CN104177618B - 一种具有拒水阻燃功能的助剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有拒水阻燃功能的助剂的制备方法，将氨基磺酸胍以适量的蒸馏水溶解后加入到三口烧瓶中，升至一定的温度；再加入碘丁基硅油，搅拌均匀，在一定的温度下搅拌反应6‑8h，反应结束后产物经过滤，滤得的溶液经旋转蒸发仪浓缩得到无色透明液体，为本发明的具有拒水阻燃功能的助剂；该助剂可应用于纯棉织物的功能整理，赋予被整理的棉织物优良的阻燃性及优良的拒水性，制得的助剂安全，环保，是一种新型的功能助剂。

Description

一种具有拒水阻燃功能的助剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有拒水阻燃功能助剂的制备方法，属于新型印染助剂技术领域。可应用于棉织物整理，同时赋予其拒水性和阻燃性。

背景技术

棉织物具有优良的服用性能，广泛应用于生活、生产的各个方面，如日常穿着的服装、室内的窗帘等装饰品和工业领域，但棉织物具有易燃性、易吸水性，不能满足某些特种行业的要求，影响到了它们的使用和应用范围的拓展。为了满足一些特种行业用棉纺织品（如，林业、消防部门的防护服等）同时具有拒水性能和阻燃性能的要求，需要对棉织物进行拒水阻燃功能性整理。

目前，应用最广的棉用阻燃剂主要是有机磷系，包括以四羟甲基氯化膦（THPC）和尿素缩合物为基础的Proban系列和Pyrovatex CP系列。但是，THPC生产中会产生致癌物质双氯甲醚，Pyrovatex CP整理棉织物存在游离甲醛释放问题，污染环境。近年来，随着人们环保意识的提高各国阻燃剂的开发明呈现出相当一致的发展态势，即寻求无卤、低毒、无烟及低污染的阻燃剂。高效多功能复合阻燃剂和环保阻燃剂备受重视。硅系阻燃剂虽然发展较晚，但由于其能够赋予材料优异的阻燃性能，如低燃速、低释热和防滴落 ，生态友好等特点，引起了国内外的广泛关注。美国GE、道康宁和日本信越、出光石油化学等公司先后推出了用于高分子材料的有机硅阻燃剂产品，但在棉织物后整理方面的应用较少。

有机硅拒水剂是一类效果良好的棉用拒水剂。该类拒水剂中含有一定的反应性基团，在催化剂的作用下，通过氧化、水解或交联成膜、或与纤维素上的羟基结合，达到持久的拒水效果。

当前制备多功能棉织物的方法一般采用分别浸、轧整理具有不同功能的助剂或将不同功能助剂混合整理到织物上，对工艺条件、助剂之间的匹配性等要求较高，存在一定的局限性，而利用多功能助剂整理棉织物，工序简单，使用方便。目前，国内外专利和文献未报道本发明涉及的棉用拒水阻燃双功能助剂的制备方法，该新型助剂可以同时赋予被整理的棉织物优良的阻燃性及优良的拒水性，安全、环保，本发明的助剂在纺织品功能整理方面有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于制备一种新型拒水阻燃双功能助剂，应用于棉织物整理，可以同时赋予其良好的拒水性和阻燃性。

本发明的拒水阻燃双功能助剂的制备方法，按如下步骤操作：

称取2倍摩尔量的氨基磺酸胍，加入烧杯中，取适量的蒸馏水以溶解氨基磺酸胍，将溶解的氨基磺酸胍加入到三口烧瓶中；装好普通蒸馏装置，通入氮气，升温至80℃；加入1倍摩尔量的碘丁基硅油，搅拌均匀，在80℃下搅拌反应6-8h，反应结束后产物经过滤，滤得的溶液经旋转蒸发仪浓缩得到无色透明液体；

