CN109070236A - 立方晶氮化硼烧结体切削工具 - Google Patents

Abstract

本发明的cBN烧结体切削工具以包含cBN粒子和结合相的烧结体为工具基体，其中，所述cBN粒子的平均粒径为0.5μm以下，并且，所述cBN粒子在所述烧结体中所占的含有比例为35体积％以上且80体积％以下，所述结合相中含有1.0体积％以上且20体积％以下的Al化合物，且存在于结合相中的Al化合物的平均粒径为300nm以下，Al化合物中所含的氮(N)含量S_N相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率(S_N/S_O的值。其中，以面积比计)为1.1以上且5以下。

Description

立方晶氮化硼烧结体切削工具

技术领域

本申请发明涉及一种以将立方晶氮化硼(以下，由cBN表示)为主成分，并在超高压、高温下对其进行烧结成型而成的cBN烧结体为工具基体的cBN烧结体切削工具(以下，称为“cBN工具”)，并涉及一种强度和韧性优异，尤其在合金钢、轴承钢等高硬度钢的切削加工中，耐缺损性优异，且在长期使用中能够维持优异的切削性能的cBN烧结体切削工具。

本申请主张基于2016年5月23日于日本申请的专利申请2016-102676号的优先权，并将其内容援用于此。

背景技术

以往作为高硬度钢的切削工具，已知有以cBN烧结体为工具基体的cBN烧结体切削工具等，并以提高工具寿命为目的而进行各种提案。

例如，专利文献1中公开有如下cBN烧结体，即，作为结合材料含有选自元素周期表IVB族元素、VB族元素、VIB族元素的氮化物、碳化物、硼化物、氧化物及它们的固溶体中的至少一种、选自Zr、Si、Hf、Ge、W、Co的单质、化合物及固溶体中的至少一种以及A1化合物的cBN烧结体中，W和/或Co的合计重量小于1重量％，并且，Si或Zr为0.01重量％以上且小于0.5重量％，Si/(Si+W+Co)或Zr/(Zr+W+Co)为0.05以上且1.0以下，而且作为Ti化合物的TiN、TiB₂的平均粒径为100nm以上且400nm以下，并且作为A1化合物的A1B₂、A1N的平均粒径为50nm以上且150nm以下，由此提高强度、韧性。

并且，例如，专利文献2中公开有如下cBN烧结体工具，即，cBN烧结体含有cBN、绝热相及结合相，绝热相包含一种以上由选自A1、Si、Ti及Zr中的一种以上的元素和选自N、C、O及B中的一种以上的元素组成的第1化合物，该第1化合物在cBN烧结体中含有1质量％以上且20质量％以下，并且具有小于100nm的平均粒径，cBN烧结体的导热率为70W/m·K以下，由此降低工具基体的导热率的同时提高工具基体的硬度。

并且，例如，专利文献3中公开有如下cBN烧结体，即，cBN烧结体中包含的cBN含量为80体积％～95体积％以下，通过cBN以外的结合相以AlN、TiB₂和Al₂O₃为主体而cBN粒与结合相牢固结合，所述AlN、TiB₂和Al₂O₃根据cBN、Al及周期律IVB、VB、VIB族过渡金属的氧化物中的至少一种氧化物的反应而生成。

专利文献1：日本专利第5189504号公报(B)

专利文献2：日本特开2011-189421号公报(A)

专利文献3：日本特开平6-1666号公报(A)

专利文献1中公开有如下cBN烧结体，即，作为结合材料，含有规定量的W和/或Co、Si或Zr，并且，尤其通过Si抑制Ti化合物和Al化合物的粒子生长，并将TiN、TiB₂的平均粒径、AlB₂、AlN的平均粒径设在规定范围内，从而改善了耐缺损性、耐磨性。在该烧结体中，如专利文献1的表1中所示，当结合相中不含氧化物时有效。但是，当包含氧化物、尤其包含Al的氧化物时，Si与不可避免地混入的氧和Al氧化物进行反应，容易形成由Al₂O₃和SiO₂组成的化合物、例如莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂)。并且，Ti化合物和Al化合物的粒径控制变得困难。而且，以结合相中生成的粗大的由Al₂O₃和SiO₂组成的化合物为起点，容易产生龟裂并进行扩展，从而cBN烧结体的韧性降低。

