CN109836506A

CN109836506A - 一种食品级纤维素胶及其制备方法

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Publication number: CN109836506A
Application number: CN201711224932.4A
Authority: CN
Inventors: 倪志青; 朱宏彬; 丁长光; 张强; 钱文树
Original assignee: CHANGGUANG ENTERPRISE DEVELOPMENT Co Ltd SHANGHAI
Current assignee: CHANGGUANG ENTERPRISE DEVELOPMENT Co Ltd SHANGHAI
Priority date: 2017-11-29
Filing date: 2017-11-29
Publication date: 2019-06-04
Anticipated expiration: 2037-11-29
Also published as: CN109836506B

Abstract

本发明公开了一种食品级纤维素胶及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将聚合度≥1800的溶解浆破碎成小于2cm×2cm的片状后与稀碱水溶液混合，得到均匀的碱纤维素；(2)去除步骤(1)所述碱纤维素中的稀碱水溶液，使所述碱纤维素相对所述溶解浆总增重量为70％‑85％，所述碱纤维素进行碱化、醚化后，调节pH为6.5‑8.5，得到中间物料；(3)将步骤(2)所述中间物料烘干即得食品级纤维素胶。本发明的方法制得的食品级纤维素胶在pH值在3.5‑8.5的环境中粘度变化率≤5％，并能放置5天粘度降幅≤5％。

Description

一种食品级纤维素胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种食品级纤维素胶及其制备方法。

背景技术

现今市场上的食品级纤维素胶，也称CMC(羧甲基纤维素钠)，在使用过程中一直存在溶解时间较长、溶解后粘度稳定性差的问题，尤其是在存放过程中和搅拌速度变化时粘度变化明显，不能稳定存放。

如何改善食品级CMC的溶解性和稳定性是目前存在的一大问题，工业级CMC增溶改性主要采用添加速溶剂或通过交联改性以达到快速溶解或快速分散的效果，但在食品级CMC产品中就不能采用上述方法。因此，对用户而言，一般都是采用食品级CMC自然溶解，但要让CMC完全溶解需要较长的时间，还容易抱团；另外，食品级CMC粘度不稳定也是比较常见的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有的食品级纤维素胶存放过程中降粘速度快的缺陷，提供了一种食品级纤维素胶的制备方法，使其在存放及使用过程不会产生较大的粘度变化，在食品饮料的应用中体现出更加方便，更加稳定的特性。

本发明提供了一种食品级纤维素胶的制备方法，其包括如下步骤：

(1)将聚合度≥1800的溶解浆破碎成小于2cm×2cm的片状后与稀碱水溶液混合，得到均匀的碱纤维素；

(2)去除步骤(1)所述碱纤维素中的稀碱水溶液，使所述碱纤维素相对所述溶解浆总增重量为70％-85％，所述碱纤维素进行碱化、醚化后，调节 pH为6.5-8.5，得到中间物料；

(3)将步骤(2)所述中间物料烘干即得食品级纤维素胶。

步骤(1)中，所述溶解浆为本领域常规，较佳地为加拿大tembec公司所生产的天然针叶木制成的纤维素；所述稀碱水溶液较佳地为浓度25-35％的氢氧化钠溶液，所述百分比是指质量百分比；所述稀碱水溶液与所述溶解浆的重量比较佳地为0.94:1-1.31:1；所述混合较佳地为搅拌混合，所述搅拌混合的时间较佳地为50-120min，所述搅拌混合的温度较佳地为15-30℃。

步骤(2)中，所述碱化、醚化处理为本领域常规，较佳地在捏合机中处理。

步骤(2)中，所述碱化为本领域常规操作，其具体操作一般为将步骤 (1)中所述碱纤维素与碱水溶液、酒精溶液混合处理；所述碱水溶液的浓度较佳地为45-52％，所述百分比是指质量百分比；所述酒精溶液的体积浓度较佳地为92-95％；所述碱水溶液与步骤(1)中所述溶解浆的重量比较佳地为0.77:1-0.89:1；所述酒精溶液与步骤(1)中所述溶解浆的重量比较佳地为2.5:1-3.2:1；所述碱化的时间较佳地为30-60min；所述碱化的温度较佳地为20-35℃。

