CN104233235B - 在工件上形成光学膜的方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在工件上形成各种功能光学膜的方法及其设备。该方法为脉冲等离子化学气相沉积法，其包括如下步骤：a.将工件固定在密封微波罩中，并对密封微波罩抽真空；b.向密封微波罩中通入氧气，并向密封微波罩中导入脉冲微波，反应一定时间；c.再向密封微波罩中通入含有成膜组分元素的气体，并继续通入氧气以及持续导入脉冲微波，反应一定时间后，即停止向密封微波罩中通入气体并停止导入脉冲微波；本发明脉冲等离子气相化学沉积法具有很高的沉积效率，整个工艺时间只需几分钟，所以生产效率很高；成膜前氧气的等离子体对工件表面进行等离子化清洗和表面活性化处理，使得膜层附着力大大提高，从而提高了产品质量。

Description

在工件上形成光学膜的方法及其设备
技术领域：
本发明属于灯具技术领域，涉及灯珠及灯杯表面成膜技术，特指在工件上形成光学膜的方法及其设备。
背景技术：
目前，通用的灯珠外表面制备红外截止膜方法和灯杯内表面制备红外透射膜的方法都是采用物理真空蒸镀。制备红外截止膜和红外透射膜是分别将二氧化硅(SiO2)和二氧化钛(TiO2)固体颗粒物通过电子枪加热气化，在真空腔体内旋转的圆盘上放有灯珠或灯杯，气化后的二氧化钛(TiO2)和二氧化硅(SiO2)遇冷附着在灯珠外表面或灯杯的内表面，只是通过蒸发量控制膜层厚度并最终生成结构和层数不同的红外截止膜或者红外透射膜。
现有的方法和成膜设备，主要存在以下不足之处：
其一，灯珠外玻璃表面没有经过活化和洁净化处理，使得膜层附着度不够，灯丝通电后发出高热，灯珠表面温度可达450度，膜层很容易脱落失效；
其二，需要额外的加热源，要一直给被处理的灯珠或灯杯加热；
其三，由于沉积速度慢，导致工艺时间很长，需要几个小时；
其四，气化后的二氧化硅(SiO2)和二氧化钛(TiO2)由于没有导向性，造成旋转圆盘中心部分和边缘部位的灯珠或者灯杯附着的二氧化硅(SiO2)和二氧化钛(TiO2)这两种物质沉积量不均匀；
其五，灯珠的外表面或者灯杯的内表面膜层厚度不均匀，达不到质量要求。
发明内容：
本发明的目的之一在于克服现有技术的上述不足之处，解决膜层遇高温脱落和沉积量不均匀等问题，提出了一种脉冲等离子化学气相沉积的方法。
本发明实现其目的采用的技术方案是：一种在工件上形成光学膜的方法，该方法为脉冲等离子化学气相沉积法，其包括如下步骤：
a.将工件固定在密封微波罩中，并对密封微波罩抽真空；
b.向密封微波罩中通入氧气，并向密封微波罩中导入脉冲微波，反应一定时间；
c.再向密封微波罩中通入含有成膜组分元素的气体，并继续通入氧气以及持续导入脉冲微波，反应一定时间后，即停止向密封微波罩中通入气体并停止导入脉冲微波。
上述方法中，所述的含有成膜组分元素的气体为气态六甲基氧二硅烷或气态四甲基氧二硅烷或硅烷和气态四氯化钛。
所述步骤a中对密封微波罩抽真空达到真空度为10-1mbar至10-3mbar即停止抽真空。
所述的光学膜所含的成膜物质为二氧化硅、二氧化钛、五氧二钽、二氧化锆、三氧化二镍、氧化镍、五氧化二铌、二氧化铪、三氧化二铝中的任意一种。
所述步骤b中反应时间为10秒～60秒；步骤c中反应时间为5秒～200秒。
本发明方法利用含有硅化物(Si+)或钛化物(Ti+)等成分的气体在工作腔体内通过脉冲微波能量的作用，生成等离子体并与氧离子进行不同分子之间的化学反应并重新生成新物质二氧化硅(SiO2)和二氧化钛(TiO2)，并沉积在工件表面，形成所需功能的薄膜。
本发明还提供了一整套在工件上形成光学膜的设备，该设备具有一机座，于所述机座上设有一密封微波罩，密封微波罩连接有输气管道和真空泵；所述密封微波罩内安装有工件固定夹，且所述密封微波罩上方依次安装有天线、同轴机构、以及模式转换器，且所述模式转换器通过波导管连接有微波发生源。
所述的天线为单天线或者“Y”形天线或者“X”形天线或者双“X”形天线。
所述模式转换器为方形波导转同轴的模式转换器。
所述的波导管为方形波导管。
所述的微波发生源为脉冲微波发生源。
本发明的优点体现在：