并且，专利文献2中示出有如下cBN烧结体，即，当使用微粒的cBN粒时，将由选自Al、Si、Ti及Zr中的一种以上的元素和选自N、C、O及B中的一种以上的元素组成的第1化合物作为绝热相，并将导热率设为70W/m·K以下。在该烧结体中，烧结合金等的切削中，由于切屑的低延展性，在工件材料的温度不足的切削环境中是有效的。但是，在工具刀尖的温度比烧结合金高的高硬度钢的情况下，刀尖的温度上升高，容易进行化学磨损，cBN烧结体的耐缺损性降低。

并且，专利文献3中示出有如下cBN烧结体，即，cBN含量为80体积～95体积以下时，通过cBN以外的结合相以AlN、TiB₂和Al₂O₃为主体而cBN粒与结合相牢固结合，所述AlN、TiB₂和Al₂O₃根据cBN、Al与元素周期表IVB、VB、VIB族过渡金属的氧化物中的至少一种的反应而生成。在该烧结体中，为了使cBN粒与结合相牢固结合，使cBN粒与Al和氧化物进行反应。其结果，以与cBN粒接触的方式产生反应生成物。当cBN含量高时，为由相邻的cBN粒包围的结合相的区域窄且粒径比cBN粒小的反应生成物，因此影响较小。但是，若cBN含量减少，则由相邻的cBN粒包围的结合相的区域变宽，因此以与cBN粒接触的方式产生的反应生成物的粒径容易变大。在将cBN烧结体用作工具时，这种大的反应生成物可能会成为产生工具表面的cBN粒子脱落而产生的以刀尖的凹凸形状为起点的缺损的原因。并且，为了抑制崩刀，在使用粒径小的cBN粒时，成为无法忽略对cBN粒的大小的影响的大小的反应生成物。尤其是在反应生成物中硬度也低的AlN的龟裂容易在粒子内扩散。而且，若具有阻碍龟裂扩散的效果的cBN粒为微粒，则在cBN粒附近逐渐扩散的龟裂在与cBN粒接触的大的AlN粒中引导龟裂并且容易在AlN粒内扩散，从而降低cBN粒的龟裂扩展抑制效果。由此，cBN烧结体的韧性降低，当用作工具时，耐缺损性降低。并且，当作为原料使用元素周期表IVB、VB、VIB族过渡金属氧化物时，若cBN含量减少，并且，cBN烧结体中的结合相所占的比例增加，则烧结体中所占的元素周期表IVB、VB、VIB族过渡金属氧化物的量也变多。如此，与cBN粒不接触的该氧化物在结合相内进行反应的比例增加，结合相中含有大量的氧化物的区域增加。因此，构成结合相的成分的分散性劣化，并降低cBN烧结体的硬度和韧性，其结果，当用作工具时，耐缺损性降低。

发明内容

因此，本发明所要解决的技术课题，即，本发明的目的在于提供一种即使在进行要求高负荷切削条件的高硬度钢的切削加工时，也不易发生工具刀尖的破碎或缺损，且长期维持优异的切削性能的cBN烧结体切削工具。

为了解决所述课题，本申请发明人等着眼于构成cBN工具的cBN烧结体的结合相组织，并进行深入研究的结果，发现了如下，即，一种使用了微粒的cBN原料粉末的cBN烧结体，将cBN烧结体中的cBN粒子的平均粒径设为0.5μm以下，将结合相中所含的Al化合物设为1.0体积％以上且20体积％以下，并且，将结合相中所形成的Al化合物(即，由Al化合物相组成的粒子)的平均粒径设为300nm以下，而且，将由通过组织截面的观察获得的元素映射图像算出的Al化合物(相)中的N含量S_N相对于Al化合物(相)中的氧(O)含量S_O的比率S_N/S_O的值(原子比)设为1.1以上且5以下，由此控制在烧结体中的结合相内的Al化合物(相)中硬度和热膨胀系数不同的Al的氮化物的量与Al的氧化物的量的比例，增强结合相中的Al的化合物的高分散引起的结合相中的龟裂的微细传播的引导，由此能够获得韧性高的cBN烧结体。

因此，将所述cBN烧结体用作工具基体的cBN工具在对刀尖施加高负荷及高温的高硬度钢的切削时，韧性优异，且不易发生缺损，其结果，发现了在长期使用中发挥优异的切削性能。

