CN104233801B

CN104233801B - 一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法

Info

Publication number: CN104233801B
Application number: CN201410470020.5A
Authority: CN
Inventors: 曹机良; 孟春丽; 王延伟; 卢奎; 程献伟
Original assignee: Henan Institute of Engineering
Current assignee: Huateng carpet Co. Ltd.
Priority date: 2014-09-15
Filing date: 2014-09-15
Publication date: 2016-02-24
Anticipated expiration: 2034-09-15
Also published as: CN104233801A

Abstract

本发明公开了一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，采用天然植酸和γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷为反应原料，加入有机溶剂中反应得到阻燃整理液，然后加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，搅拌反应得到具有阻燃和拒水双功能整理液，将棉织物在此整理液中浸渍8~15min后二浸二轧，然后将棉织物在60～90℃的条件下烘燥，再于150～180℃的条件下焙烘。制得阻燃拒水纺织品上无游离甲醛，解决了当前大多数阻燃剂甲醛释放的问题，制得的阻燃剂含有多个反应性基团，解决了棉织物阻燃整理的耐久性问题，将烷基或含氟长链硅烷偶联剂引入阻燃和拒水剂分子中，制得的整理剂具有拒水功能。本发明的技术方案工艺简单、便于操作，具有广阔的应用前景。

Description

一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法

技术领域

本发明属于染整技术领域，具体涉及一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，所制备的整理剂具有可赋予织物较好的阻燃和拒水整理耐久性。

背景技术

随着科技的进步、人们生活水平的提高，具有阻燃和拒水两种功能的纺织面料需求日益增多，在最常用的棉织物阻燃整理剂中四羟甲基类阻燃剂(THPC或THPOH)和N-羟甲基-3-二甲氧磷酰基丙酰胺类阻燃剂(商品名PyrovatexCP)均存在游离甲醛的释放问题。而当前拒水拒油整理剂中，含氟系C8防水整理剂已经禁用，目前大多数生产厂家正在积极开发新的防水整理剂替代氟系C8系列的整理剂。棉织物阻燃和拒水整理通常需要在整理剂中加入适量的阻燃剂和拒水整理剂采用一浴一步或二浴二步的方法才能实现棉织物的阻燃和拒水整理。

由上可知，当前成功市场化的阻燃剂大多存在释放游离甲醛的问题，氟系C8防水整理剂也面临禁用；获得棉织物的阻燃和拒水双重功能往往需要采用多种功能整理剂或多步才能实现。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对当前市场上常用棉织物用阻燃剂存在游离甲醛释放的问题，常用氟系C8系列拒水整理剂面临禁用，提供一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，该方法采用天然有机磷酸类化合物植酸、植酸钠作为棉织物阻燃整理剂的原料与γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂和正硅酸乙酯等进行反应制得含有活性基团的兼具阻燃和拒水功能的整理剂。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，步骤如下：

(1)制备阻燃整理液：将0.5～3mol的天然植酸类化合物、0.5～12mol的γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷加入到50～250mL的有机溶剂中，在50～80℃条件下搅拌反应0.5～2h，得到阻燃整理液，所述阻燃整理液中含有接枝不同数目γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷的植酸衍生物；

(2)制备阻燃和拒水双功能整理液：在上述阻燃整理液中加入2～12mol硅烷偶联剂和0.5～6mol的正硅酸乙酯，在60～90℃条件下搅拌反应2～8h，得到具有阻燃和拒水双功能整理液，所述阻燃和拒水双功能整理液中含有阻燃和拒水双功能整理剂；

(3)对棉织物进行阻燃和拒水整理：将棉织物在步骤(2)得到的具有阻燃和拒水双功能的整理液中浸渍8～15min后二浸二轧，轧余率80～105％，然后将棉织物在60～90℃的条件下烘燥5～10min，再于150～180℃的条件下焙烘2～8min，最后将织物水洗、皂洗、烘干。

所述天然植酸类化合物为植酸或植酸钠中的至少一种。

所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙腈、吡啶、苯酚、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

所述步骤(1)中植酸衍生物的结构如下：

式中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆为H或

所述步骤(2)中的硅烷偶联剂结构如下：

式中m＝8～16，n＝1～2，或

式中m＝3～6，n＝1～2；

所述步骤(2)中阻燃和拒水双功能整理剂的结构如下：式中X为植酸衍生物，Y为硅烷偶联剂。

本发明的有益效果是：采用天然植酸为反应原料，制得阻燃拒水纺织品上无游离甲醛，解决了当前大多数阻燃剂甲醛释放的问题，将γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷引入阻燃和拒水剂分子中，制得的阻燃剂含有多个反应性基团，解决了棉织物阻燃整理的耐久性问题，将烷基或含氟长链硅烷偶联剂引入阻燃和拒水剂分子中，制得的整理剂具有拒水功能。本发明的技术方案工艺简单、便于操作，对设备无特殊要求，利用常规设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

实施例1

一种阻燃棉织物的制备方法，步骤如下：

(1)将1mol的天然植酸类化合物、2mol的γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷加入到100mL丙酮溶液中，在70℃下不断搅拌反应1h，得到阻燃整理液，其含有2个活性基团的植酸衍生物；

(2)在上述阻燃整理液中加入4mol硅烷偶联剂辛基三乙氧基硅烷，2mol的正硅酸乙酯，在80℃下不断搅拌反应5h，得到具有阻燃和拒水双功能的整理液；

(3)将棉织物在步骤(2)得到阻燃和拒水双功能的整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率90％，然后将棉织物80℃烘燥5min，再于170℃焙烘3min，最后将织物水洗、皂洗、烘干。

