CN104284747A - 立方晶氮化硼基烧结体制切削工具 - Google Patents

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Abstract

提供一种即使在高硬度钢的断续切削加工中也发挥优异的耐崩刀性和耐磨性且在长期使用中发挥优异的切削性能的cBN工具。其通过以下方式解决上述课题：在cBN烧结体制切削工具中，将作为硬质相成分至少含有cBN粒子的cBN烧结体作为工具基体，所述cBN粒子在表面具有平均层厚为1.0～10nm的Al2O3层，该Al2O3层具有平均形成比例为0.02以上0.20以下的破口，所述cBN烧结体在所述cBN粒子的周边具有单独包含TiN的结合相或包含TiN及TiC、TiB2、TiCN、AlN、Al2O3、WC等的结合相，将自所述cBN粒子的表面起50nm的区域的体积设为100体积％时，合计形成于所述cBN粒子的表面上的Al2O3和在所述结合相中存在的Al2O3后的平均含有比例为2～40体积％。

Description

立方晶氮化硼基烧结体制切削工具
技术领域
本发明涉及一种耐崩刀性和耐缺损性优异的立方晶氮化硼(以下用cBN表示)基烧结体制切削工具(以下称为cBN工具)。
本申请基于2012年5月16日在日本申请的日本专利申请2012-112492号、及2013年3月22日在日本申请的日本专利申请2013-60098号主张优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
以往，已知有在钢、铸铁等铁系工件的切削加工中，将cBN基烧结材料(以下称为cBN烧结体)作为与工件之间的亲和性较低的工具材料而使用的cBN工具。
例如，如专利文献1所示，已知含有40～80体积％的cBN作为硬质相，剩余部分中将元素周期表中的IVB、VB、VIB的碳化物、氮化物、硼化物等的陶瓷化合物作为结合相的cBN工具。
并且，例如，如专利文献2所示，还提出有将烧结体作为工具基体的cBN工具，该烧结体是将使用Al2O3层均匀且无破口地包覆cBN粒子表面的包覆cBN粒子作为原料粉末而制作的，根据该cBN工具，已知工具的耐月牙洼磨损性和耐崩刀性得到改善。
专利文献1：日本专利公开昭53-77811号公报(A)
专利文献2：日本专利公开2011-183524号公报(A)
在所述专利文献2所述的以往cBN工具中，将预先由Al2O3层包覆的cBN粒子用作原料粉末来制作cBN烧结体，从而，当将cBN烧结体作为工具基体时，cBN不会直接暴露在前刀面表面，有助于提高耐磨性，但因cBN与Al2O3层的热膨胀特性差异而产生残余应力，当用于高硬度钢的断续切削时，耐崩刀性和耐缺损性不充分，因此还存在工具寿命较短的问题。
发明内容
因此，本发明所要解决的技术课题，即本发明的目的在于提供一种即使在高硬度钢的断续切削加工中也发挥优异的耐崩刀性及耐缺损性且在长期使用中发挥优异的切削性能的cBN工具。
本发明人等为了解决上述课题而着眼于cBN工具的硬质相成分即cBN粒子进行了深入研究，结果得到如下见解。
如专利文献2所示的以往cBN工具的cBN烧结体将在cBN粒子表面预先包覆有Al2O3层的包覆cBN粒子作为原料粉末而使用，并将其与结合相粉末混合，进行预成型之后，在5GPa、1500℃的条件下进行超高压高温烧结，从而制作cBN烧结材料。包覆于cBN粒子表面的Al2O3层因热膨胀特性差异而产生拉伸残余应力。
当将这种cBN工具提供于高硬度钢的断续切削加工时，由于切削时的断续的冲击性负荷和拉伸残余应力，观察到如下现象，即，尤其在暴露于前刀面表面的Al2O3层与cBN粒子之间的界面产生裂纹，该裂纹成为起点，发生崩刀和缺损。
因此，本发明人等通过在cBN粒子表面形成局部具有破口的Al2O3层，来抑制产生因cBN粒子表面与包覆所述粒子表面的Al2O3层之间的热膨胀特性差异而产生的拉伸残余应力所引起的界面上的裂纹，并防止以该裂纹为原因的崩刀的发生和缺损的发生，由此实现工具性能的改善。
本发明是基于上述见解而完成的，其具有以下方式。
(1)一种立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其将作为硬质相成分至少含有立方晶氮化硼粒子的立方晶氮化硼烧结体作为工具基体，其中，所述立方晶氮化硼粒子在表面上具有平均层厚为1.0～10nm的Al2O3层，该Al2O3层形成有平均形成比例为0.02～0.20的破口，所述立方晶氮化硼烧结体在所述立方晶氮化硼粒子的周边具有结合相，所述结合相包含钛的氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物、铝的氮化物、氧化物、不可避免的产物及它们的相互固溶体中的至少1种。