而且，本申请发明人等发现了如下，即，为了获得所述韧性、耐缺损性优异的cBN烧结体，与结合相中的Al化合物的粒径一同控制Al的氮化物与Al的氧化物的比例是很重要的。

即，当制造结合相的主成分为陶瓷的cBN烧结体时，一直以来，通过在cBN烧结体原料粉末中除了使用作为主结合相的Ti化合物与cBN粉末以外使用与cBN粒的反应性丰富的Ti和Al，虽然增强cBN与结合相的粘附力，但是不可避免地产生AlN、TiB₂或Al₂O₃等反应生成物而与cBN粒接触。

在该反应生成物中硬度也低且热膨胀系数小的AlN即使在cBN和cBN形成牢固的网络的主结合相是金属结合相的情况或主结合相是陶瓷的情况下，在cBN含量为80体积％以上并且由相邻的cBN粒包围的结合相区域窄的条件下，硬度低的AlN的粒径也不会变大。因此，在将此用作工具时，暴露在表面上的AlN粒作为起点而产生的龟裂或逐渐扩展的龟裂在AlN粒内部传播并扩展时，因附近的cBN粒而阻碍传播的可能性高，对cBN烧结体的韧性的影响小。但是，若结合相的主成分为陶瓷且cBN含量小于80体积％，则由相邻的cBN粒包围的结合相的区域扩大。因此，以与cBN粒接触的方式产生的AlN的粒径容易较大的生成，当使用粒径小的cBN粒时，成为无法忽略对cBN粒的大小的影响的大小，逐渐传播的龟裂在AlN粒内进行传播且容易扩展。而且，若具有阻碍龟裂的传播的效果的cBN粒为微粒，则在cBN粒附近逐渐传播的龟裂在与cBN粒接触的大的AlN粒内引导龟裂，从而降低cBN粒的龟裂扩展抑制效果，因此会对cBN烧结体的韧性带来不良影响。

因此，本申请发明人等发现了如下，即，在使用微粒的cBN粒原料时，预先在cBN粒表面，例如通过ALD(Atomic Layer Deposition(原子层沉积)。其为在真空腔室内的基材上，使原料化合物的分子在每一层中进行反应并且重复进行基于Ar或氮气的吹扫而成膜的方法，是CVD法的一种。)法等形成非常薄的膜厚的AlN膜，然后使用实施了在真空下对该膜进行加热的预处理的cBN原料，将实施了该预处理的cBN原料与结合相形成成分一同进行球磨机混合，一边将AlN从cBN粒剥离一边将其混合到结合相成分中，并使AlN微细地高分散到结合相中，由此能够通过硬度低的AlN精确地引导在结合相中传播的龟裂的路径。而且，发现了如下，即，在结合相成分中微细地高分散氧化物，所述氧化物即使在Al的化合物中其硬度和热膨胀系数与氮化物大不相同，并控制这些结合相中的Al的氮化物与氧化物的比率，由此引导结合相内的龟裂的扩展路径增大和硬度低的Al的氮化物中的龟裂扩展，从而获得韧性高的cBN烧结体。

而且发现了如下，即，通过对cBN粒子实施这种预处理，使附着并吸附于cBN粒子表面上的氧等杂质成分在AlN膜中扩散，并被捕获到AlN膜中，因此成为吸附于cBN表面上的氧等杂质成分被去除的表面清洁度高的cBN粒子。而且，其结果发现了，能够提高cBN粒与结合相的附着强度，并能够获得韧性高的cBN烧结体。

由该cBN烧结体制作的cBN工具在对刀尖施加高负荷及高温的高硬度钢的切削加工中发挥优异的韧性和耐缺损性。

本申请发明是根据所述见解而完成的，具有以下方案。

(1)一种立方晶氮化硼烧结体切削工具，其以包含立方晶氮化硼粒子和结合相的烧结体为工具基体，所述立方晶氮化硼烧结体切削工具的特征在于，

(a)所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.5μm以下，并且，所述立方晶氮化硼粒子在所述烧结体中所占的含有比例为35体积％以上且80体积％以下，

(b)所述结合相中含有1.0体积％以上且20体积％以下的Al化合物，且存在于结合相中的Al化合物的平均粒径为300nm以下，Al化合物中所含的氮(N)含量S_N相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率(S_N/S_O的值。其中，以原子比计)为1.1以上且5以下。