反应方程式如下：

最终产物为具有拒水阻燃功能的助剂。

本发明方法主要用于棉织物的阻燃及拒水整理。

具体实施实例：

下面结合具体实例对本方法发明进一步说明。

实施实例1：

（1）称取0.1mol（15.6g）氨基磺酸胍，加入烧杯中，取10mL蒸馏水以溶解氨基磺酸胍，将溶解的氨基磺酸胍加入到三口烧瓶中；装好普通蒸馏装置，通入氮气，升温至80℃；加入42.3g（0.05mol）碘丁基硅油，搅拌均匀，在80℃下搅拌反应6h，反应结束后产物经过滤，滤得的溶液经旋转蒸发仪浓缩得到0.0399mol（35.9g）无色透明液体，产率为79.5%。

（2）裁剪纯棉漂白织物2.5g，将制备的拒水阻燃助剂整理棉织物，采用两浸两轧工艺。配制整理液，整理液中含新型拒水阻燃助剂25g，尿素2g，氯氧化锆0.25g，总液量为50毫升，调节整理液pH值为9。将纯棉织物浸入整理液，在室温下搅拌、浸渍20分钟，然后通过小轧车，轧余率100%，再搅拌、浸渍10分钟，再次通过小轧车，轧余率100%。在100℃下烘干3分钟，150℃下焙烘4分钟。测试其拒水、阻燃性能，结果如下表：

拒水等级（分值）	限氧指数值/%	续燃时间/s	阴燃时间/s	损毁炭长/cm
					90	29.4	8	0	5.9

由表中结果可以看出，经新型拒水阻燃双功能助剂整理的棉织物具有较高的极限氧指数，阻燃性能较未整理棉织物有很大提高，整理后的棉织物具有优良的拒水性能，实现了赋予整理棉织物拒水阻燃双功能性。

实施实例2：

（1）称取0.2mol（31.2g）氨基磺酸胍，加入烧杯中，取20mL蒸馏水以溶解氨基磺酸胍，将溶解的氨基磺酸胍加入到三口烧瓶中；装好普通蒸馏装置，通入氮气，升温至80℃；加入84.6g（0.1mol）碘丁基硅油，搅拌均匀，在80℃下搅拌反应8h，反应结束后产物经过滤，滤得的溶液经旋转蒸发仪浓缩得到0.0805mol（72.4g）无色透明液体，产率80.2%。

（2）裁剪纯棉漂白织物2.5g，将制备的拒水阻燃助剂整理棉织物，采用两浸两轧工艺。配制整理液，整理液中含新型拒水阻燃助剂25g，尿素2g，氯氧化锆0.25g，总液量为50毫升，调节整理液pH值为9。将纯棉织物浸入整理液，在室温下搅拌、浸渍20分钟，然后通过小轧车，轧余率100%，再搅拌、浸渍10分钟，再次通过小轧车，轧余率100%。在100℃下烘干3分钟，150℃下焙烘4分钟。测试其拒水、阻燃性能，结果如下表：

拒水等级（分值）	限氧指数值/%	续燃时间/s	阴燃时间/s	损毁炭长/cm
					90	29.7	7	0	5.7

由表中结果可以看出，经新型拒水阻燃双功能助剂整理的棉织物具有较高的极限氧指数，阻燃性能较未整理棉织物有很大提高。整理后的棉织物具有优良的拒水性能。实现了赋予整理棉织物拒水阻燃双功能性。

Claims (1)

1.一种具有拒水阻燃功能的助剂的制备方法，其特征在于:

称取2倍摩尔量的氨基磺酸胍，加入烧杯中，取适量的蒸馏水以溶解氨基磺酸胍，将溶解的氨基磺酸胍加入到三口烧瓶中；装好普通蒸馏装置，通入氮气，升温至80℃；加入1倍摩尔量的碘丁基硅油，搅拌均匀，在80℃下搅拌反应6-8h，反应结束后产物经过滤，滤得的溶液经旋转蒸发仪浓缩得到无色透明液体；反应方程式如下：

最终产物为具有拒水阻燃功能的助剂。