(2)所述(1)中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其中，将自所述立方晶氮化硼粒子的表面起朝向所述立方晶氮化硼粒子的外侧50nm的区域的体积设为100体积％时，合计所述区域中所包含的形成于所述立方晶氮化硼粒子的表面上的Al2O3和在所述结合相中存在的Al2O3后的含有比例为2～40体积％。
(3)所述(1)或(2)中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其中，所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.5～8μm。
(4)所述(1)或(3)中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其中，在所述Al2O3层上形成有平均层厚为10～100nm的TiN层。
(5)(1)至(4)中的任一项中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其中，在所述Al2O3层上形成的所述破口是通过将形成有所述Al2O3层的所述立方晶氮化硼粒子装入硬质合金制容器中，并与硬质合金制球一同进行球磨混合而形成的。
(6)(1)至(5)中的任一项中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其中，所述立方晶氮化硼粒子在所述立方晶氮化硼烧结体整体中所占的含有比例为50～80体积％。
(7)一种立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，所述立方晶氮化硼基烧结体制切削工具将作为硬质相成分至少含有立方晶氮化硼粒子的立方晶氮化硼烧结体作为工具基体，所述方法具备如下工序：Al2O3层形成工序，在所述立方晶氮化硼粒子上形成平均层厚为1.0～10nm的Al2O3层；破口形成工序，在所述Al2O3层上形成平均形成比例为0.02～0.20的破口；及烧结工序，通过对包含所述立方晶氮化硼粒子的混合粉末进行烧结来得到立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼粒子被形成有所述破口的所述Al2O3层所包覆。
(8)所述(7)中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其中，在所述破口形成工序中，将所述立方晶氮化硼粒子装入硬质合金制容器中，并与硬质合金制球一同进行球磨混合。
(9)所述(7)或(8)中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其中，所述Al2O3层形成工序中的Al2O3层的形成通过ALD法进行。
(10)所述(7)或(9)中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其中，在所述Al2O3层形成工序后还具有在所述立方晶氮化硼粒子上形成TiN层的TiN层形成工序。
(11)(7)至(10)中的任一项中记载的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其中，所述立方晶氮化硼粒子在所述立方晶氮化硼烧结体整体中所占的含有比例为50～80体积％。
在作为本发明的一方式的cBN工具(以下称为本发明的cBN工具)为将作为硬质相成分至少含有立方晶氮化硼粒子的立方晶氮化硼烧结体(以下称为cBN烧结体)作为工具基体的立方晶氮化硼烧结体制切削工具，其中，立方晶氮化硼粒子在表面上具有平均层厚为1.0～10nm的Al2O3层，该Al2O3层具有平均形成比例为0.02～0.20的破口，立方晶氮化硼烧结体在立方晶氮化硼粒子的周边具有包含钛的氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物、铝的氮化物、氧化物、不可避免的产物及它们的相互固溶体中的至少1种的结合相，立方晶氮化硼粒子在烧结体整体中所占的含有比例为50～80体积％，从而能够形成为即使在高负荷的切削时也不易产生裂纹，且耐缺损性较高的高韧性烧结体。
另外，将自立方晶氮化硼粒子的表面起50nm的区域的体积设为100体积％时，合计该区域中的形成于所述立方晶氮化硼粒子的表面上的Al2O3和在所述结合相中存在的Al2O3后的含有比例为2～40体积％，从而烧结时能够抑制cBN粒子附近生成的Al2O3，因此通过确保充分的界面强度的同时设为在cBN粒子附近增加由钛的氮化物等构成的结合相的含量的组织，能够得到优异的耐崩刀性及耐缺损性。而且，通过减少cBN粒子附近的Al2O3量，能够加强cBN粒子对由钛的氮化物等构成的结合相的保持力来抑制cBN粒子的脱落所引起的缺损恶化。
并且，通过作为本发明的另一方式的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法(以下称为本发明的cBN工具制造方法)，能够有效地制造出上述本发明的cBN工具。