(2)根据上述(1)所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，

所述立方晶氮化硼粒子在所述烧结体中所占的含有比例为45体积％以上且80体积％以下。

(3)根据上述(1)所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，

所述立方晶氮化硼粒子在所述烧结体中所占的含有比例为70体积％以上且80体积％以下。

(4)根据上述(1)至(3)中任一个所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.05μm以上。

(5)根据上述(1)至(4)中任一个所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，存在于结合相中的Al化合物的平均粒径为10nm以上。

本申请发明的cBN烧结体切削工具以包含cBN粒子和结合相的烧结体为工具基体，其中，cBN粒子的平均粒径为0.5μm以下，并且，cBN烧结体中所占的cBN粒子的含有比例为35体积％以上且80体积％以下，结合相中含有1体积％以上且20体积％以下的Al化合物，且存在于结合相中的Al化合物的平均粒径为300nm以下，Al化合物中所含的氮(N)含量S_N相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率S_N/S_O的值(面积比)为1.1以上且5以下，可实现cBN烧结体中的氧(O)含量的降低，并能够减小cBN烧结体中所形成的Al化合物的平均粒径，因此能够抑制烧结体中的cBN粒子和结合相中的局部且过量的反应，并提高cBN粒子与结合相的界面附着强度，从而获得韧性高的cBN烧结体。

其结果，由该cBN烧结体制作的本申请发明的一方案的cBN工具(以下，称为“本申请发明的cBN工具”)能够在对刀尖施加高负荷及高温的高硬度钢的切削加工中发挥优异的韧性、耐缺损性及耐磨性。

附图说明

图1表示从通过SEM观察本申请发明的cBN烧结体的截面组织而获得的二次电子图像中抽出cBN粒子部分的二值化图像的一例。二值化图像中黑色部分相当于cBN粒子。

图2表示本申请发明的cBN烧结体截面的基于AES的Al化合物中所含的氮(N)的元素映射图像(Al映射图像与氮(N)重叠的部分)的一例。即，为AES的Al元素与氮元素重叠的部位(黑色部分)的映射图像。图2所示的黑色部分相对于映射图像的总面积的面积比率为8.30面积％。

图3表示本申请发明的cBN烧结体截面的基于AES的Al化合物中所含的氧(O)的元素映射图像(Al映射图像与氧(O)重叠的部分)的一例。即，为AES的Al元素与氧元素重叠的部位(黑色部分)的映射图像。图3所示的黑色部分相对于映射图像的总面积的面积比率为3.67面积％。

具体实施方式

作为用于实施本申请发明的方式的一部分，以下对本申请发明的结构进行说明。

cBN粒子的平均粒径：

本申请发明cBN工具的cBN烧结体中的cBN粒子的平均粒径设为0.5μm以下，这是因为，通过增加cBN烧结体中的cBN粒子与结合相的界面，提高cBN烧结体的韧性，并提高cBN工具的耐缺损性。

在本申请发明中，不仅抑制在使用工具时工具表面的cBN粒子脱落而产生的刀尖的凹凸形状为起点的缺损、崩刀，而且抑制在使用工具时因施加于刀尖的应力而产生的从cBN粒子和结合相的界面扩展的龟裂、或cBN粒子破裂而扩展的龟裂的扩散，其结果，能够提高cBN工具的耐缺损性。

因此，本申请发明cBN工具的cBN烧结体中的cBN粒子的平均粒径设为0.5μm以下的范围，优选设为0.05～0.35μm的范围。

在此，cBN粒子的平均粒径能够以如下方式来求出。

对于cBN烧结体的截面组织通过SEM观察cBN烧结体组织而得到二次电子图像。如图1所示那样通过图像处理来抽出所得到的图像内的cBN粒子的部分，并在通过图像处理来抽出根据以图像分析求出的各粒子的最大长度来计算平均粒径的图像内的cBN粒子的部分时，为了明确地判断cBN粒子和结合相，利用以0表示黑色、以255表示白色的256级灰度的单色来表示图像，使用cBN粒子部分的像素值与结合相部分的像素值之比成为2以上的像素值的图像进行二值化处理，以使cBN粒成为黑色。

作为用于求出cBN粒子部分或结合相部分的像素值的区域，优选由0.5μm×0.5μm左右的区域内的平均值求出，将至少在同一图像内从不同的三个部位求出的平均的值设为每个对比度。

