CN102408570A - 一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法，其制备是在氮气保护下，取2倍摩尔量的甲苯作为溶剂加入到三口烧瓶中，然后再分别取1倍摩尔量活性氢的含氢硅油，3倍摩尔量的四氢呋喃，4倍摩尔量的碘甲烷放入三口烧瓶中，然后加入0.01倍摩尔量氯化钯催化剂，在氯化钯催化剂作用下反应制得具有活性基团的有机硅油拒水剂。本发明主要用于棉织物的拒水整理，可以提高织物的拒水性能、整理后织物拒水的耐久性及撕破强力，是一种新型印染助剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机硅油拒水剂的制备方法，属于新型印染助剂技术领域，可应用于棉织物的拒水整理。
背景技术：
有机硅拒水剂因为具有良好的拒水性能、透气性及耐洗性，而其本身又是良好的柔软剂，手感丰满柔软，整理的织物增重达到1％～2％就可获得良好的耐久性拒水效果，所以目前此类拒水剂用途广泛，被纺织行业所青睐。传统的有机硅拒水剂是在催化剂和高温的作用下，使硅氧主链发生极化，极性部分与纤维上极性基团依靠静电引力结合，极性基团与纤维结合的同时，非极性疏水的烃类基团定向旋转，连续整齐地排列在纤维的最外层，从而达到拒水效果的。但由于此类有机硅拒水剂与纤维之间的结合是分子间作用力，耐洗性较差。聚二甲基硅油的氯化物在氢氧化钠中能够水解，产生交联反应，同时与纤维以共价键结合，对提高整理纺织品的耐洗性有一定作用，但聚二甲基硅油的氯化物的稳定性较差，在实际应用中受到很大限制。而聚二甲基硅油本身无活性基团，只能在高温(250℃～300℃)下通过甲基氧化才能交联，并且与织物的粘结性差，一般不宜单独作为织物的拒水整理剂。聚甲基含氢硅油(HMPS)中的硅氢键具有较大的活性，在催化剂作用下，易发生水解反应，水解形成的Si-OH键可自身脱水缩合、交联成弹性膜，或与纤维素上的羟基反应形成醚键，但聚甲基含氢硅油在纤维表面形成的薄膜呈脆性，使织物产生粗糙的手感，因此也不能单独使用，而必须与聚二甲基硅油混合应用。本发明采用低含氢硅油经四氢呋喃改性引入活泼的反应性基团，克服了上述有机硅拒水剂的缺点，合成了一种新型反应性有机硅油拒水剂，制备方法简便，成本低，在棉织物上的拒水效果与耐水洗性较好，经检索，目前国内外专利和文献尚未报道本发明涉及的新型有机硅油拒水剂，而此新型有机硅油拒水剂在工业上特别是纺织品整理方面具有广泛的应用价值和前景。
发明内容：
本发明的目的在于克服传统有机硅拒水剂存在的缺点，通过在聚甲基含氢硅油上引入新的化学活性的基团，合成一种新型反应性有机硅油拒水剂，从而使拒水剂与棉织物表面能通过共价键永久的结合，这种新型的拒水剂不但具有传统有机硅的优点，还能提高整理后棉织物拒水的耐久性，从而达到持久的拒水效果。制备的有机硅油拒水剂具有下列分子结构：
为了实现上述目的，本发明的合成步骤：
本发明的用于棉织物的有机硅油拒水剂的制备方法，按照如下步骤操作：
(1)在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，在氮气保护的环境下，取2倍摩尔量甲苯置于干燥的三口烧瓶中，用作反应溶剂，然后再分别取1倍摩尔量活性氢的含氢硅油，3倍摩尔量的四氢呋喃，4倍摩尔量的碘甲烷放入三口烧瓶，加入0.01倍摩尔量氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀。反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为10～12h。反应结束后将产物进行过滤，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体即为新型有机硅油拒水剂。
(2)用于棉织物时，取1重量份的氯氧化锆于烧杯中，加入10重量份的蒸馏水溶解，称取5重量份的新型有机硅油拒水剂加入到烧杯中，加入84重量份的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液。剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，浸轧完后将布样在100℃烘干2～3分钟，然后在150℃焙烘3～4分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
本方法主要用于棉织物的拒水整理，该方法可以提高织物的拒水性能，撕破强力，并且使织物具有一定的耐洗性，使用效果较好，是一种新型印染助剂。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明方法进一步说明。
实施例1：
(1)在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，加入18.4g(0.2mol)甲苯用作反应溶剂，然后再分别用注射器取0.45％含氢硅油22.2g(活性氢0.1mol)、四氢呋喃21.6g(0.3mol)、碘甲烷56.8g(0.4mol)放入三口烧瓶中。加入0.176g(0.001mol)氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀。反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为10h。反应结束后将产物进行过滤，滤除催化剂氯化钯，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体产物新型有机硅油拒水剂，产率为71.3％。