附图说明
图1表示破口的形成比例测定中使用的具有平均层厚为6.0nm的Al2O3层的cBN粒子的截面图像。
图2表示破口的形成比例测定中使用的具有平均层厚为3.9nm的Al2O3层的cBN粒子的截面图像。
具体实施方式
作为本发明的一实施方式的cBN工具的基体中所包含的cBN粒子被平均膜压为1.0～10nm的极薄的氧化铝层所包覆。该氧化铝层能够利用ALD(Atomic LayerDeposition，原子层沉积)法形成。ALD法为CVD法的一种，是在真空腔室内的基材上使原料化合物的分子逐层发生反应并重复进行基于Ar和氮的原料化合物的吹扫以进行成膜的方法。
并且，根据需要形成于所述氧化铝层的外侧的TiN层也能够利用所述ALD法形成。
以下，对基于ALD法的氧化铝膜及TiN层的形成进行说明。
在炉内装入cBN粒子并升温至350℃左右，使用作为Al的前体的Al(CH3)3气体、及作为反应气体的H2O气体，将下述(1)～(4)作为1个循环，重复进行该循环直至成为目标层厚，例如进行1小时的成膜，从而将平均层厚为10nm的Al2O3层包覆形成于cBN粒子表面。其后，在包覆形成于cBN粒子表面上的Al2O3层上，同样通过ALD法进行TiN层的成膜。
(1)Ar+Al(CH3)3气体流入工序
(2)Ar气吹扫工序
(3)Ar+H2O气体流入工序
(4)Ar气吹扫工序
为了通过ALD法在Al2O3层上进行TiN层的成膜，在炉内装入cBN粒子并升温至400℃，作为原料气体使用TiCl4气体及NH3气体，将下述(1)～(4)作为1个循环，重复进行该循环直至成为目标层厚(10～100nm)，从而得到所希望的层厚的TiN层。
(1)Ar+TiCl4气体流入工序
(2)Ar气吹扫工序
(3)Ar+NH3气体流入工序
(4)Ar气吹扫工序
接着，通过球磨机对Al2O3层上成膜有TiN层的cBN粒子进行0.25～3.0小时的混合搅拌来在Al2O3层上形成局部破口，从而制作cBN粒子表面在破口部分中暴露的cBN粒子。
此时，若在Al2O3层上成膜的TiN层的层厚过薄，则在经超高压高温处理而制作的cBN烧结体中的cBN粒子表面附近不可避免地生成的Al2O3量增大，基于结合相的cBN粒子的保持力下降，在切削时cBN粒子的脱落容易进行。另一方面，若Al2O3层上成膜的TiN层的层厚过厚，则在cBN粒子表面附近不可避免地生成的Al2O3量减少，进而超高压高温处理时的AlN和TiB2等反应产物量也减少。即，cBN粒子表面附近的烧结反应不充分进行，cBN烧结体的硬度下降。
因此，发现如下情况：通过将TiN层的层厚控制在规定的范围内来将cBN粒子表面附近的Al2O3量设在规定的范围内。更具体而言，当将自cBN粒子的表面起50nm的区域的体积设为100体积％时，合计形成于cBN粒子的表面的Al2O3和在结合相中存在的不可避免的产物即Al2O3的含有比例优选为2～40体积％。在此，Al2O3的体积％是作为由TEM(Transmission Electron Microscopy)图像获取的二值化图像的面积％而求出的。
将如此制作的cBN粒子和选自TiN粉末、TiC粉末、TiCN粉末、TiAl3粉末、Al粉末、Al2O3粉末及WC粉末的结合相原料中的若干种原料粉末以湿式方式均匀地混合，并将所得到的混合粉末进行干燥后，通过液压冲压机以1MPa的成型压力进行成型。接着，将该成型体在真空中且在1Pa、1000℃、30分钟的条件下进行热处理和脱气。另外，层压该成型体和硬质合金基材，并且例如在压力5.5GPa、温度1400℃和保持时间30分钟的条件下进行超高压高温处理，从而得到cBN烧结体。由如此得到的cBN烧结体制作出的cBN工具即使在高负荷切削时也不易产生裂纹，耐崩刀性及耐缺损性优异，其结果，在长期使用中发挥优异的切削性能。
即，在所述cBN工具中，cBN粒子表面被局部具有破口的Al2O3层所包覆，因此可以抑制因cBN粒子表面与包覆所述粒子表面的Al2O3层的热膨胀特性差异而在界面处产生裂纹，从而可以防止以该裂纹为原因的崩刀的发生和缺损的发生。
并且，通过在cBN粒子表面的Al2O3层上进行TiN层的成膜，能够抑制在烧结时cBN粒子附近不可避免地发生的Al2O3的生成，因此能够确保充分的界面强度的同时设为在cBN粒子附近增加TiN等的含量的组织，其结果，能够得到优异的耐崩刀性及耐缺损性。
另外，通过减少cBN粒子附近的Al2O3量，能够加强cBN粒子对由钛的氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物、铝的氮化物、氧化物、不可避免的产物及它们的相互固溶体等构成的结合相的保持力来抑制cBN粒子的脱落所引起的缺损恶化。
以下，对构成本发明的一实施方式的cBN工具的要件进行更详细说明。
cBN烧结体：