另外，二值化处理后，利用如将认为cBN粒彼此接触的部分分开的处理、例如图像处理操作之一的分水岭(watershed)，将认为接触的cBN粒彼此分离。

对二值化处理后获得的图像内的cBN粒所相应的部分(黑色部分)进行粒子分析，将求出的最大长度设为各粒子的最大长度，并将其设为各粒子的直径。作为求出最大长度的粒子分析，例如从通过对一个cBN粒子计算费雷特直径而获得的两个长度中将大长度的值设为最大长度，并将其值作为各粒子的直径。根据通过该直径计算并求出的各粒子的体积，将纵轴设为体积百分数“％”、将横轴设为直径“μm”来描绘图表，并将体积百分数为50％的值作为已获取的一个图像中的cBN粒子的平均粒径，将对通过SEM得到的倍率20,000的二次电子图像的至少三个图像进行处理并求出的值的平均值作为cBN的平均粒径“μm”。在进行粒子分析时，预先使用通过SEM已知的比例值设定每一个像素的长度(μm)。作为在图像处理中使用的观察区域，当cBN粒子的平均粒径为0.3μm时，优选为5.0μm×3.0μm左右的视场区域。

cBN烧结体中cBN粒子所占的含有比例：

通常，cBN烧结体由作为硬质相成分的cBN粒子和结合相成分组成，但在本申请发明中，当cBN烧结体中cBN粒子所占的含有比例小于35体积％时，烧结体中硬质物质较少，因此，作为cBN工具的硬度不充分。另一方面，若成为80体积％以上，则烧结体中的结合相的比例相对变少，无法充分得到结合相所发挥的提高韧性的效果。因此，为了使本申请发明的cBN烧结体具备规定的硬度和规定的韧性，cBN烧结体中cBN粒子所占的含有比例设在35体积％以上且小于80体积％以下的范围。

更优选的cBN烧结体中cBN粒子所占的含有比例为45体积％以上且80体积％以下。进一步更优选的cBN烧结体中cBN粒子所占的含有比例为70体积％以上且80体积％以下。

针对cBN烧结体中cBN粒子所占的含有比例，通过SEM观察cBN烧结体的截面组织，并通过图像处理来抽出所得到的二次电子图像内的cBN粒子的部分，通过图像分析来计算cBN粒子所占的面积，求出一个图像内的cBN粒子所占的比例，将对至少三个图像进行处理并求出的值的平均值作为cBN粒子的含有比例来求出。作为图像处理中使用的观察区域，例如，当cBN粒子的平均粒径为0.3μm时，优选为5.0μm×3.0μm左右的视场区域。

cBN烧结体的结合相中的Al化合物的含量：

若cBN烧结体的结合相中所含的Al化合物(例如，Al₂O₃和AlN这两种、或除了这些以外的AlON、SiAlON及AlB₂中的一种或两种以上)小于1体积％，则cBN粒与结合相的反应小，且无法充分获得cBN与结合相的界面附着强度，因此烧结体的强度降低，另一方面，若超过20体积％，则结合相中所含的Al化合物量变得过多，因此烧结体的硬度降低，并且耐缺损性降低。

因此，cBN烧结体的结合相中所含的Al化合物设在1体积％以上且20体积％以下。

cBN烧结体的结合相中的Al化合物的含量为结合相中Al化合物(相)所占的含有比例。

结合相中的Al化合物的平均粒径：

若存在于结合相中的Al化合物(例如，Al₂O₃和AlN这两种、或除了这些以外的AlON、SiAlON及AlB₂中的一种或两种以上)的平均粒径超过300nm，则容易引起以结合相中的Al化合物粒子为起点的龟裂的产生或扩展，因此cBN烧结体的韧性降低。

因此，存在于结合相中的Al化合物的平均粒径设在300nm以下，优选为150nm以下。

另外，若Al化合物的粒径变得小于10nm，则超过测量极限，并且，只要Al化合物的粒径小于10nm，则对cBN烧结体的特性不会造成很大的不良影响，因此为了求出平均粒径，本申请发明中测量的Al化合物的粒径的最小值设为10nm。

为了测量Al化合物的平均粒径，针对cBN烧结体的截面组织使用俄歇电子能谱法(Auger Electron Spectroscopy：AES)来获得Al映射图像。通过图像处理来抽出所获得的图像内的Al化合物的部分，并根据以图像分析求出的各粒子的最大长度来计算平均粒径。作为图像分析，例如能够通过求出各粒子的费雷特直径来求出最大长度。