步骤(2)中，所述醚化为本领域常规操作，较佳地为在15-30min内滴加完醚化剂于所述碱纤维素中，并将体系温度控制在30-45℃，再升温到 76-81℃后恒温30-60min；所述醚化剂一般为氯乙酸酒精溶液，其中氯乙酸的质量浓度较佳地为75％，酒精的体积浓度较佳地为92-95％；所述氯乙酸酒精溶液中的氯乙酸与步骤(1)中所述溶解浆的质量比较佳地为0.75:1。

步骤(2)中，所述调节pH的试剂为本领域常规，较佳地为醋酸水溶液；所述醋酸水溶液的质量浓度为本领域常规，较佳地为30-40％。

步骤(2)中，较佳地，将所述中间物料经洗涤离心，所述洗涤离心均为本领域常规操作。

步骤(3)中，所述烘干为本领域常规，较佳地为流化床烘干；所述烘干可为直接烘干或造粒后烘干；所述直接烘干为将步骤(2)所述中间物料烘干至含水量为5-8％；所述造粒后烘干为将步骤(2)所述中间物料烘干至含水量为20-35％，造粒，同步烘干至含水量为5-8％；所述造粒为形成均匀颗粒。

步骤(3)中，较佳地，将所述食品级纤维素胶破碎至颗粒直径为0.5-2mm、密度为0.4-0.6g/cm³，所述破碎较佳地在破碎机中破碎。

本发明还提供了一种由上述制备方法制得的食品级纤维素胶。

本发明制得的食品级纤维素胶的1％B型粘度范围在500-1000，在pH 值3.5-8.5的环境中能保持粘度变化率≤5％，并能放置5天粘度降幅≤5％。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

1、本发明采用稀碱水溶液对纤维素进行碱化前预处理，得到碱纤维素，然后再进一步碱化、醚化得到均匀性更好的食品级纤维素胶，其稳定性更好，在pH值3.5-8.5的环境中能保持粘度变化率≤5％，并能放置5天粘度降幅 ≤5％。

2、本发明进一步将食品级纤维素胶造粒、粉碎，使之可以产生速溶的效果，有很好的分散性能，且能快速起粘，30min粘度值至少达到最大粘度 75％。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

实施例1

(1)在搅拌条件下，将1000g聚合度为1920的溶解浆加入到940g质量浓度为35％的氢氧化钠溶液中，控制温度在25-30℃状态下进行搅拌预处理80min，将预处理后的碱纤维素进行挤压过滤，留下处理好的碱纤维素固体。

(2)处理好的碱纤维素为1708g，加入到放有772g质量浓度为52％氢氧化钠水溶液和2500g体积浓度为92％的酒精水溶液的混合液的捏合机中，进行搅拌碱化，温度控制在20-25℃，碱化时间控制50min。

(3)碱化结束后，加入质量浓度为75％的氯乙酸酒精溶液1000g，15min 滴加完，反应温度控制在30-35℃，升温到79℃后恒温45min，冷却到50℃ 以下后将物料取出。

(4)将冷却好后的物料放入体积浓度为72％的酒精水溶液中，用质量浓度为30％的醋酸水溶液调节pH值至6.8-8.0，物料经过真空耙式回收酒精后烘干至含水量为28％。

(5)将该物料加入造粒机造粒形成均匀的颗粒，同时含水量烘干至5％，再经破碎机破碎过筛后得到本发明的食品级纤维素胶产品，产品颗粒直径为 0.5mm、密度为0.4g/cm³。

(6)将食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例1a；溶解于酸性溶液(pH＝3.5)，为实施例1b。

