоке кислородсодержащего газа, содержащего 70-100 об. % кислорода. Кислородсодержащий газ в данном случае несет ряд функций. Он является теплоносителем, нагревая реактанты до нужной температуры, выполняет функцию газа-носителя, унося из реактора образующуюся парообразную воду, и сдвигает таким образом обратимую реакцию (I) вправо. Кроме того, благодаря своей химической природе кислород поддерживает стехиометрическое содержание кислорода в танталате лития. Оптимальное содержание кислорода в газе-носителе составляет 70-100 об.%, хотя допустимо и меньшее. Необходимым условием является применение именно осушенного кислородсодержащею газа при оптимальном содержании влаги 0,01-0,05 мас.%, что также обеспечивает унос парообразной воды с поверхности слоя гидроокиси лития и сдвиг обратимой реакции вправо.
Исходные реактанты до их смешения обязательно измельчают и обезвоживают, что является необходимым условием реакции. Измельчение допустимо любыми известными методами и предпочтительно до размера измельченных частиц <1 мкм, что позволяет увеличить поверхностно-активную площадь реактантов и увеличить выход конечного продукта. Последующая после измельчения стадия раздельной осушки реактантов проводится для получения безводных продуктов и проведения реакций по указанному выше механизму. Оптимально и экономически, и технологически выгодно осуществить процесс осушки в инертном газе, например кислородсодержащем потоке, применяемом в дальнейшем на основной стадии процесса синтеза. Таким образом, новый способ получения метатанталата лития энергетически выгоден, с высокой производительностью процесса, имеет хорошие экологические показатели и позволяет получать монофазный продукт с 99,0-99,2 мас. % выходом, по качеству удовлетворяющий требованиям, предъявляемым к продуктам для электронной промышленности.
Изобретение осуществляется следующим образом.
Пример 1.
Перед проведением процесса синтеза исходные продукты (гидроокись лития (LiOH•H2O) и пятиокись тантала (Та2О5)) подвергают измельчению на виброносителях, снабженных плексигласовыми индивидуальными контейнерами для каждого продукта. В контейнеры емкостью 3 л загружают на 1/3 объема плексигласовые шары и измельчаемые продукты. Измельчение осуществляют преимущественно до частиц с размером <1 мкм. Затем измельченные продукты подвергают обезвоживанию в раздельных кварцевых реакторах, снабженных графитовыми лодочками, покрытыми пироуглеродом. Обезвоживание гидроокиси лития (0,7 кг) осуществляют нагреванием до 350oС в потоке газа (аргона) до установления постоянного веса загрузки при взвешивании на электронных весах. Выход сухой гидроокиси - 99,5%. Обезвоживание пятиокиси тантала (1 кг) проводят нагреванием до 700oС в потоке сухого инертного газа, содержащего 70% кислорода. Выход сухой пятиокиси тантала 99,5%.
После предварительных стадий смешивают измельченные и осушенные гидроокись лития (0,0258 кг) и пятиокись тантала (0,239 кг) и загружают в контейнер и тщательно перемешивают на виброносителе в течение 1 часа. Контейнер с перемешанной смесью загружают в кварцевый реактор диаметром 100 мм и длиной 1200 мм и нагревают до 850oС при скорости нагрева 8oС/мин в потоке кислорода, содержащего 0,02 мас.% влаги. Вес получаемого метатанталата лития 0,253; выход 99,2 мас.%.
Примеры 2-6. Процесс проводят аналогично примеру 1 при режимах, указанных в таблице.
Claims (6)
1. Твердофазный способ получения метатанталата лития взаимодействием литийсодержащего соединения с оксидом тантала при нагревании, отличающийся тем, что используемую в качестве литийсодержащего соединения гидроокись лития и оксид тантала предварительно подвергают измельчению и обезвоживанию, а процесс нагревания реактантов проводят в потоке осушенного кислородсодержащего газа при скорости нагрева 1-20oС/мин.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что предпочтительно нагревание проводят со скоростью 4-10oС/мин.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание осуществляют предпочтительно до температуры 850-900oС.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что кислородсодержащий газ содержит предпочтительно 70-100 об.% кислорода.
5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что кислородсодержащий газ предпочтительно содержит 0,01-0,05 мас.% влаги.
6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что исходные реактанты измельчают предпочтительно до частиц размером <1 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001115842/12A RU2188160C1 (ru) | 2001-06-14 | 2001-06-14 | Способ получения метатанталата лития |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001115842/12A RU2188160C1 (ru) | 2001-06-14 | 2001-06-14 | Способ получения метатанталата лития |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2188160C1 true RU2188160C1 (ru) | 2002-08-27 |
Family
ID=20250588
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001115842/12A RU2188160C1 (ru) | 2001-06-14 | 2001-06-14 | Способ получения метатанталата лития |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2188160C1 (ru) |
-
2001
- 2001-06-14 RU RU2001115842/12A patent/RU2188160C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4241037A (en) | Process for purifying silicon | |
JPH09278423A (ja) | 硫化リチウムの製造方法 | |
RU2142413C1 (ru) | Способ получения порошкообразной альфа-окиси алюминия | |
KR19990021989A (ko) | 구상으로 응집된 염기성 탄산 코발트(ii) 및 구상으로 응집된 수산화 코발트(ii), 그의 제조 방법 및 그의 용도 | |
EP0597652A1 (en) | Processes of producing potassium fluoroaluminates | |
CA1167235A (en) | Process for the preparation of alkali metal or alkaline earth metal peroxides | |
RU2188160C1 (ru) | Способ получения метатанталата лития | |
RU2188159C1 (ru) | Способ получения метаниобата лития | |
JPH11189410A (ja) | アーウィンの製造方法 | |
US2551571A (en) | Method of producing silanes | |
JP2006507202A (ja) | リチウムおよびバナジウムの酸化物の結晶粉末の製造方法 | |
CN108238609B (zh) | 一种四水八硼酸钠的制备方法 | |
JP2747916B2 (ja) | チタン酸カリウム長繊維およびこれを用いるチタニア繊維の製造方法 | |
JPH03215399A (ja) | 繊維状窒化アルミニウムの製造方法 | |
JPH05156326A (ja) | 微細銀粉の製造法 | |
JP3880301B2 (ja) | ヘキサフルオロアルミニウムアンモニウムの製造方法 | |
GB2159806A (en) | Method of producing a sinterable lithium orthosilicate Li4SiO4 powder | |
JPS58115016A (ja) | 微粉末炭化珪素の製造方法 | |
JPH0692247B2 (ja) | 珪弗化マグネシウムの製造方法 | |
GB2159805A (en) | Method of producing a sinterable gamma -LiAlO2 powder | |
JP2000169141A (ja) | ヘキサフルオロアルミニウムアンモニウムの製造方法 | |
US3004825A (en) | Process for manufacture of sodium hydrosulfite | |
US3420629A (en) | Production of boron nitride | |
JPH0693316A (ja) | 極微細銅粉の製造法 | |
GB2159807A (en) | Method of producing a sinterable lithium metasilicate Li2SiO3 powder |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040615 |