1.因氧气被电离时产生高能等离子体会对工件加热，因此不需要额外的加热源来给工件加热，所以工艺设备比较紧凑；
2.本发明脉冲等离子化学气相沉积法具有很高的沉积效率，整个工艺时间只需几分钟，所以生产效率很高；
3.成膜前氧气的等离子体对工件表面进行等离子化清洗和表面活性化处理，使得膜层附着力大大提高，从而提高了产品质量；
4.由于等离子体在作用区能量分布均匀，因此工件表面各处沉积的膜层厚度一致，膜层具有绝对的均匀性，进一步提高产品质量；而且，正因为等离子体分布的均匀性，使得本发明工艺和设备可对形状复杂的3D工件表面进行成膜处理；
5.本发明成膜所需的反应原材料比较容易获得，此工艺极容易控制，根据产品的技术要求，可方便地控制薄膜的成分和特性，因此灵活性较大；
6.本发明还可适用于在工件表面形成各种功能的光学膜，具有广泛的应用前景。
附图说明：
图1是本发明一种实施例设备的结构示意图；
图2是本发明另一种实施例设备的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步说明。
本发明首先公开了一种在工件上形成光学膜的方法，该方法为脉冲等离子化学气相沉积法，本实施例以形成红外截止膜或红外透射膜为例，具体包括如下步骤：
a.将工件固定在密封微波罩中，并对密封微波罩抽真空；待密封微波罩内真空度达到10-1mbar至10-3mbar时停止抽真空；
b.向密封微波罩中通入氧气，并向密封微波罩中导入脉冲微波，反应时间为10秒～60秒，具体可视工件大小而定；此过程中，脉冲微波作用于密封微波罩中的氧气而产生氧气等离子体，氧气等离子体作用于工件并对工件表面进行清洗和表面活化处理；
c.再向密封微波罩中通入含有成膜组分元素的气体，并继续通入氧气以及持续导入脉冲微波，反应时间为5秒～200秒后，即停止向密封微波罩中通入气体并停止导入脉冲微波；此过程中，两种混合气体在脉冲微波的作用下进行化学反应，脉冲微波在工件需要沉积薄膜的区域产生均匀的高密度能量，高密度能量电离六甲基氧二硅烷(HMDSO)或四氯化钛(TiCl4)和氧气(O2)分子，破坏了两种气体分子的键能，使得两种气体进行化学反应沉积了厚度5-300nm的二氧化硅(SiO2)或二氧化钛(TiO2)薄膜，薄膜相互叠加2-200次即可在灯珠外表面生成红外截止膜和在灯杯内表面生成红外透射膜，待工件冷却后取出即可。
上述方法中，所述的含有成膜组分元素的气体为气态六甲基氧二硅烷(HMDSO)或气态四氯化钛(TiCl4)。其中气态六甲基氧二硅烷中含有硅元素，用于在灯珠上形成红外截止膜，使光谱中红外线反照回灯珠内的钨丝进行二次加热，提高灯珠光效；气态四氯化钛中含有钛元素，用于在灯杯上形成红外投射膜，使光谱中红外线投射到灯杯外散热，减少照明区热量，而可见光部分则反射回照明区，提高照明区亮度。
所述步骤a中对密封微波罩抽真空达到真空度为10-1mbar至10-3mbar即停止抽真空。
本发明方法利用含有硅化物(Si+)或钛化物(Ti+)的气体在工作腔体内通过脉冲微波能量的作用，生成等离子体并与氧离子进行不同分子之间的化学反应并重新生成新物质二氧化硅(SiO2)和二氧化钛(TiO2)，并沉积在工件表面，形成所需功能的薄膜。
本方法中，根据所需要的膜层的光学特性，可通过控制气体的流量、脉冲微波强度、密封微波罩真空度以及沉积反应的时间等，达到控制每层膜层的厚度以及膜层的层数等目的，从而在工件表面形成所需功能和符合光学特性的膜层。
本方法中，所述的含有成膜组分元素的气体还可以为气态五氧二钽(Ta2O5)、气态二氧化锆(ZrO2)、气态三氧化二镍(Ni2O3)、气态氧化镍(NiO)，气态五氧化二铌(Nb2O5)、气态二氧化铪(HfO2)、气态三氧化二铝(Al2O3)，以形成相应功能的膜层。