另外，利用如将认为Al化合物彼此接触的部分分开的处理、例如利用图像处理操作之一的分水岭(watershed)，将认为接触的Al化合物彼此分离。

Al化合物的平均粒径的计算首先将由Al映射图像求出的各粒子的最大长度设为各粒子的直径。根据通过该直径计算并求出的各粒子的体积，将纵轴设为体积百分数“％”、将横轴设为直径“μm”来描绘图表，并将体积百分数为50％的值作为已获取的一个图像中的Al化合物的平均粒径，将对通过AES得到的倍率20,000的Al映射图像的至少三个图像进行处理并求出的值的平均值作为Al化合物的平均粒径“μm”。在进行粒子分析时，预先使用通过AES已知的比例值设定每一个像素的长度(μm)。作为图像处理中使用的观察区域，优选为5.0μm×3.0μm左右的视场区域。

Al化合物中所含的氮(N)含量S_N相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率(S_N/S_O的值。其中，以面积比计)：

若Al化合物中所含的氮(N)含量相对于Al化合物中所含的氧(O)含量的比率(S_N/S_O的值。其中，以面积比计)小于1.1，则引导所传播的龟裂的Al的氮化物在结合相中所占的比例减少，龟裂在结合相中不会微细地传播，而是线性地扩展，其结果，cBN烧结体的韧性降低。另一方面，若S_N/S_O的值超过5，则cBN烧结体中的Al化合物量增加，从而因硬度降低而导致耐缺损性的降低。

因此，Al化合物中所含的氮(N)含量相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率(S_N/S_O的值。其中，以面积比计)设为1.1以上且5以下。优选为2以上且4.5以下。

Al化合物中所含的氮(N)含量相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率(S_N/S_O的值。以面积比计)的测量方法：

为了测量Al化合物中所含的氮(N)含量相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率S_N/S_O的值，使用俄歇电子能谱法(Auger Electron Spectroscopy：AES)观察所制作的cBN烧结体的截面组织，获得Al的映射图像、氮(N)的映射图像及氧(O)映射图像。如图2或图3所示那样，通过图像处理来抽出在所获得的各图像中Al映射图像与氮(N)重叠的部分、Al映射图像与氧(O)重叠的部分，并通过图像分析来计算面积，求出各自在一个图像内所占的比例。利用求出的值来计算Al化合物中所含的氮(N)含量S_N1相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O1的比率S_N1/S_O1的值。将对至少三个图像进行处理并求出的值的平均值，作为Al化合物中所含的氮(N)含量S_N相对于Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率S_N/S_O(其中，以面积比计)来求出。作为图像处理中使用的观察区域，优选为5.0μm×3.0μm左右的视场区域。

以下，根据实施例对本申请发明的cBN烧结体切削工具进行具体的说明。

实施例

在本实施例的cBN烧结体的制造中，作为cBN原料，使用了对cBN粒子表面实施了预处理的cBN粒子。

首先，例如，在ALD法中，在cBN粒子表面形成AlN膜。在成膜时，在流动层炉内装入cBN粒子，并将炉内升温至350℃左右，将Ar+Al(CH₃)₃气体流入工序、Ar气体吹扫工序、Ar+NH₃气体流入工序及Ar气体吹扫工序作为一个循环，重复进行该循环直至成为所期望的AlN膜厚。例如，通过经60分钟进行成膜，从而能够在cBN粒子表面包覆形成膜厚10nm左右的AlN膜。

接着，在真空下对将规定厚度的AlN膜形成于其表面上的cBN粒子以约1000℃进行加热，使cBN表面的氧等杂质元素扩散于AlN膜中，并捕获到AlN膜中。

通过实施这种热处理，并通过之后的球磨机混合，能够将捕获有杂质元素的所述AlN膜从cBN表面剥离，从而能够制作去除吸附在cBN表面上的氧等杂质成分的表面清洁度高的cBN粒子。

如表1所示，分别准备AlN膜的膜厚为10nm和35nm的cBN粒，制成在真空下以约1000℃进行加热的带有AlN膜的cBN粉。另外，针对膜厚10nm，除了在约1000℃进行热处理的以外，准备在约400℃下进行处理而表面清洁度不同的带有AlN膜的cBN粉。