cBN烧结体通常由硬质相成分和结合相成分构成，但本发明的cBN工具的作为工具基体的cBN烧结体含有被Al2O3层所包覆的cBN粒子作为硬质相成分，另外，该cBN粒子通过在Al2O3层上形成有TiN层的状态下由球磨机混匀来在Al2O3层上局部形成有破口。
即，cBN粒子表面被局部形成有破口的Al2O3层所包覆，因此可以抑制通常由Al2O3层包覆cBN粒子表面时容易产生的因热膨胀特性差异而在界面处产生裂纹，因此可以防止以该裂纹为原因的崩刀的发生和缺损的发生。
另外，通过控制Al2O3层上形成的TiN层的层厚，能够抑制烧结时在cBN粒子附近不可避免地生成的Al2O3，因此能够确保充分的界面强度的同时设为在cBN粒子附近增加钛的氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物等结合相成分的含量的组织，其结果，能够得到优异的耐崩刀性及耐缺损性。
而且，由于在由TiN层包覆cBN粒子的状态下进行烧结，因此能够在cBN粒子表面附近减少烧结时源自结合相中的Al成分等的Al2O3的生成量，由此，能够加强基于结合相的cBN粒子的保持力来抑制cBN粒子的脱落所引起的缺损恶化。
cBN的平均粒径：
本发明中使用的cBN粒子的平均粒径在与本发明所产生的效果之间的关系方面没有特别限定，但优选0.5～8μm的范围。
通过在烧结体内包含硬质cBN粒子来提高耐缺损性的效果的基础上，通过在烧结体内分散平均粒径为0.5μm～8μm的cBN粒子，不仅抑制工具使用过程中以由于工具表面的cBN粒子脱落而产生的刀尖的凹凸形状为起点的崩刀，而且通过在烧结体中分散的cBN粒子来抑制工具使用过程中由施加于刀尖的应力而产生的从cBN粒子与结合相之间的界面扩展的裂纹，或由于cBN粒破裂而扩展的裂纹的传播，从而能够具有优异的耐缺损性。
因此，为了进一步发挥本发明所产生的效果，cBN粒子的平均粒径优选设在0.5～8μm的范围。
cBN粒子在cBN烧结体中所占的含有比例：
cBN粒子在cBN烧结体中所占的含有比例在与本发明所产生的效果之间的关系方面没有特别限定，但当小于50体积％时，烧结体中硬质物质较少，当用作工具时，耐缺损性下降。另一方面，若超过80体积％，则在烧结体中生成成为裂纹起点的空隙，从而耐缺损性下降。因此，为了进一步发挥本发明所产生的效果，cBN粒子在cBN烧结体中所占的含有比例优选设在50～80体积％的范围。
在此，关于cBN粒子在cBN烧结体中所占的含有比例(体积％)，通过SEM(Scanning Electron Microscopy)以15μm×15μm左右的视场区域观察cBN烧结体的截面组织，并通过图像处理选出所得到的二次电子图像内的cBN粒子部分，通过图像分析计算cBN粒子所占的面积，并将该面积比例作为cBN粒子的含有比例(体积％)。
由具有破口的Al2O3层形成包覆层的cBN粒子的制作：
本发明中的由具有局部破口的Al2O3层形成包覆层的cBN粒子例如可通过以下的工序(I)～(III)进行制作。
工序(I)：
首先，通过ALD法在cBN粒子表面包覆形成薄层的Al2O3层。根据ALD法，能够在cBN粒子表面上逐层进行Al2O3的成膜，因此不会引起cBN粒子的凝集而能够包覆形成薄膜的Al2O3层。
更具体而言，在炉内装入例如平均粒径为0.5～8μm的cBN粒子并将炉内升温至350℃左右，将下述(1)～(4)作为1个循环，重复进行该循环直至成为目标层厚，例如进行1小时的成膜，从而能够在cBN粒子表面包覆形成层厚为10nm的Al2O3层。
(1)Ar+Al(CH3)3气体流入工序
(2)Ar气吹扫工序
(3)Ar+H2O气体流入工序
(4)Ar气吹扫工序
另外，将在此所得到的cBN粒子的截面研磨之后，使用FIB(聚焦离子束，Focused Ion Beam)进行薄片加工，并通过TEM进行观察，结果确认到在cBN粒子的表面包覆形成有无破口的Al2O3层。
工序(II)：
接着，通过ALD法在Al2O3层上进行TiN层的成膜。
为了通过ALD法在Al2O3层上进行TiN层的成膜，在炉内装入cBN粒子并升温至400℃，使用TiCl4气体及NH3气体作为原料气体，将下述(1)～(4)作为1个循环，重复进行该循环直至成为目标层厚(10～100nm)，从而得到所希望的层厚的TiN层。
(1)Ar+TiCl4气体流入工序
(2)Ar气吹扫工序
(3)Ar+NH3气体流入工序
(4)Ar气吹扫工序
工序(III)：
接着，将Al2O3层上进行了TiN层的成膜的cBN粒子装入硬质合金制容器中，与硬质合金制球(例如直径为1mm)一同球磨混合0.25～3.0小时，从而能够制作出被形成有局部破口的规定平均层厚的Al2O3层所包覆的cBN粒子。
在所述工序(I)中，首先，制作被无破口的Al2O3层所包覆的cBN粒子是因为，在后续的所述(II)的工序中，为了能够将Al2O3层的平均层厚控制为所希望的值，并且，为了能够将沿着cBN粒子的表面形成的Al2O3层的破口的形成比例同样地控制为所希望的值。
