CN104262490A - 具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，有益之处在于：（1）以天然的纤维素作为改性对象，原料廉价易得，可再生，可降解，安全环保，无二次污染；（2）本发明工艺简单易实现，能够制备出一种羧甲基纤维素载体，具有高效吸附性，吸附药物后能够利用其靶向作用将药物有选择性地输送至病变部位，能够提高治疗效果，减轻病患痛苦。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素的改性，具体涉及一种具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，属于高分子功能材料领域。
背景技术
纤维素是地球上最为丰富的一种天然有机可再生资源，但遗憾的是很多纤维素都未能被合理利用，典型的资源浪费就是焚烧秸秆，不但造成资源浪费，还严重污染环境。由此可见，纤维素来源丰富、价格低廉，而且具有无毒环保、生物相容性好、可降解等众多优点，在医药领域具有很好的应用前景。
“靶向”是医药领域出现的一个新名词，是指通过载体使药物选择性地浓集于病变部位的给药方式，该技术对于治疗顽固性疾病比如癌症等具有划时代的意义，如何选择合适的载体便是一个重要的研究工作。而纤维素作为一种纤维状多毛细管的立体规整性天然高分子，具有多孔和大比表面积的特性，并且分子内含有众多亲水性羟基，这为其用作良好的载体提供了有利的基础条件。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纤维素置于质量浓度为1%-5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，加热煮沸40-80min，采用板框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为5%-30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，20-40℃静置60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素；
S2、将步骤S1得到的碱性纤维素粉碎，加入反应介质中，浴比为1:20-1:50，调节pH值为7-9，一边搅拌一边向其中缓慢滴加醚化剂一氯醋酸，40-60℃反应2-4小时，反应结束后，用稀盐酸调节产物的pH值至中性，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到羧甲基纤维素；
S3、将磁性无机物粒子加入装有反应介质的一号容器中，机械搅拌30-60min使其分散均匀，将羧甲基纤维素加入装有反应介质的二号容器中，浴比1:20-1:40，机械搅拌使其分散均匀并加热至50-60℃；将一号容器中的磁性无机物粒子混合溶液一边搅拌一边转移至二号容器中，50-60℃下搅拌反应60-180min，自然冷却至室温，依次用丙酮、去离子水洗涤，烘干至恒重，研磨得到改性羧甲基纤维素载体。
前述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆粨、秸秆中的一种或多种。
前述磁性无机物离子为铁、钴、镍金属单体或铁、钴、镍单体氧化物中的一种或几种组合。
前述步骤S3中磁性无机物粒子的加入量为羧甲基纤维素质量的10%-30%。
前述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
本发明的有益之处在于：（1）、以天然的纤维素作为改性对象，原料廉价易得，可再生，可降解，安全环保，无二次污染；（2）本发明工艺简单易实现，能够制备出一种羧甲基纤维素载体，具有高效吸附性，吸附药物后能够利用其靶向作用将药物有选择性地输送至病变部位，能够提高治疗效果，减轻病患痛苦。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍，但本发明并不限于以下实施例，本发明采用的原料均为市购。
实施例1
S1、将棉纤维置于质量浓度为1%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40，加热煮沸40min，采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40，20-40℃静置60min，取出洗净烘干得到碱性棉纤维；
S2、将步骤S1得到的碱性棉纤维粉碎，加入去离子水中，浴比为1:20，调节pH值为8，一边搅拌一边向其中缓慢滴加醚化剂一氯醋酸（市购），40℃反应2小时，反应结束后，用稀盐酸调节产物的pH值至中性，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到羧甲基棉纤维；
S3、将磁性无机物粒子铁加入装有无水乙醇的一号容器中，机械搅拌30min使其分散均匀，将羧甲基棉纤维加入装有无水乙醇的二号容器中，浴比1:20，机械搅拌使其分散均匀并加热至50℃，铁的质量为羧甲基棉纤维质量的10%；将一号容器中的铁混合溶液一边搅拌一边转移至二号容器中，50℃下搅拌反应60min，自然冷却至室温，依次用丙酮、去离子水洗涤，烘干至恒重，研磨得到改性羧甲基棉纤维载体。
实施例2
S1、将微晶纤维素置于质量浓度为3%的氢氧化钠溶液中，浴比1:80，加热煮沸60min，采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60，40℃静置60min，取出洗净烘干得到碱性微晶纤维素；
S2、将步骤S1得到的碱性微晶纤维素粉碎，加入无水乙醇中，浴比为1:50，调节pH值为9，一边搅拌一边向其中缓慢滴加醚化剂一氯醋酸（市购），60℃反应4小时，反应结束后，用稀盐酸调节产物的pH值至中性，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到羧甲基微晶纤维素；