本发明所述的脉冲等离子化学气相沉积法可通过如图1或图2所示的设备实现。如图1或图2所示，该设备具有一机座1，于所述机座1上设有一密封微波罩2，密封微波罩2连接有输气管道21和真空泵3，输气管道21可外接至少两个支气管道，以分别通入反应气体；其中，图1实施例中输气管道21是顶置式的，适用于在工件外表面成膜；而图2实施例中输气管道21则为底置式，工件9扣于输气管道21的出口上，适用于在工件9的内表面成膜。所述密封微波罩2内安装有工件固定夹22，且所述密封微波罩2上方依次安装有天线4、同轴机构5、以及模式转换器6，本实施例中模式转换器6为方形波导转同轴的模式转换器；所述模式转换器6通过波导管7连接有微波发生源8。所述的波导管7为方形波导管。本实施例采用的微波发生源8是脉冲微波发生源，其供应的等离子发生器的数量可以是1、2、4、8、16...个不等。
其工作过程如下：微波发生源8产生脉冲微波经过波导管7导入模式转换器6，模式转换器6以及同轴机构5把脉冲微波传输的方式由方形波导方式转换到同轴传输方式，然后通过天线4发到下面，穿过能使微波穿透的材料所制的密封微波罩2内，脉冲微波对密封微波罩2内的气体电离作用产生等离子体，从而使密封微波罩2内形成等离子作用区。当工件9置于密封微波罩2的工件固定夹22后，先对密封微波罩2利用真空泵3抽真空，达到一定真空度后，经输气管道21通入氧气，由通入的氧气被脉冲微波作用产生的氧气等离子体作加热、表面清洁和表面活化处理；然后，通入的反应气体和氧气被电离作用产生的如硅等离子体或钛等离子体与氧等离子体结合，在工件9表面沉积形成成分为SiO2或TiO2的红外截止膜或红外透射膜。
其中，所述的天线4可以是单天线或者“Y”形天线或者“X”形天线或者双“X”形天线，即单台微波发生源8所配的天线形状。采用“Y”形天线或者“X”形天线或者双“X”形天线，其可以使导入密封微波罩2中的脉冲微波分布更均匀，而且可适合多个工件一起沉积附着成膜，大幅提高生产效率。
综上所述，本发明的优点体现在：
1.因氧气被电离时产生高能等离子体会对工件加热，因此不需要额外的加热源来给工件加热，所以工艺设备比较紧凑；
2.本发明脉冲等离子化学气相沉积法具有很高的沉积效率，整个工艺时间只需几分钟，所以生产效率很高；
3.成膜前氧气的等离子体对工件表面进行等离子化清洗和表面活性化处理，使得膜层附着力大大提高，从而提高了产品质量；
4.由于等离子体在作用区能量分布均匀，因此工件表面各处沉积的膜层厚度一致，膜层具有绝对的均匀性，进一步提高产品质量；而且，正因为等离子体分布的均匀性，使得本发明工艺和设备可对形状复杂的3D工件表面进行成膜处理；
5.本发明成膜所需的反应原材料比较容易获得，此工艺极容易控制，根据产品的技术要求，可方便地控制薄膜的成分和特性，因此灵活性较大；
6.本发明还可适用于在工件表面形成各种功能的光学膜，具有广泛的应用前景。

Claims (2)

1.一种在工件上形成光学膜的方法，其特征在于：该方法为脉冲等离子化学气相沉积法，其包括如下步骤：
a.将工件固定在密封微波罩中，并对密封微波罩抽真空；
b.向密封微波罩中通入氧气，并向密封微波罩中导入脉冲微波，反应一定时间；其中，氧气经输气管道通入密封微波罩内，输气管道为顶置式或底置式；
c.再向密封微波罩中通入含有成膜组分元素的气体，并继续通入氧气以及持续导入脉冲微波，反应一定时间后，即停止向密封微波罩中通入气体并停止导入脉冲微波；所述的含有成膜组分元素的气体为气态六甲基氧二硅烷或气态四甲基氧二硅烷或硅烷和气态四氯化钛；微波发生源产生脉冲微波经过波导管导入模式转换器，模式转换器以及同轴机构把脉冲微波传输的方式由方形波导方式转换到同轴传输方式，然后通过天线发到密封微波罩内；所述天线为“Y”形天线或者“X”形天线或者双“X”形天线。
2.一种在工件上形成光学膜的设备，其特征在于：该设备具有一机座(1)，于所述机座(1)上设有一密封微波罩(2)，密封微波罩(2)连接有输气管道(21)和真空泵(3)；所述密封微波罩(2)内安装有工件固定夹(22)，且所述密封微波罩(2)上方依次安装有天线(4)、同轴机构(5)、以及模式转换器(6)，且所述模式转换器(6)通过波导管(7)连接有微波发生源(8)；输气管道为顶置式或底置式；所述的天线(4)为“Y”形天线或者“X”形天线或者双“X”形天线；所述的模式转换器(6)为方形波导转同轴的模式转换器；所述的波导管(7)为方形波导管；所述的微波发生源(8)为脉冲微波发生源。
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