工序(IV)：
cBN烧结体的制作：
1)作为结合材料用的原料粉末，准备TiN粉末、TiC粉末、TiCN粉末、TiAl3粉末、Al粉末、Al2O3粉末及WC粉末。
2)将所述工序(III)中得到的包覆有形成有局部破口的Al2O3层及TiN层的cBN粉末和选自所述结合材料用的原料粉末中的若干种原料粉末，以成为规定的配合比例的方式进行称量，并在硬质制容器内均匀地湿式混合。
3)在对所得到的混合粉末进行干燥之后，在相同条件下通过液压冲压机以1MPa的成型压力进行成型，从而得到成型体。
4)将成型体在真空中以1Pa以下、温度1000℃、保持时间30分钟的条件进行热处理、脱气。
5)层压成型体和硬质合金基材，以压力5.5GPa、温度1400℃、保持时间30分钟的条件进行超高压高温处理，从而得到本发明cBN工具用的cBN烧结体。
Al2O3层的平均层厚：
在cBN粒子表面上包覆形成的Al2O3层即局部形成有破口的Al2O3层的平均层厚需设为1～10nm。
若Al2O3层的平均层厚小于1nm，则cBN粒子与钛的氮化物等结合相之间的界面的接合强度下降，从而烧结体的韧性下降。另外，界面容易成为裂纹的起点，耐缺损性下降。另一方面，当Al2O3层的平均层厚超过10nm时，烧结体中的cBN粒子表面的Al2O3层内的拉伸残余应力增大，因此当用作工具时，在cBN粒子表面与Al2O3层之间的界面容易产生裂纹，从而耐崩刀性和耐缺损性下降。并且，钛的氮化物等结合相的相对的含有比例下降，从而耐磨性下降。
因此，在cBN粒子表面上包覆形成的Al2O3层的平均层厚设为1～10nm。
形成于Al2O3层的局部破口：
在cBN粒子表面上包覆的Al2O3层上形成有局部破口。在此，本发明中的“局部破口”可以破口的平均形成比例进行定义。即，所述破口中，cBN粒子表面实质上与钛的氮化物等结合相接触，这是用于产生本发明的效果的必要条件，进一步而言，优选以破口的平均形成比例成为0.02～0.20的方式局部形成破口。
若破口的平均形成比例小于0.02，则成为cBN粒子的表面整体几乎由Al2O3层所包覆的状态，因此在Al2O3层上产生拉伸残余应力，由于切削加工时的断续的冲击性负荷与所述拉伸残余应力的协同作用，在cBN粒子与Al2O3层之间的界面容易产生裂纹。另一方面，若破口的平均形成比例超过0.20，则破口的比例变得过大，从而基于在cBN粒子表面包覆形成Al2O3层的原来的效果下降。
因此，形成于在cBN粒子表面上包覆的Al2O3层的破口的平均形成比例优选设为0.02～0.20。
破口的平均形成比例及形成破口后的Al2O3层的平均层厚的测定法：
形成于在cBN粒子表面上包覆的Al2O3层的破口的平均形成比例例如可通过如下测定法进行计算。
将所述工序(IV)中制作的烧结体的截面研磨之后，使用FIB进行薄片加工，并且，为了在求出形成于Al2O3层的破口的平均形成比例时使用而通过TEM获取透射电子图像。
薄片的厚度优选为30nm～130nm。若比30nm薄则难以进行操作，若比130nm厚则难以进行图像分析，因此不优选。观察区域为200nm×200nm左右，设为能够观察到cBN粒子与结合相之间的界面的倍率。
图1及图2表示具有不同平均层厚的Al2O3层的cBN粒子的截面图像，图1表示在形成于在具有平均层厚为6.0nm的Al2O3层的cBN粒子的表面上包覆的Al2O3层的破口的平均形成比例的测定中使用的TEM图像，图2表示在形成于在具有平均层厚为3.9nm的Al2O3层的cBN粒子的表面上包覆的Al2O3层的破口的平均形成比例的测定中使用的TEM图像。
在上述所得到的片断的多个截面图像中，利用TEM的功能进行元素映射。而且，将Al＞5原子％、O＞5原子％的部分二值化，将以黑色表示重叠部分的区域设为Al2O3的存在区域。
注目于与结合相分清界面的cBN粒子，在200nm×200nm的观察区域中，将该cBN粒子的表面以10nm以下的间隔等分为20个以上(图1及图2的以“→←”表示的部分)，测定各个部位的Al2O3层的层厚，并将其测定值进行平均来作为该cBN粒子的Al2O3层的平均层厚。
并且，对于至少10个以上(i＝1、2……)的cBN粒子，对Al2O3层的破口(例如图1及图2的以“×”表示的部分)进行计数，并计数等分为20个以上的部位(等分部位的数量Ni)中有几个是破口(计数数量ni)，并求出其比例即破口相对于cBN粒子i的形成比例ni/Ni，由它们的平均值计算破口的平均形成比例n/N的值。
当制作cBN工具时，将如前述制作的由局部形成有破口的Al2O3层包覆的cBN粒子用作硬质相形成用原料粉末，另外，所述破口中，cBN粒子表面实质上与由钛的氮化物等构成的结合相接触，从而能够缓和结合相与cBN粒子表面之间的界面的残余应力，因此能够提高cBN烧结体的耐崩刀性及耐缺损性。
