CN102408570B - 一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法 - Google Patents
一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102408570B CN102408570B CN201110315333XA CN201110315333A CN102408570B CN 102408570 B CN102408570 B CN 102408570B CN 201110315333X A CN201110315333X A CN 201110315333XA CN 201110315333 A CN201110315333 A CN 201110315333A CN 102408570 B CN102408570 B CN 102408570B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone oil
- organic silicone
- oil water
- preparation
- cotton fabric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 title claims abstract description 20
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 230000002940 repellent Effects 0.000 title abstract description 9
- 239000005871 repellent Substances 0.000 title abstract description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title abstract description 5
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 9
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims description 6
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- WYTGDNHDOZPMIW-RCBQFDQVSA-N alstonine Natural products C1=CC2=C3C=CC=CC3=NC2=C2N1C[C@H]1[C@H](C)OC=C(C(=O)OC)[C@H]1C2 WYTGDNHDOZPMIW-RCBQFDQVSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 abstract description 3
- OKJPEAGHQZHRQV-UHFFFAOYSA-N Triiodomethane Natural products IC(I)I OKJPEAGHQZHRQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 abstract 1
- 230000001846 repelling effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 6
- -1 poly-Methyl Hydrogen Chemical compound 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 4
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 4
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 2
- 102100038367 Gremlin-1 Human genes 0.000 description 1
- 101001032872 Homo sapiens Gremlin-1 Proteins 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 description 1
- OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N [O].[Si] Chemical group [O].[Si] OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 208000016437 hereditary mixed polyposis syndrome Diseases 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 125000001181 organosilyl group Chemical group [SiH3]* 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000009988 textile finishing Methods 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
- C08G77/382—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon
- C08G77/385—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon containing halogens
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法，其制备是在氮气保护下，取2倍摩尔量的甲苯作为溶剂加入到三口烧瓶中，然后再分别取1倍摩尔量活性氢的含氢硅油，3倍摩尔量的四氢呋喃，4倍摩尔量的碘甲烷放入三口烧瓶中，然后加入0.01倍摩尔量氯化钯催化剂，在氯化钯催化剂作用下反应制得具有活性基团的有机硅油拒水剂。本发明主要用于棉织物的拒水整理，可以提高织物的拒水性能、整理后织物拒水的耐久性及撕破强力，是一种新型印染助剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机硅油拒水剂的制备方法，属于新型印染助剂技术领域，可应用于棉织物的拒水整理。
背景技术：