准备如上所述进行了预处理的平均粒径0.5μm以下的cBN粒子粉末和作为结合相形成用原料粉末的具有在0.3～0.9μm的范围内的平均粒径的TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、TiAl₃粉末、Al₂O₃粉末及Si₃N₄粉末，以将从这些原料粉末中选择的几个原料粉末与cBN粒子粉末的总量设为100体积％时的cBN粒子粉末的含有比例成为35～80体积％的方式进行调配，进行湿式混合并干燥。

然后，通过液压冲压机以1MPa的成型压力冲压成型为直径：50mm×厚度：1.5mm的尺寸，接着，将该成型体在压力：1Pa的真空气氛中，以在1000～1300℃范围内的规定温度保持30～60分钟来进行热处理。

接着，将实施了上述热处理的成型体以与另外准备的具有Co：8质量％、WC：余量的组分、及直径：50mm×厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合金制支承片重叠的状态，装入通常的超高压烧结装置中，并以作为通常条件的压力：3～10GPa、例如5GPa、温度：1400℃、保持时间：30分钟的条件进行超高压高温烧结，从而制作了表2所示的本申请发明的cBN烧结体(以下，称为“本发明烧结体”)1～15。

另外，对成型体实施热处理的主要目的在于去除湿式混合时的溶剂。

并且，上述制作工序优选在直至超高压烧结的工序中防止原料粉末的氧化，具体而言，优选实施非氧化性的保护气氛中的处理。

为了比较，准备实施了表1所示的预处理的平均粒径0.5μm以下的cBN粒子粉末、平均粒径为约1.5μm即在本申请发明中规定的条件外的cBN粒子粉末、作为结合相形成用原料粉末的具有0.3～0.9μm的范围内的平均粒径的TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、TiAl₃粉末、Al₂O₃粉末、AlN粉末及Si₃N₄粉末、未实施热处理的平均粒径0.5μm以下的cBN粒子粉末、作为结合相形成用原料粉末的具有0.3～0.9μm的范围内的平均粒径的TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、TiAl₃粉末、Al₂O₃粉末、AlN粉末及Si₃N₄粉末，以将从这些原料粉末中选择的几个原料粉末与cBN粒子粉末的总量设为100体积％时的cBN粒子粉末的含有比例成为21～85体积％的方式进行调配，进行湿式混合并干燥。

然后，以与本发明烧结体1～15相同的条件制作成型体，并进行热处理，将该成型体以与本发明烧结体1～15相同的条件进行超高压高温烧结，由此制作了表3所示的比较例的cBN烧结体(以下，称为“比较例烧结体”)1～11。

比较例烧结体1～5为使用了未实施热处理的原料粉的cBN烧结体，比较例烧结体6和11为cBN含量为本申请发明中规定的条件外的cBN烧结体，比较例烧结体7和9为调节原料中Al或Al化合物所占的比例并制成cBN烧结体之后所含的Al化合物为本申请发明中规定的条件外的cBN烧结体，比较例烧结体8为cBN粒径为本申请发明中规定的条件外的cBN烧结体，比较例烧结体10为增加原料中AlN所占的比例并制成cBN烧结体之后的结合相中的Al化合物中所含的氮(N)含量S_N相对于结合相中的Al化合物中所含的氧(O)含量S_O的比率为本申请发明中规定的条件外的cBN烧结体。

[表1]

针对所述本发明烧结体1～15及比较例烧结体1～11，研磨其截面，并使用俄歇电子能谱法(Auger Electron Spectroscopy：AES)获取Al映射图像、氮(N)映射图像及氧(O)映射图像，由此测量了cBN烧结体的结合相中Al所占的含有比例、结合相中的Al化合物的平均粒径、Al化合物中所含的氮(N)含量S_N相对于Al化合物中的氧(O)含量S_O的比率S_N/S_O的值(面积比)。

在表2、表3中示出其结果。

另外，cBN烧结体的结合相组分通过cBN烧结体的XRD(X-ray Diffraction：X-射线衍射)分析进行测量。

并且，针对cBN烧结体中的cBN粒子的平均粒径、cBN粒子的含有比例，通过SEM观察cBN烧结体的截面组织，获得二次电子图像。如图1所示那样，将所得到的图像内的cBN粒子的部分，通过图像处理来进行二值化并抽出，并通过图像分析来求出各cBN粒子的最大长度，将其作为各cBN粒子的直径，根据通过该直径计算并求出的各粒子的体积，将纵轴设为累计体积比例(体积％)、将横轴设为直径(μm)来描绘图表，并将累计体积比例成为50体积％的值的直径作为cBN粒子的粒径，将对通过SEM得到的倍率20,000的二次电子图像的至少三个图像进行处理并求出的值的平均值作为cBN粒子的平均粒径(μm)。