作为构成与如此形成的cBN粒子的结合相的成分，例如使用钛的氮化物等的粉末作为结合相形成用原料粉末，将两种原料粉末配合成规定配合组成，并在通常的超高压高温条件下进行烧结，从而制作出cBN烧结体。
另外，作为cBN烧结体中的其他构成成分，不妨含有cBN烧结体中通常含有的成分即选自元素周期表IVB、VB、VIB族元素的氮化物、碳化物、硼化物、氧化物及它们的固溶体中的至少一种以上。
TiN层的平均层厚：
在包覆形成有Al2O3层的cBN粒子表面上形成的TiN层作为用于烧结时形成结合相的成分而发挥作用，与所配合的结合相形成用原料粉末发生反应。另外，TiN层越厚，与cBN粒子附近的结合相形成用原料粉末的反应越是难以进行。
本发明中并没有特别限定TiN层的平均层厚，但优选设为10～100nm。
若TiN层的平均层厚小于10nm，则抑制烧结时在cBN粒子附近不可避免地生成的Al2O3的功能下降，因此Al2O3量会增加，从而界面强度下降。另一方面，当TiN层的平均层厚超过100nm时，在cBN粒子表面附近不可避免地生成的Al2O3量减少，但cBN粒子表面附近的烧结反应不能充分进行，cBN烧结体的硬度下降，因此当用作工具时，在cBN粒子表面与TiN层之间的界面容易产生裂纹，从而耐崩刀性和耐缺损性下降。
因此，在cBN粒子表面作为外层而包覆形成的TiN层的平均层厚设为10～100nm。
另外，由使用TEM观察被包覆形成的cBN粒子的截面的图像求出5处的层厚并进行平均，从而计算出TiN层的平均层厚。
将自cBN粒子的表面起50nm的区域的体积设为100体积％时，合计形成于所述cBN粒子的表面上的Al2O3和在结合相中存在的Al2O3的含有比例：
在cBN粒子附近不可避免地生成的Al2O3量可通过控制包覆形成于cBN粒子的TiN层的层厚来进行调整。关于该量和预先形成于cBN粒子表面上的Al2O3的总量，若将自cBN粒子的表面起50nm的区域的体积设为100体积％时超过40体积％，则cBN粒子对结合相的保持力下降，促进cBN粒子的脱落所引起的缺损恶化，因此不优选。并且，当设为2体积％以下时，cBN粒子表面附近的烧结反应不能充分进行，cBN烧结体的硬度下降，因此设为2体积％以上。
另外，关于将自cBN粒子的表面起50nm的区域的体积设为100体积％时合计形成于所述cBN粒子的表面上的Al2O3和在结合相中存在的Al2O3的含有比例的测定方法，通过以下的方法求出所述含有比例：通过TEM以200nm×200nm的视场观察cBN烧结体的截面，并选出通过TEM的元素映射测定的Al＞5原子％、O＞5原子％的部分，将重叠部分二值化，获取以黑色表示区域的图像。在自cBN粒子的表面起50nm的区域中，通过图像分析计算出Al及O重叠的黑色区域(Al2O3存在区域)部分的面积比例，并将其作为合计形成于cBN粒子表面上的Al2O3和在结合相中存在的Al2O3的含有比例(体积％)。
以下，根据实施例对本发明的cBN工具进行具体说明。
实施例
作为原料粉末的cBN粒子的制作：
工序(I)：
将平均粒径为0.5～8μm的cBN粒子作为基材，在其上通过ALD法包覆形成薄膜Al2O3层。
更具体而言，在炉内装入平均粒径为0.5～8μm的cBN粒子并将炉内升温至350℃，使用作为成膜用气体的Al的前体即Al(CH3)3气体、及作为反应气体的H2O气体，将下述(1)～(4)的工序作为1个循环，按照如表1所示的目标层厚(1～10nm)重复进行该循环，从而在cBN粒子表面包覆形成薄膜Al2O3层。
(1)Ar+Al(CH3)3气体流入工序
(2)Ar气吹扫工序
(3)Ar+H2O气体流入工序
(4)Ar气吹扫工序
工序(II)：
接着，同样通过ALD法，在形成于cBN粒子表面上的Al2O3层上进行TiN层的成膜。
为了通过ALD法在Al2O3层上进行TiN层的成膜，在炉内装入cBN粒子并升温至400℃，使用TiCl4气体及NH3气体作为原料气体，将下述(1)～(4)作为1个循环，重复进行该循环直至成为目标层厚(10～100nm)，从而得到所希望的层厚的TiN层。
(1)Ar+TiCl4气体流入工序
(2)Ar气吹扫工序
(3)Ar+NH3气体流入工序
(4)Ar气吹扫工序
工序(III)：
接着，将所述工序(II)中制作的薄膜Al2O3层包覆形成于表面且在其上形成有TiN层的cBN粒子和硬质合金制球(直径为1mm)，以cBN粒子与硬质合金制球的比例以重量比计为1:10～20的方式进行配合，并装入硬质合金制容器内，并且添加有机溶剂，在球磨机的转速50rpm、混合时间0.25～3.0小时下进行球磨混合而在Al2O3层上形成局部破口，从而制作出cBN粒子表面在破口部分中暴露的cBN粒子1～15。
另外，关于球磨混合后的Al2O3层的平均层厚、破口的平均形成比例，在表1中示出在制作cBN烧结体之后如上详述由通过TEM获取的截面图像并根据前述计算方法求出的值。
另外，对于由上述得到的Al2O3层进行包覆，并在其外层形成TiN层之后，经球磨机处理后的cBN粒子，使用TEM进行观察，结果确认到在Al2O3层局部形成有破口。
[表1]
cBN烧结体及刀片的制作：
作为原料粉末，准备上述中制作的Al2O3层形成有局部破口且cBN粒子表面在破口部分中暴露的cBN粒子粉末1～15、以及均具有0.3～0.9μm范围内的平均粒径的TiN粉末、TiC粉末、TiCN粉末、TiAl3粉末、Al粉末、Al2O3粉末及WC粉末，将选自这些原料粉末中的若干种原料粉末和cBN粒子粉末配合成其总量设为100体积％时cBN粒子粉末的含有比例为50～80体积％，并进行湿式混合、干燥之后，通过液压冲压机以1MPa的成型压力冲压成型为直径：50mm×厚度：1.5mm的尺寸，接着，将该成型体在压力：1Pa以下的真空气氛中以1000℃保持30分钟以进行热处理，去除挥发成分及吸附于粉末表面的成分后作为预烧结体，将该预烧结体以与另外准备的具有Co：8质量％、WC：剩余的组成、及直径：50mm×厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合金制支承片重合的状态装入通常的超高压烧结装置中，并在通常条件即压力：5.5GPa、温度：1400℃、保持时间：30分钟的条件下进行超高压高温烧结，从而得到cBN烧结体圆板。利用电火花线切割加工机将该cBN烧结材料圆板切割为规定尺寸，并使用以质量％计具有由Cu：26％、Ti：5％、Ag：剩余构成的组成的Ag系钎料，对具有Co：5质量％、TaC：5质量％、WC：剩余的组成、及ISO标准CNGA120408的刀片形状的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部(角部)进行钎焊，并且实施上下表面及外周的研磨、刃口修磨处理，从而制造出具有ISO标准CNGA120408的刀片形状的本发明cBN工具1～15。
[表2]
为了比较，作为原料粉末，对于未包覆形成Al2O3层的cBN粒子粉末，或包覆有本发明范围外的平均层厚的Al2O3层的cBN粒子粉末，或在Al2O3层上未形成TiN层的cBN粒子粉末，准备如表2所示的cBN粒子粉末16～28。并且，准备均具有0.3～0.9μm范围内的平均粒径的TiN粉末、TiC粉末、TiCN粉末、TiAl3粉末、Al粉末、Al2O3粉末及WC粉末，并与选自这些原料粉末中的若干种原料粉末配合成cBN粒子粉末的含量成为45～82体积％之后，进行与本发明的情况相同的处理操作(干燥、成型、热处理、预烧结和烧结等)，从而制造出比较例cBN工具16～28。
另外，表1及表2中的烧结体的结合相组成通过cBN烧结体截面的TEM的元素映射及XRD(X-ray Diffraction)决定。
对于所述本发明cBN工具1～15和比较例cBN工具16～28，以
工件：渗碳淬火钢SCM415(HRC＝58～62)的在轴向上有4条槽的φ100mm圆棒、
切削速度：150m/min.、
切削深度：0.2mm、
进给速度：0.1mm/rev.、
切削油：干式
的切削条件，将最大切削长度设为2.5km，对每0.1km的切削长度确认刀尖有无崩刀和缺损。
在表3及表4中示出所述切削加工试验的结果。
[表3]
No. 2.5km切削时的刀尖的状况
1 无崩刀/缺损
2 无崩刀/缺损
3 无崩刀/缺损
4 无崩刀/缺损
5 在切削距离2.4km处崩刀
6 无崩刀/缺损
7 无崩刀/缺损
8 无崩刀/缺损
9 无崩刀/缺损
10 无崩刀/缺损
11 无崩刀/缺损
12 在切削距离2.4km处崩刀
13 无崩刀/缺损
14 在切削距离2.3km处崩刀
15 无崩刀/缺损
[表4]
No. 切削时的刀尖的状况
16 在切削距离1.1km处缺损
17 在切削距离1.7km处缺损
18 在切削距离1.6km处崩刀
19 在切削距离1.8km处崩刀
20 在切削距离1.6km处缺损
21 在切削距离1.5km处崩刀
22 在切削距离0.5km处缺损
23 在切削距离1.4km处缺损
24 在切削距离1.8km处崩刀
25 在切削距离1.2km处缺损
26 在切削距离0.4km处缺损
27 在切削距离1.6km处崩刀
28 在切削距离0.7km处缺损
由表1～4所示的结果示出如下：本发明cBN工具1～15中，使用在cBN粒子表面形成有局部具有破口的Al2O3层及TiN层的cBN粒子进行烧结，从而cBN硬质相均匀地分散分布于烧结体中，可以得到均质的工具特性。这些本发明的cBN工具1～15中，cBN硬质相与结合相之间的界面粘附强度得到了改善。另外，在局部形成有破口的Al2O3层上产生的拉伸残余应力与无破口的Al2O3层相比大幅降低。根据以上原因，本发明的cBN工具1～15即使在断续的冲击性负荷起作用的高硬度钢的断续切削加工中使用时，崩刀和缺损的发生也得到抑制。另外，本发明的cBN工具1～15中，cBN粒子以被TiN层所包覆的状态进行烧结，因此抑制了在cBN粒子附近生成Al2O3。其结果，本发明的cBN工具1～15在长期使用中发挥优异的切削性能。
相对于此，比较例cBN工具16～28由于在cBN粒子表面未形成具有破口的Al2O3层或TiN层，或者，由于是本发明中规定的范围外的平均层厚的Al2O3层，因此耐崩刀性、耐缺损性差，寿命均较短。
产业上的可利用性
本发明的cBN工具的耐崩刀性和耐缺损性优异，因此在高硬度钢的断续切削以外的切削条件下也能够适用，从而能够十分满意地应对切削加工装置的高性能化及切削加工的节省劳力化、节能化和低成本化。

Claims (11)

1.一种立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其将作为硬质相成分至少含有立方晶氮化硼粒子的立方晶氮化硼烧结体作为工具基体，所述立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的特征在于，
所述立方晶氮化硼粒子在表面具有平均层厚为1.0～10nm的Al2O3层，该Al2O3层形成有平均形成比例为0.02～0.20的破口，
所述立方晶氮化硼烧结体在所述立方晶氮化硼粒子的周边具有结合相，所述结合相包含钛的氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物、铝的氮化物、氧化物、不可避免的产物及它们的相互固溶体中的至少1种。
2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其特征在于，
将自所述立方晶氮化硼粒子的表面起朝向所述立方晶氮化硼粒子的外侧50nm的区域的体积设为100体积％时，合计所述区域中所包含的形成于所述立方晶氮化硼粒子的表面上的Al2O3和在所述结合相中存在的Al2O3后的含有比例为2～40体积％。
3.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其特征在于，
所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.5～8μm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其特征在于，
在所述Al2O3层上形成有平均层厚为10～100nm的TiN层。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其特征在于，
在所述Al2O3层上形成的所述破口是通过将形成有所述Al2O3层的所述立方晶氮化硼粒子装入硬质合金制容器中，并与硬质合金制球一同进行球磨混合而形成的。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具，其特征在于，
所述立方晶氮化硼粒子在所述立方晶氮化硼烧结体整体中所占的含有比例为50～80体积％。
7.一种立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，所述立方晶氮化硼基烧结体制切削工具将作为硬质相成分至少含有立方晶氮化硼粒子的立方晶氮化硼烧结体作为工具基体，所述方法的特征在于，具备如下工序：
Al2O3层形成工序，在所述立方晶氮化硼粒子上形成平均层厚为1.0～10nm的Al2O3层；
破口形成工序，在所述Al2O3层形成平均形成比例为0.02～0.20的破口；及
烧结工序，通过对包含所述立方晶氮化硼粒子的混合粉末进行烧结来得到立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼粒子被形成有所述破口的所述Al2O3层所包覆。
8.根据权利要求7所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其特征在于，
在所述破口形成工序中，将所述立方晶氮化硼粒子装入硬质合金制容器中，并与硬质合金制球一同进行球磨混合。
9.根据权利要求7或8所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其特征在于，
在所述Al2O3层形成工序中的Al2O3层的形成通过原子层沉积法进行。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其特征在于，
在所述Al2O3层形成工序后还具有在所述立方晶氮化硼粒子上形成TiN层的TiN层形成工序。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的立方晶氮化硼基烧结体制切削工具的制造方法，其特征在于，
所述立方晶氮化硼粒子在所述立方晶氮化硼烧结体整体中所占的含有比例为50～80体积％。
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