S3、将磁性无机物粒子四氧化三铁加入装有去离子水的一号容器中，机械搅拌60min使其分散均匀，将羧甲基微晶纤维素加入装有无水乙醇的二号容器中，浴比1:20，机械搅拌使其分散均匀并加热至50℃，四氧化三铁的质量为羧甲基纤维素质量的30%；将一号容器中的铁混合溶液一边搅拌一边转移至二号容器中，55℃下搅拌反应120min，自然冷却至室温，依次用丙酮、去离子水洗涤，烘干至恒重，研磨得到改性羧甲基微晶纤维素载体。
实施例3
S1、将纸浆粨置于质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60，加热煮沸80min，采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，浴比1:70，30℃静置120min，取出洗净烘干得到碱性纸浆粨；
S2、将步骤S1得到的碱性纸浆粨粉碎，加入无水乙醇中，浴比为1:40，调节pH值为7，一边搅拌一边向其中缓慢滴加醚化剂一氯醋酸（市购），60℃反应3小时，反应结束后，用稀盐酸调节产物的pH值至中性，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到羧甲基纸浆粨；
S3、将磁性无机物粒子镍加入装有丙酮的一号容器中，机械搅拌60min使其分散均匀，将羧甲基纸浆粨加入装有无水乙醇的二号容器中，浴比1:30，机械搅拌使其分散均匀并加热至60℃，镍的质量为羧甲基纸浆粨质量的20%；将一号容器中的铁混合溶液一边搅拌一边转移至二号容器中，60℃下搅拌反应180min，自然冷却至室温，依次用丙酮、去离子水洗涤，烘干至恒重，研磨得到改性羧甲基纸浆粨载体。
性能试验
通过观察制备出来的改性羧甲基纤维素载体对磁体的反应即可直观地判断出是否具有应用为靶向载体的前景，结果显示，三个实施例制备出来的改性羧甲基纤维素载体均对磁体有响应，而未经改性的纤维素则对磁体无响应。其中，实施例3制备出的效果最好，即对磁体的响应迅速而且一致。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将纤维素置于质量浓度为1%-5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，加热煮沸40-80min，采用板框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为5%-30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，20-40℃静置60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素；
S2、将步骤S1得到的碱性纤维素粉碎，加入反应介质中，浴比为1:20-1:50，调节pH值为7-9，一边搅拌一边向其中缓慢滴加醚化剂一氯醋酸，40-60℃反应2-4小时，反应结束后，用稀盐酸调节产物的pH值至中性，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到羧甲基纤维素；
S3、将磁性无机物粒子加入装有反应介质的一号容器中，机械搅拌30-60min使其分散均匀，将羧甲基纤维素加入装有反应介质的二号容器中，浴比1:20-1:40，机械搅拌使其分散均匀并加热至50-60℃；将一号容器中的磁性无机物粒子混合溶液一边搅拌一边转移至二号容器中，50-60℃下搅拌反应60-180min，自然冷却至室温，依次用丙酮、去离子水洗涤，烘干至恒重，研磨得到改性羧甲基纤维素载体。
2.根据权利要求1所述的具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，其特征在于，上述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆粨、秸秆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，其特征在于，上述磁性无机物离子为铁、钴、镍金属单体或铁、钴、镍单体氧化物中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，其特征在于，上述步骤S3中磁性无机物粒子的加入量为羧甲基纤维素质量的10%-30%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的具有靶向作用的改性羧甲基纤维素载体的制备方法，其特征在于，上述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
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Application publication date: 20150107 Assignee: Xuzhou Zhipu Intelligent Equipment Co.,Ltd. Assignor: JIANGSU PAC & CMC MANUFACTURING Co.,Ltd. Contract record no.: X2021980015554 Denomination of invention: Preparation method of modified carboxymethyl cellulose carrier with targeting effect Granted publication date: 20160713 License type: Exclusive License Record date: 20211218 |