有机硅拒水剂因为具有良好的拒水性能、透气性及耐洗性，而其本身又是良好的柔软剂，手感丰满柔软，整理的织物增重达到1％～2％就可获得良好的耐久性拒水效果，所以目前此类拒水剂用途广泛，被纺织行业所青睐。传统的有机硅拒水剂是在催化剂和高温的作用下，使硅氧主链发生极化，极性部分与纤维上极性基团依靠静电引力结合，极性基团与纤维结合的同时，非极性疏水的烃类基团定向旋转，连续整齐地排列在纤维的最外层，从而达到拒水效果的。但由于此类有机硅拒水剂与纤维之间的结合是分子间作用力，耐洗性较差。聚二甲基硅油的氯化物在氢氧化钠中能够水解，产生交联反应，同时与纤维以共价键结合，对提高整理纺织品的耐洗性有一定作用，但聚二甲基硅油的氯化物的稳定性较差，在实际应用中受到很大限制。而聚二甲基硅油本身无活性基团，只能在高温(250℃～300℃)下通过甲基氧化才能交联，并且与织物的粘结性差，一般不宜单独作为织物的拒水整理剂。聚甲基含氢硅油(HMPS)中的硅氢键具有较大的活性，在催化剂作用下，易发生水解反应，水解形成的Si-OH键可自身脱水缩合、交联成弹性膜，或与纤维素上的羟基反应形成醚键，但聚甲基含氢硅油在纤维表面形成的薄膜呈脆性，使织物产生粗糙的手感，因此也不能单独使用，而必须与聚二甲基硅油混合应用。本发明采用低含氢硅油经四氢呋喃改性引入活泼的反应性基团，克服了上述有机硅拒水剂的缺点，合成了一种新型反应性有机硅油拒水剂，制备方法简便，成本低，在棉织物上的拒水效果与耐水洗性较好，经检索，目前国内外专利和文献尚未报道本发明涉及的新型有机硅油拒水剂，而此新型有机硅油拒水剂在工业上特别是纺织品整理方面具有广泛的应用价值和前景。
发明内容：
本发明的目的在于克服传统有机硅拒水剂存在的缺点，通过在聚甲基含氢硅油上引入新的化学活性的基团，合成一种新型反应性有机硅油拒水剂，从而使拒水剂与棉织物表面能通过共价键永久的结合，这种新型的拒水剂不但具有传统有机硅的优点，还能提高整理后棉织物拒水的耐久性，从而达到持久的拒水效果。制备的有机硅油拒水剂具有下列分子结构：
为了实现上述目的，本发明的合成步骤：
本发明的用于棉织物的有机硅油拒水剂的制备方法，按照如下步骤操作：
(1)在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，在氮气保护的环境下，取2倍摩尔量甲苯置于干燥的三口烧瓶中，用作反应溶剂，然后再分别取1倍摩尔量活性氢的含氢硅油，3倍摩尔量的四氢呋喃，4倍摩尔量的碘甲烷放入三口烧瓶，加入0.01倍摩尔量氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀。反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为10～12h。反应结束后将产物进行过滤，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体即为新型有机硅油拒水剂。
(2)用于棉织物时，取1重量份的氯氧化锆于烧杯中，加入10重量份的蒸馏水溶解，称取5重量份的新型有机硅油拒水剂加入到烧杯中，加入84重量份的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液。剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，浸轧完后将布样在100℃烘干2～3分钟，然后在150℃焙烘3～4分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
本方法主要用于棉织物的拒水整理，该方法可以提高织物的拒水性能，撕破强力，并且使织物具有一定的耐洗性，使用效果较好，是一种新型印染助剂。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明方法进一步说明。
实施例1：
(1)在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，加入18.4g(0.2mol)甲苯用作反应溶剂，然后再分别用注射器取0.45％含氢硅油22.2g(活性氢0.1mol)、四氢呋喃21.6g(0.3mol)、碘甲烷56.8g(0.4mol)放入三口烧瓶中。加入0.176g(0.001mol)氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀。反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为10h。反应结束后将产物进行过滤，滤除催化剂氯化钯，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体产物新型有机硅油拒水剂，产率为71.3％。
(2)取10g的氯氧化锆于1000mL烧杯中，加入100mL的蒸馏水溶解，称取50g制备的新型有机硅油拒水剂加入到烧杯中，量取蒸馏水注入烧杯，使总液体体积达到1000mL，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液。剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，在100℃烘干2分钟，然后在150℃焙烘3分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
相关测试方法：表面抗湿性沾水试验测定按AATCC 22-2005标准，用试样夹持器加紧试样，放在支座上，实验时织物正面朝上。将250mL蒸馏水迅速而平稳地注入漏斗中，喷淋到测试织物上的时间为25～35秒。淋水一停，迅速将夹持器连同试样一起拿开，使织物正面向下几乎水平。然后对着一个硬物轻轻敲打二次，敲打后，试样仍在夹持器上，根据观察到的试样润湿程度来评定其等级。具体评定等级为：100-样品表面没有润湿，也未沾有小水珠；90-样品表面有微量润湿或占有少量水珠；80-样品受淋表面仅有不连续的小面积润湿；70-样品受淋表面被部分润湿；50-样品受淋表面被完全润湿；0-整个样品表面被润湿。用水洗涤20次，悬挂自然晾干.测试拒水性能后。参照上述标准评定等级。撕破强力按ISO13937-1∶2000测试。结果如下：
表1
从表1可以看出，经新型有机硅油拒水剂整理的纯棉织物，织物的拒水性良好，水洗20次后仍具有一定的拒水性。织物的撕破强力提高12.2％。
实施例2：
(1)在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，加入18.4g(0.2mol)甲苯用作反应溶剂，然后再分别用注射器取0.45％含氢硅油22.2g(活性氢0.1mol)、四氢呋喃21.6g(0.3mol)、碘甲烷56.8g(0.4mol)放入三口烧瓶中。加入0.176g(0.001mol)氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀。反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为12h。反应结束后将产物进行过滤，滤除催化剂氯化钯，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体产物新型有机硅油拒水剂，产率为80.2％。