(2)取10g的氯氧化锆于1000mL烧杯中，加入100mL的蒸馏水溶解，称取50g制备的新型有机硅油拒水剂加入到烧杯中，量取蒸馏水注入烧杯，使总液体体积达到1000mL，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液。剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，在100℃烘干2分钟，然后在150℃焙烘3分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
相关测试方法：表面抗湿性沾水试验测定按AATCC 22-2005标准，用试样夹持器加紧试样，放在支座上，实验时织物正面朝上。将250mL蒸馏水迅速而平稳地注入漏斗中，喷淋到测试织物上的时间为25～35秒。淋水一停，迅速将夹持器连同试样一起拿开，使织物正面向下几乎水平。然后对着一个硬物轻轻敲打二次，敲打后，试样仍在夹持器上，根据观察到的试样润湿程度来评定其等级。具体评定等级为：100-样品表面没有润湿，也未沾有小水珠；90-样品表面有微量润湿或占有少量水珠；80-样品受淋表面仅有不连续的小面积润湿；70-样品受淋表面被部分润湿；50-样品受淋表面被完全润湿；0-整个样品表面被润湿。用水洗涤20次，悬挂自然晾干.测试拒水性能后。参照上述标准评定等级。撕破强力按ISO13937-1∶2000测试。结果如下：
表1
从表1可以看出，经新型有机硅油拒水剂整理的纯棉织物，织物的拒水性良好，水洗20次后仍具有一定的拒水性。织物的撕破强力提高12.2％。
实施例2：
(1)在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，加入18.4g(0.2mol)甲苯用作反应溶剂，然后再分别用注射器取0.45％含氢硅油22.2g(活性氢0.1mol)、四氢呋喃21.6g(0.3mol)、碘甲烷56.8g(0.4mol)放入三口烧瓶中。加入0.176g(0.001mol)氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀。反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为12h。反应结束后将产物进行过滤，滤除催化剂氯化钯，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体产物新型有机硅油拒水剂，产率为80.2％。
(2)取10g的氯氧化锆于1000mL烧杯中，加入100mL的蒸馏水溶解，称取50g制备的新型有机硅油拒水剂加入到烧杯中，量取蒸馏水注入烧杯，使总液体体积达到1000mL，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液。剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，在100℃烘干3分钟，然后在150℃焙烘4分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
测试方法同实施例1，结果如下：
表2
从表2可以看出，经新型有机硅油拒水剂整理的纯棉织物，织物的拒水性良好，水洗20次后仍具有一定的拒水性，织物的撕破强力提高24％。
Claims (2)
1.一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法，其特征在于按照如下步骤操作：(1)在恒温加热磁力搅拌器中，用铁架台固定一只干燥的三口烧瓶，在氮气保护的环境下，取2倍摩尔量甲苯置于干燥的三口烧瓶中，用作反应溶剂，然后再分别用注射器取1倍摩尔量活性氢的含氢硅油，3倍摩尔量的四氢呋喃，4倍摩尔量的碘甲烷放入三口烧瓶中，加入0.01倍摩尔量氯化钯催化剂，调节磁子转速使其混合均匀，反应温度控制为50℃，反应过程中通氮气保护，使用蛇形冷凝管回流，反应时间为10～12h，反应结束后将产物进行过滤，滤除催化剂氯化钯，然后在旋转蒸发仪下旋蒸得到淡黄色液体即为产物新型有机硅油拒水剂；其化学反应式为：
(2)应用于棉织物时，取1重量份的氯氧化锆于烧杯中，加入10重量份的蒸馏水溶解，称取5重量份的新型有机硅油拒水剂加入到烧杯中，加入84重量份的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，调节pH为9，配置成整理液；剪取18cm×18cm纯棉布样，将布样润湿后浸渍在整理液中，用台式气压电动小轧车轧压，采用二浸二轧，每次浸渍时间4分钟，浸轧完后将布样在100℃烘干2～3分钟，然后在150℃焙烘3～4分钟，取出布样进行水洗，在室温下悬垂晾干。
2.根据权利要求1所述的一种用于棉织物的新型有机硅油拒水剂的制备方法，其特征在于所用含氢硅油的含氢量为0.45％，分子量≥3800。
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