另外，作为在图像处理中使用的观察区域，当cBN粒子的平均粒径为0.3μm时，优选为5.0μm×3.0μm左右的视场区域。

[表2]

[表3]

接着，利用金刚石砂轮对所述本发明烧结体1～15及比较例烧结体1～11的烧结体上下表面进行研磨，并通过电火花线加工装置进行分割，而且，使用具有以质量％计Cu：26％、Ti：5％、Ag：由剩余部分组成的组分的Ag合金的钎料对具有Co：5质量％、TaC：5质量％、WC：剩余组分及ISO标准CNGA120408的形状的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部(刀尖部)进行钎焊，而且，通过实施上下表面及外周研磨、珩磨加工，分别制作了具有ISO标准CNGA120408的刀片形状的本申请发明的cBN烧结体切削工具(以下，称为“本发明工具”)1～15及比较例的cBN烧结体切削工具(以下，称为“比较例工具”)1～11。

接着，在通过固定夹具将所述各种切削工具均牢固在工具钢制车刀的前端部的状态下，对本发明切削工具1～15、比较例工具1～11，以以下所示的切削条件实施了断续切削加工试验。

工件材料：JIS·SCr420的渗碳淬火材料(硬度：HRC61)的长边方向上等间隔插入八条槽的圆棒、

切削速度：200m/min.、

切削深度：0.10mm、

进给速度：0.10mm/rev.、

条件：干式

将切削工具的刀尖达到崩刀或缺损为止的断续次数作为工具寿命，每隔500次断续次数观察刀尖，确认刀尖有无缺损。

将试验结果示于表4中。

[表4]

由表4所示的结果可知如下：本申请发明的cBN烧结体中的cBN粒子的平均粒径为0.5μm以下的微粒，cBN烧结体中cBN粒子所占的含有比例为35体积％以上且80体积％以下，结合相中含有1.0体积％以上且20体积％以下的Al化合物，存在于结合相中的Al化合物的平均粒径为300nm以下，S_N/S_O的值(面积比)为1.1以上且5以下，由此以Al化合物粒子为起点的龟裂的产生或扩展减少，并且烧结体中的cBN粒子与结合相中的局部且过量的反应得到抑制而氧化物减少，因此cBN粒子与结合相的界面附着强度提高且韧性优异。

因此，本发明工具1～15在刀尖变得高温，并且，高负荷起作用的高硬度钢的切削加工中，均为长寿命，并且刀尖不会仅因崩刀而产生致命的缺损，发挥优异的韧性、耐缺损性。

相对于此，针对比较切削工具1～11，cBN烧结体不满足本申请发明中规定的条件，因此，明显均在较短时间内产生致命的缺损而到达寿命。

产业上的可利用性

如上所述，本申请发明的cBN工具的耐缺损性优异，由此不仅可适用于高硬度钢的切削，而且还可适用于各种切削条件的切削，能够充分满足地应对切削加工装置的高性能化以及切削加工的省力化及节能化、低成本化。

Claims (5)

1.一种立方晶氮化硼烧结体切削工具，其以包含立方晶氮化硼粒子和结合相的烧结体为工具基体，所述立方晶氮化硼烧结体切削工具的特征在于，

(a)所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.5μm以下，并且，所述立方晶氮化硼粒子在所述烧结体中所占的含有比例为35体积％以上且80体积％以下，

(b)所述结合相中含有1.0体积％以上且20体积％以下的Al化合物，且存在于结合相中的Al化合物的平均粒径为300nm以下，Al化合物中所含的氮N含量S_N相对于Al化合物中所含的氧O含量S_O的以面积比计的比率S_N/S_O的值为1.1以上且5以下。

2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，

所述立方晶氮化硼粒子在所述烧结体中所占的含有比例为45体积％以上且80体积％以下。

3.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，

所述立方晶氮化硼粒子在所述烧结体中所占的含有比例为70体积％以上且80体积％以下。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，

所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.05μm以上且0.35μm以下。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，

存在于结合相中的Al化合物的平均粒径为10nm以上。