(2)取10g的氯氧化锆于1000mL烧杯中，加入100mL的蒸馏水溶解，称取50g制备的新型有机硅油拒水剂加入到烧杯中，量取蒸馏水注入烧杯，使总液体体积达到1000mL，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液。剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，在100℃烘干3分钟，然后在150℃焙烘4分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
测试方法同实施例1，结果如下：
表2
从表2可以看出，经新型有机硅油拒水剂整理的纯棉织物，织物的拒水性良好，水洗20次后仍具有一定的拒水性，织物的撕破强力提高24％。
Claims (3)
1.一种用于棉织物的有机硅油拒水剂的制备方法，其特征在于按照如下步骤操作：在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，在氮气保护的环境下，取2倍摩尔量甲苯置于干燥的三口烧瓶中，用作反应溶剂，然后再分别用注射器取1倍摩尔量活性氢的含氢硅油，3倍摩尔量的四氢呋喃，4倍摩尔量的碘甲烷放入三口烧瓶中，加入0.01倍摩尔量氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀，反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为10～12h，反应结束后将产物进行过滤，滤除催化剂氯化钯，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体即为产物有机硅油拒水剂；其化学反应式为：
2.根据权利要求1所述的一种用于棉织物的有机硅油拒水剂的制备方法，其特征在于所用含氢硅油的含氢量为0.45％，分子量≥3800。
3.根据权利要求1所述的制备方法制成的有机硅油拒水剂在棉织物中的应用，其特征在于按如下步骤操作：取1重量份的氯氧化锆于烧杯中，加入10重量份的蒸馏水溶解，称取5重量份的有机硅油拒水剂加入到烧杯中，加入84重量份的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液；剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，浸轧完后将布样在100℃烘干2～3分钟，然后在150℃焙烘3～4分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110315333XA CN102408570B (zh) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | 一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110315333XA CN102408570B (zh) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | 一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102408570A CN102408570A (zh) | 2012-04-11 |
| CN102408570B true CN102408570B (zh) | 2013-04-10 |
Family
ID=45910945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110315333XA Expired - Fee Related CN102408570B (zh) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | 一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102408570B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102864647A (zh) * | 2012-09-20 | 2013-01-09 | 赤峰华源毛业有限公司 | 胺基硅油2s处理公安服装面料的方法 |
| CN104233818B (zh) * | 2013-06-17 | 2018-05-11 | 上海氟聚化学产品股份有限公司 | 有机硅拒水剂及其制备和应用 |
| CN104177618B (zh) * | 2014-09-15 | 2016-09-28 | 青岛大学 | 一种具有拒水阻燃功能的助剂的制备方法 |
| CN104211966B (zh) * | 2014-09-16 | 2016-09-28 | 青岛大学 | 一种含磷阻燃性硅油的制备方法 |
| CN104532591A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-22 | 赵立军 | 一种有机硅拒水整理的配方和工艺 |
| CN104674559A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-06-03 | 南雄鼎成化工有限公司 | 一种耐久超疏水整理剂的制备方法和应用 |
| CN106702747B (zh) * | 2016-11-24 | 2019-01-29 | 陈明思 | 一种生物质纤维处理剂及其制备方法 |
| EP3663329B1 (en) | 2018-12-03 | 2024-02-21 | Henkel AG & Co. KGaA | Method for preparing halogen-functionalized polysiloxanes |
| CN111021071A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-17 | 浙江工业大学之江学院 | 一种防蚊防水整理剂及其超临界二氧化碳无水整理方法 |
| CN112921663B (zh) * | 2021-01-27 | 2023-01-13 | 宁波润禾高新材料科技股份有限公司 | 一种反应型拒水剂及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1580383A (zh) * | 2003-08-07 | 2005-02-16 | 上海汉宇理化研究所 | 一种单组分乳液有机硅预聚体自交联防水整理剂及其制备 |
| CN101153076A (zh) * | 2006-09-29 | 2008-04-02 | 北京化工大学 | 一种侧基含烷氧基的聚硅氧烷树脂及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0742661B2 (ja) * | 1990-12-28 | 1995-05-10 | 鐘紡株式会社 | コーティング加工剤及びそれによって加工したポリエステル系繊維布帛 |