制得的阻燃和拒水双功能整理剂的结构如下：

实施例2

一种阻燃棉织物的制备方法，其过程如下：

(1)将0.8mol的天然植酸类化合物、2.4mol的γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷加入到150mL甲醇溶液中，在80℃下不断搅拌反应0.5h，得到阻燃整理液，其含有3个活性基团的植酸衍生物；

(2)在上述阻燃整理液中加入3mol硅烷偶联剂十六烷基三甲氧基硅烷，1mol的正硅酸乙酯，在70℃下不断搅拌反应8h，得到具有阻燃和拒水双功能的整理液；

(3)将棉织物在步骤(2)得到阻燃和拒水双功能的整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率100％，然后将棉织物60℃烘燥8min，再于160℃焙烘5min，最后将织物水洗、皂洗、烘干。

制得的阻燃和拒水双功能整理剂的结构如下：

实施例3

一种阻燃棉织物的制备方法，其过程如下：

(1)将1.5mol的天然植酸类化合物、3mol的γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷加入到200mL乙醇溶液中，在60℃下不断搅拌反应2h，得到阻燃整理液，其含有2个活性基团的植酸衍生物；

(2)在上述阻燃整理液中加入5mol硅烷偶联剂十三全氟己基三乙氧基硅烷和2mol的正硅酸乙酯，在75℃下不断搅拌反应4h，得到具有阻燃和拒水双功能的整理液；

(3)将棉织物在步骤(2)得到阻燃和拒水双功能的整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率110％，然后将棉织物70℃烘燥4min，再于180℃焙烘2min，最后将织物水洗、皂洗、烘干。

制得的阻燃和拒水双功能整理剂的结构如下：

实施例4

一种阻燃棉织物的制备方法，其过程如下：

(1)将0.5mol的天然植酸类化合物、2mol的γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷加入到120mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中，在70℃下不断搅拌反应1h，得到阻燃整理液，其含有4个活性基团的植酸衍生物；

(2)在上述阻燃整理液中加入2.5mol硅烷偶联剂十二烷基三乙氧基硅烷，1mol的正硅酸乙酯，在80℃下不断搅拌反应5h，得到具有阻燃和拒水双功能的整理液；

(3)将棉织物在步骤(2)得到阻燃和拒水双功能的整理液中浸渍10min后二浸二轧，轧余率100％，然后将棉织物50℃烘燥10min，再于160℃焙烘5min，最后将织物水洗、皂洗、烘干。

制得的阻燃和拒水双功能整理剂的结构如下：

本发明的实施效果

棉织物分别经实施例1-4阻燃处理后，对其进行如下测试，测试结果见表1。

1)炭损长度

整理棉织物的炭损长度、阴燃时间和续燃时间在M601垂直法织物阻燃性能测试仪(青岛山纺仪器有限公司)上依据GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测定；

2)极限氧指数

整理棉织物的极限氧指数(LOI)在M606A氧指数测定仪(青岛山纺仪器有限公司)上依据GB/T5454—1997《纺织品燃烧性能测定氧指数法》测定；

3)接触角

以水滴在固体表面的平衡为基本原理，将织物剪取适宜大小置于载物台上，将水滴滴在平整织物的表面，保持20s，拍下此过程液滴在织物表面的形态，然后测量其静态接触角；

4)强力损失

强力测试按GB/T3923-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长的测定条样法》在南通宏大实验仪器有限公司HD026H电子织物强力仪上测定，织物漂白后的强力损失按式(1)计算：

式中：S₁为织物阻燃整理前的强力，S₂为织物阻燃整理后的强力。

表1实施阻燃织物的测试结果

由表1可知，经整理后棉织物的极限氧指数提高明显，炭损长度缩短，说明棉织物的阻燃性能提高，织物的接触角由0度提高到140度以上，经多次水洗后仍在135度以上，强力损失在13％以下。由此可见，本发明制得的棉织物阻燃和拒水性能优良，且具有一定的耐洗性。

Claims

1.一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）制备阻燃整理液：将0.5～3mol的天然植酸类化合物、0.5～12mol的γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷加入到50～250mL的有机溶剂中，在50～80℃条件下搅拌反应0.5～2h，得到阻燃整理液，所述阻燃整理液中含有接枝不同数目γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷的植酸衍生物；

（2）制备阻燃和拒水双功能整理液：在上述阻燃整理液中加入2～12mol硅烷偶联剂和0.5～6mol的正硅酸乙酯，在60～90℃条件下搅拌反应2～8h，得到具有阻燃和拒水双功能整理液，所述阻燃和拒水双功能整理液中含有阻燃和拒水双功能整理剂；

（3）对棉织物进行阻燃和拒水整理：将棉织物在步骤（2）得到的具有阻燃和拒水双功能的整理液中浸渍8~15min后二浸二轧，轧余率80～105%，然后将棉织物在60～90℃的条件下烘燥5～10min，再于150～180℃的条件下焙烘2～8min，最后将织物水洗、皂洗、烘干;

所述步骤（2）中的硅烷偶联剂结构如下：

，式中m=8～16，n=1～2，或

，式中m=3～6，n=1～2。

2.根据权利要求1所述的阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，其特征在于：所述天然植酸类化合物为植酸或植酸钠中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙腈、吡啶、苯酚、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中植酸衍生物的结构如下：

式中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆为H或。

5.根据权利要求1所述的阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中阻燃和拒水双功能整理剂的结构如下：，式中x为植酸衍生物，Y为硅烷偶联剂。