实施例2

(1)在搅拌条件下，将1000g聚合度为2050的溶解浆加入到1095g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液中，控制温度在22-27℃状态下进行搅拌预处理50min，将预处理后的碱纤维素进行挤压过滤，留下处理好的碱纤维素固体。

(2)处理好的碱纤维素为1750g，加入到放有803g质量浓度为50％氢氧化钠水溶液和2800g体积浓度为94％的酒精水溶液的混合液的捏合机中，进行搅拌碱化，温度控制在22-26℃，碱化时间控制30min。

(3)碱化结束后，加入质量浓度为75％的氯乙酸酒精溶液1000g，30min 滴加完，反应温度控制在37-41℃，升温到80℃后恒温60min，冷却到50℃ 以下后将物料取出。

(4)将冷却好后的物料放入体积浓度为72％的酒精水溶液中，用质量浓度为40％的醋酸水溶液调节pH值至6.8-8.0，物料经过真空耙式回收酒精后烘干至含水量为35％。

(5)将该物料加入造粒机造粒形成均匀的颗粒，同时含水量烘干至8％，再经破碎机破碎过筛后得到本发明的食品级纤维素胶产品，产品颗粒直径为 1mm、密度为0.5g/cm³。

(6)将食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例2a；溶解于碱性溶液(pH＝8.3)，为实施例2b。

实施例3

(1)在搅拌条件下，将1000g聚合度为1810的溶解浆加入到1310g质量浓度为25％的氢氧化钠溶液中，控制温度在15-20℃状态下进行搅拌预处理120min，将预处理后的碱纤维素进行挤压过滤，留下处理好的碱纤维素固体。

(2)处理好的碱纤维素为1800g，加入到放有892g质量浓度为45％氢氧化钠水溶液和3000g体积浓度为93％的酒精水溶液的混合液的捏合机中，进行搅拌碱化，温度控制在27-31℃，碱化时间控制60min。

(3)碱化结束后，加入质量浓度为75％的氯乙酸酒精溶液1000g，20min 滴加完，反应温度控制在40-45℃，升温到76℃后恒温30min，冷却到50℃ 以下后将物料取出。

(4)将冷却好后的物料放入体积浓度为72％的酒精水溶液中，用质量浓度为35％的醋酸水溶液调节pH值至6.8-8.0，物料经过真空耙式回收酒精后烘干至含水量为25％。

(5)将该物料加入造粒机造粒形成均匀的颗粒，同时含水量烘干至7％，再经破碎机破碎过筛后得到本发明的食品级纤维素胶产品，产品颗粒直径为 1.5mm、密度为0.6g/cm³。

(6)将食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例3a；溶解于酸性溶液(pH＝3.8)，为实施例3b。

实施例4

(1)在搅拌条件下，将1000g聚合度为2150的溶解浆加入到1027g质量浓度为32％的氢氧化钠溶液中，控制温度在25-30℃状态下进行搅拌预处理90min，将预处理后的碱纤维素进行挤压过滤，留下处理好的碱纤维素固体。

(2)处理好的碱纤维素为1850g，加入到放有828g质量浓度为48.5％氢氧化钠水溶液和3200g体积浓度为92.5％的酒精水溶液的混合液的捏合机中，进行搅拌碱化，温度控制在30-35℃，碱化时间控制45min。

(3)碱化结束后，加入质量浓度为75％的氯乙酸酒精溶液1000g，25min 滴加完，反应温度控制在32-38℃，升温到78℃后恒温40min，冷却到50℃ 以下后将物料取出。

(4)将冷却好后的物料放入体积浓度为72％的酒精水溶液中，用质量浓度为32％的醋酸水溶液调节pH值至6.8-8.0，物料经过真空耙式回收酒精后烘干至含水量为32％。

(5)将该物料加入造粒机造粒形成均匀的颗粒，同时含水量烘干至6％，再经破碎机破碎过筛后得到本发明的食品级纤维素胶产品，产品颗粒直径为 1.5mm、密度为0.5g/cm³。

(6)将食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例4a；溶解于酸性溶液(pH＝4.5)，为实施例4b。

实施例5

(1)同实施例1的物料比例、浓度、操作方法进行操作。在步骤(4) 中烘干至含水量为6％，其它均与实施例1的步骤(1)到步骤(4)相同，无步骤(5)。

(2)将烘干后物料粉碎，得到白色粉末，得到食品级纤维素胶产品。

(3)将食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例5a；溶解于酸性溶液(pH＝3.5)，为实施例5b。

实施例6

(1)同实施例2的物料比例、浓度、操作方法进行操作。在步骤(4) 中烘干至含水量为8％，其它均与实施例2的步骤(1)到步骤(4)相同，无步骤(5)。

(3)将食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例6a；溶解于碱性溶液(pH＝8.3)，为实施例6b。

实施例7

(1)同实施例3的物料比例、浓度、操作方法进行操作。在步骤(4) 中烘干至含水量为5.5％，其它均与实施例3的步骤(1)到步骤(4)相同，无步骤(5)。

(3)将食品及纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例7a；溶解于酸性溶液(pH＝3.8)，为实施例7b。

实施例8

(1)同实施例4的物料比例、浓度、操作方法进行操作。在步骤(4) 中烘干至含水量为7.5％，其它均与实施例4的步骤(1)到步骤(4)相同，无步骤(5)。

(3)将食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为实施例8a；溶解于酸性溶液(pH＝4.5)，为实施例8b。

对比例1

(1)省去实施例1中步骤(1)，溶解浆等物料用量与实施例1中相同。

(2)在捏合机中直接进行常规的碱化、醚化等操作，其中碱化为采用 1404g质量浓度为52％的氢氧化钠水溶液，其它物料用量比例、操作均与实施例1的步骤(2)到步骤(4)相同，其中步骤(4)中烘干至含水量为7％，无步骤(5)。

(3)将烘干后物料粉碎，得到白色粉末，得到常规的食品级纤维素胶产品。

(4)将常规的食品级纤维素产品胶溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为对比例1a；溶解于酸性溶液(pH＝3.5)，为对比例1b。

对比例2

(1)省去实施例2中步骤(1)，溶解浆等物料用量与实施例2中相同。

(2)在捏合机中直接进行常规的碱化、醚化等操作，其中碱化为采用 1460g质量浓度为50％的氢氧化钠水溶液，其它物料用量比例、操作均与实施例2的步骤(2)到步骤(4)相同，其中步骤(4)中烘干至含水量为6％，无步骤(5)。

(4)将常规的食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为对比例2a；溶解于碱性溶液(pH＝8.3)，为对比例2b。

对比例3

(1)省去实施例3中步骤(1)，溶解浆等物料用量与实施例3相同。

(2)在捏合机中直接进行常规的碱化、醚化等操作，其中碱化为采用 1622.2g质量浓度为45％的氢氧化钠水溶液，其它物料用量比例、操作均与实施例3的步骤(2)到步骤(4)相同，其中步骤(4)中烘干至含水量为 7％，无步骤(5)。

(4)将常规的食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为对比例3a；溶解于酸性溶液(pH＝3.8)，为对比例3b。

对比例4

(1)省去实施例4中步骤(1)，溶解浆等物料用量与实施例4中相同。

(2)在捏合机中直接进行常规的碱化、醚化等操作，其中碱化为采用 1505g质量浓度为48.5％的氢氧化钠水溶液，其它物料用量比例、操作均与实施例4的步骤(2)到步骤(4)相同，其中步骤(4)中烘干至含水量为7.5％，无步骤(5)。

(4)将常规的食品级纤维素胶产品溶解于中性水溶液(pH＝7.0)，为对比4a；溶解于酸性溶液(pH＝4.5)，为对比例4b。

效果实施例

按照食品级纤维素胶国家标准检测，结合1％B型粘度、各应用性能指标检测测得所有实施例和对比例的数据结果如下表1、表2所示。

30min起粘速度以当天的粘度值为参比来计算；

粘度下降率根据[(当天的粘度-5天后的粘度)/当天的粘度]来计算；

粘度变化率根据[(表1中的起始粘度-表2中的起始粘度)/(表1中的起始粘度)]来计算。

表1各实施例及对比例所得食品级纤维素胶中性条件下 (pH＝7.0)溶解性和稳定性检测结果

表2各实施例及对比例所得食品级纤维素胶在 pH3.5-8.5条件下稳定性检测结果

通过对比数据，本发明制得的食品级纤维素胶在pH值3.5-8.5的环境中能保持粘度变化率≤5％，并能放置5天粘度降幅≤5％，具有非常良好的存放稳定性(实施例5-8)；进一步地，造粒、破碎、过筛后，本发明的食品级纤维素胶分散性、起粘速度都有了大幅改善，30min粘度值至少达当天粘度的75％(实施例1-4)；而按照常规方法制备的食品级纤维素胶(对比例1-4)，则既没有很好的分散和加快起粘的功能，也没有很好的存放稳定性。

Claims

1.一种食品级纤维素胶的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

(2)去除步骤(1)所述碱纤维素中的稀碱水溶液，使所述碱纤维素相对所述溶解浆总增重量为70％-85％，所述碱纤维素进行碱化、醚化后，调节pH为6.5-8.5，得到中间物料；

(3)将步骤(2)所述中间物料烘干即得食品级纤维素胶。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶解浆为加拿大tembec公司所生产的天然针叶木制成的纤维素；

和/或，步骤(1)中，所述稀碱水溶液为浓度25-35％的氢氧化钠溶液，所述百分比是指质量百分比；

和/或，步骤(1)中，所述稀碱水溶液与所述溶解浆的重量比为0.94:1-1.31:1；

步骤(1)中，所述混合为搅拌混合，所述搅拌混合的时间为50-120min，所述搅拌混合的温度为15-30℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱化为将步骤(1)中所述碱纤维素与碱水溶液、酒精溶液混合处理。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碱化在捏合机中进行；所述碱水溶液的浓度为45-52％，所述百分比是指质量百分比；所述酒精溶液的体积浓度较佳地为92-95％；所述碱水溶液与步骤(1)中所述溶解浆的重量比为0.77:1-0.89:1；所述酒精溶液与步骤(1)中所述溶解浆的重量比为2.5:1-3.2:1；所述碱化的时间为30-60min；所述碱化的温度为20-35℃。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醚化为将醚化剂滴加于所述碱纤维素中，在30-45℃将所述醚化剂于15-30min内滴加完，升温到76-81℃后恒温30-60min。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述醚化在捏合机中进行；所述醚化剂为氯乙酸酒精溶液；所述氯乙酸酒精溶液中氯乙酸的质量浓度为75％，所述氯乙酸酒精溶液中酒精的体积浓度为92-95％；所述氯乙酸酒精溶液中的氯乙酸与步骤(1)中所述溶解浆的质量比为0.75:1。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述调节pH的试剂为醋酸水溶液；

和/或，步骤(2)中，将所述中间物料洗涤离心；

和/或，步骤(3)中，所述烘干为直接烘干或造粒后烘干；

步骤(3)中，所述烘干为流化床烘干；

和/或，步骤(3)中，将所述食品级纤维素胶破碎至颗粒直径为0.5-2mm、密度为0.4-0.6g/cm³。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醋酸水溶液的质量浓度为30-40％；

和/或，步骤(3)中，所述直接烘干为将步骤(2)所述中间物料烘干至含水量为5-8％；所述造粒后烘干为将步骤(2)所述中间物料烘干至含水量为20-35％，造粒，同步烘干至含水量为5-8％。

9.一种由如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的食品级纤维素胶。

10.一种食品级纤维素胶，其特征在于，所述的食品级纤维素胶的1％B型粘度范围为500-1000，在pH值3.5-8.5的环境中能保持粘度变化率≤5％，放置5天粘度降幅≤5％。