-
2011
- 2011-10-12 CN CN201110315333XA patent/CN102408570B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1580383A (zh) * | 2003-08-07 | 2005-02-16 | 上海汉宇理化研究所 | 一种单组分乳液有机硅预聚体自交联防水整理剂及其制备 |
| CN101153076A (zh) * | 2006-09-29 | 2008-04-02 | 北京化工大学 | 一种侧基含烷氧基的聚硅氧烷树脂及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP特开平4-241178A 1992.08.28 |
| 刘孝等.有机硅乳拒水剂.《印染助剂》.1992,第9卷(第2期), |
| 有机硅乳拒水剂;刘孝等;《印染助剂》;19920630;第9卷(第2期);说明书全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102408570A (zh) | 2012-04-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102408570B (zh) | 一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法 | |
| JP5449179B2 (ja) | エポキシ化合物とアミノシランのコポリマーによって処理される改善された湿潤強度を持つ布 | |
| CN101805994B (zh) | 一种用于羊毛的手感整理的有机硅乳液及其制备方法和应用 | |
| CN104672460B (zh) | 聚醚嵌段哌嗪硅油、制备方法及其在棉织物整理中的应用 | |
| CN102220694B (zh) | 用于织物多功能整理的组合物及使用其的织物多功能整理方法 | |
| CN105037679B (zh) | 阳离子型聚氨酯改性有机硅拒水剂及其制备方法与应用 | |
| CN104262639B (zh) | 超疏水型交联聚硅氧烷-聚倍半硅氧烷纳米球杂化材料的制备方法 | |
| CN100497419C (zh) | 来自取代氨基硅氧烷的聚合物反应产物 | |
| CN114941244B (zh) | 一种尼龙织物的防水整理方法及防水整理液和防水成分 | |
| CN104233801A (zh) | 一种阻燃和拒水双功能棉织物的制备方法 | |
| CN103665386B (zh) | 一种氟硅树脂、制备方法及其应用 | |
| CN107522866A (zh) | 一种无溶剂的嵌段硅油的制备方法 | |
| CN111910439B (zh) | 一种无机纳米SiO2杂化有机硅无氟防水剂及其制备方法 | |
| CN114561811B (zh) | 一种耐磨布料及其制备方法 | |
| CN109706746A (zh) | 一种拒水聚烯烃弹性面料 | |
| CN110172831A (zh) | 一种织物的亲水后整理方法 | |
| CN110158307A (zh) | 一种亲水抗紫外织物整理剂的制备方法 | |
| CN102585229B (zh) | 聚醚/氨基聚硅氧烷嵌段共聚物及其用途 | |
| JPH07252775A (ja) | 繊維処理組成物及びそれによる基材の処理法 | |
| CN115434044B (zh) | 一种无溶剂双组分纺丝油剂及其制备方法和应用 | |
| CN102898653A (zh) | 含氟的有机聚硅氧烷的固化型表面处理剂及其制造方法 | |
| CN102400376A (zh) | 一种丝毛混纺织物的抗皱整理液及其抗皱整理的方法 | |
| CN110205821A (zh) | 一种绿色无氟防水整理剂及其在纤维制品中的应用 | |
| CN102086591B (zh) | 一种含有机锗的家纺面料及其制备方法 | |
| CN105330864A (zh) | 有机硅化合物及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CI01 | Correction of invention patent gazette |
Correction item: Applicant address Correct: No. 7 East Hongkong Road, Laoshan District, Shandong, Qingdao False: No. 7 East Hongkong Road, Laoshan District, Shandong, Qingdao, China Number: 15 Volume: 29 |
|
| CI02 | Correction of invention patent application |
Correction item: Applicant address Correct: No. 7 East Hongkong Road, Laoshan District, Shandong, Qingdao False: No. 7 East Hongkong Road, Laoshan District, Shandong, Qingdao, China Number: 15 Page: The title page Volume: 29 |
|
| ERR | Gazette correction | ||
| RECT | Rectification | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180115 Address after: Wujiang District of Suzhou City, Jiangsu province Shengze town 215228 Nanhuan Patentee after: Jinlun (Suzhou) Weaving Co. Ltd. Address before: 266071 Hongkong East Road, Laoshan District, Shandong, China, No. 7, No. Patentee before: Qingdao University |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130410 Termination date: 20181012 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |