CN104608441B - 一种岛状结构金属膜层镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种岛状结构金属膜层镀膜玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种岛状结构金属膜层镀膜玻璃，所述岛状结构金属膜层镀膜玻璃包括玻璃基片以及从所述玻璃基片表面依次向外的金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层；其中，岛状结构金属膜层利用等离子体轰击形成，所述金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层中的金属元素均相同。本发明还提供该岛状结构金属膜层镀膜玻璃的制备方法。本发明的溅射镀膜的膜层成分简单、溅射靶材费用低，根据膜层的厚度可以调整镀膜玻璃颜色、可见光的透射率，部分透射红外线；生产过程没有三废排放；可以在现有生产线上连续生产。

Description

一种岛状结构金属膜层镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于镀膜玻璃技术领域，尤其涉及一种岛状结构金属膜层镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
一定厚度且完全致密的金属膜是不透明的，例如镜子；极薄的致密金属膜对电磁波也有强烈的反射或屏蔽，例如：反射红外线、反射可见光等。在一些特殊的场合、一些特殊空间，玻璃被要求具备金属光泽色彩、透射可见光，不能完全阻止红外线/电磁波的透射性能。窗玻璃既要求金属化、又需要保持电磁波的透射，这就需要金属膜不能致密化、要以岛状结构存在。例如：显示器件玻璃镀制致密金属膜、显示金属光泽，但是由于致密金属膜反射红外线会使透过窗口遥控的红外线失效。岛状结构金属膜层镀膜玻璃，能达到半透视可见光、部分反射红外线，既保持电磁波通过玻璃传输，又达到室内隔热的作用。
目前，已有很多方法(溅射、蒸镀、气相沉积、电镀等工艺)可以通过在玻璃上镀制金属膜层达到玻璃反射金属光泽、降低可见光透射率的目的。但是，目前用这些工艺方法在玻璃上镀制的金属膜层都导电、屏蔽电磁波，影响了一些需要电磁波透射的工作场所。专利(201010129693.6，一种用于塑胶产品表面的不导电金属膜的制作方法)介绍了在塑胶基材上用真空蒸镀制备不导电金属膜的方法：先在塑胶基底上涂UV膜层，再真空蒸镀锡或锡合金膜制备不导电金属膜，最后出真空室在常压下再涂UV固化层做保护层。这种方法工艺繁琐、膜层不牢、膜层的色彩不能调整、并且不透明；在塑胶基材上镀制金属膜，由于基材的耐久性低于玻璃，也不适合在建筑、机车等长久接触紫外线的环境下使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不完全屏蔽电磁波的岛状结构金属膜层镀膜玻璃及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的方案为:
一种岛状结构金属膜层镀膜玻璃，所述岛状结构金属膜层镀膜玻璃包括玻璃基片以及从所述玻璃基片表面依次向外的金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层；其中，岛状结构金属膜层利用等离子体轰击形成，所述金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层中的金属元素均相同。
上述方案中，所述的金属氧化物颜色调整膜层或金属氧化物保护膜层为氧化钛、或氧化镍、或氧化铬、或氧化锌膜。
上述方案中，所述的岛状结构金属膜层为钛、或镍、或铬、或锌膜。
上述方案中，所述的金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层的厚度分别为：(50～110)±10nm、(10～20)±4nm、(15～30)±5nm。
上述方案中，所述岛状结构金属膜层镀膜玻璃的可见光透射率为20％～55％，1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的35～50％。
上述方案中，所述岛状结构金属膜层中岛与岛的最小距离在1～5微米，岛状结构金属膜层面宏观尺寸不小于5mm×5mm范围内的面电阻等于零。
所述的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)利用反应磁控溅射工艺在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层；
2)利用磁控溅射工艺在所述金属氧化物颜色调整膜层上镀制金属膜；
3)利用等离子体轰击所述金属膜，形成岛状结构金属膜层；
4)利用反应磁控溅射工艺在所述岛状结构金属膜层上镀制金属氧化物保护膜层。
上述方案中，所述步骤3)中，工作气压为0.15～0.25Pa，用Ar作为工作气体，电压1000～1200伏产生等离子体轰击金属膜。
上述方案中，步骤1)中，工作气压为0.45～0.75Pa，用Ar和O2反应溅射钛、或镍、或铬、或锌金属靶材，其中，体积比Ar/O2＝4:1～3:2，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层；步骤2)中，工作气压为0.40～0.60Pa，用Ar作为工作气体，在金属氧化物颜色调整膜层上镀制对应步骤1)氧化物的钛、或镍、或铬、或锌金属膜；步骤4)中，工作气压为0.25～0.35Pa，用Ar和O2反应溅射钛、或镍、或铬、或锌金属靶材，其中，体积比Ar/O2＝4:1～3:2，在岛状结构金属膜层上镀制金属氧化物保护膜层。
上述方案中，所述岛状结构金属膜层镀膜玻璃表观反射光能显示银灰、金黄、淡绿、紫红、粉红、或蓝色色调。
本发明的有益效果是：
1)本发明制备方法简单，且镀膜玻璃表面除了拥有金属光泽和宏观5mm×5mm尺寸范围内的面电阻等于零、不完全屏蔽电磁波(部分透射可见光、红外线)、并对玻璃有多彩装饰作用外，还具有膜层牢固、耐久性好、膜层的色彩能调整，能屏蔽紫外线，保护玻璃视窗内器件可以在长久接触紫外线的环境下使用。
2)本发明的溅射镀膜的膜层成分简单、溅射靶材费用低，根据膜层的厚度可以调整镀膜玻璃颜色、可见光的透射率，部分透射红外线；生产过程没有三废排放；可以在现有生产线上连续生产。
3)本发明的镀膜玻璃在红外遥控显示器玻璃、汽车、火车、轮船、建筑、家电用玻璃和照明玻璃灯具工业方面具有广泛的应用，前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的膜层结构示意图。
图2为图1中的岛状结构金属膜层结构显微示意图像。
图3为本发明的镀膜流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
用磁控溅射方法在玻璃上镀膜，等离子体轰击金属膜成岛状结构。镀膜流程如图3所示。
镀膜玻璃结构：玻璃基片1/金属(M)氧化物颜色调整膜层2/岛状结构金属(M)膜层3/金属(M)氧化物保护膜层4，见图1。其中，金属膜用等离子体轰击成岛状结构(见图2)，岛与岛的最小距离1～5微米；这三层膜和等离子体轰击均在溅射室依次完成。
所述的颜色调整层2和保护膜层4指钛、或镍、或铬、或锌的氧化物。此处所指的氧化物均为该金属元素在空气中最稳定的氧化物。
所述的岛状结构金属膜层3指与金属氧化物对应的钛、或镍、或铬、或锌膜。
所述的金属氧化物颜色调整膜层2、岛状结构金属膜层3和金属氧化物保护膜层4的厚度分别为：
(50～110)±10nm、(10～20)±4nm、(15～30)±5nm；岛状结构金属膜层3层中岛与岛之间的最小距离为1～5微米，岛状结构金属膜层3面宏观尺寸不小于5mm×5mm范围内的面电阻等于零。
本发明的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的制备方法包括如下步骤：
1)首先对待镀膜玻璃基片用去离子水清洗，进行干燥；基片玻璃对太阳光谱中可见光的透射率为90.2％；
2)然后把洁净玻璃基片放入溅射室；溅射室背底真空小于8.5×10-4Pa；
3)通入工作气体(氩气)和反应气体(氧气)，或工作气体(氩气)，用反应磁控溅射方法在洁净干燥的玻璃基片上依次镀膜、等离子体轰击金属膜，具体见图3。
膜层结构：玻璃/氧化钛/岛状结构金属钛膜/氧化钛；或玻璃/氧化镍/岛状结构金属镍膜/氧化镍；或玻璃/氧化铬/岛状结构金属铬膜/氧化铬；或玻璃/氧化锌/岛状结构金属锌膜/氧化锌。
实施例1
用溅射方法制备岛状结构金属膜层镀膜玻璃，溅射镀膜靶材是钛、或镍、或铬、或锌金属。步骤如下：
1)在工作气压为0.45Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层，膜层厚度50±10nm；
2)在工作气压为0.40Pa，用Ar溅射金属靶材，在颜色调整膜层上沉积金属膜，膜层厚度10±4nm；
3)工作气压为0.15Pa，用Ar作为工作气体，用1000～1200电压产生等离子体轰击金属膜，形成岛状结构金属膜；岛状结构金属膜面宏观尺寸不小于5×5范围内的面电阻等于零；
4)工作气压为0.25Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)；在玻璃基片上镀制金属氧化物保护膜层，膜层厚度15±5nm；
得到的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的性能如下：玻璃外观显示浅兰色调；可见光透射率55％；1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的35％，红外遥控器能够透射该镀膜玻璃窗口遥控显示器件。
实施例2
用溅射方法制备岛状结构金属膜镀膜玻璃，溅射镀膜靶材是钛、或镍、或铬、或锌金属。步骤如下：
1)在工作气压为0.55Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝3:1(体积比)，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层，膜层厚度80±10nm；
2)在工作气压为0.45Pa，用Ar溅射金属靶材，在颜色调整膜层上沉积金属膜，膜层厚度15±4nm；
3)工作气压为0.20Pa，用Ar作为工作气体，用1000～1200电压产生等离子体轰击金属膜，形成岛状结构金属膜；岛状结构金属膜面宏观尺寸不小于5mm×5mm范围内的面电阻等于零；
4)工作气压为0.30Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝3:1(体积比)；在玻璃基片上镀制金属氧化物保护膜层，膜层厚度20±5nm；；
得到的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的性能如下：玻璃外观显示淡绿色调；可见光透射率39％；1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的42％，红外遥控器能够透射该镀膜玻璃窗口遥控显示器件。
实施例3
用溅射方法制备岛状结构金属膜镀膜玻璃，溅射镀膜靶材是钛、或镍、或铬、或锌金属。步骤如下：
1)在工作气压为0.65Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝3:2(体积比)，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层，膜层厚度100±10nm；
2)在工作气压为0.55Pa，用Ar溅射金属靶材，在颜色调整膜层上沉积金属膜，膜层厚度20±4nm；
3)工作气压为0.25Pa，用Ar作为工作气体，用1000～1200电压产生等离子体轰击金属膜，形成岛状结构金属膜；岛状结构金属膜面宏观尺寸不小于5mm×5mm范围内的面电阻等于零；
4)工作气压为0.35Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝3:2(体积比)；在玻璃基片上镀制金属氧化物保护膜层，膜层厚度30±5nm；；
得到的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的性能如下：玻璃外观显示淡橙黄色调；可见光透射率26％；1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的50％，红外遥控器能够透射该镀膜玻璃窗口遥控显示器件。
实施例4
用溅射方法制备岛状结构金属膜镀膜玻璃，溅射镀膜靶材是钛、或镍、或铬、或锌金属。步骤如下：
1)在工作气压为0.75Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层，膜层厚度110±10nm；
2)在工作气压为0.60Pa，用Ar溅射金属靶材，在颜色调整膜层上沉积金属膜，膜层厚度15±4nm；
3)工作气压为0.15Pa，用Ar作为工作气体，用1000～1200电压产生等离子体轰击金属膜，形成岛状结构金属膜；岛状结构金属膜面宏观尺寸不小于5×5范围内的面电阻等于零；
4)工作气压为0.35Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)；在玻璃基片上镀制金属氧化物保护膜层，膜层厚度20±5nm；；
得到的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的性能如下：玻璃外观显示淡黄色调；可见光透射率20％；1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的50％，红外遥控器能够透射该镀膜玻璃窗口遥控显示器件。
实施例5
用溅射方法制备岛状结构金属膜镀膜玻璃，溅射镀膜靶材是钛、或镍、或铬、或锌金属。步骤如下：
1)在工作气压为0.70Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层，膜层厚度90±10nm；
2)在工作气压为0.40Pa，用Ar溅射金属靶材，在颜色调整膜层上沉积金属膜，膜层厚度15±4nm；
3)工作气压为0.20Pa，用Ar作为工作气体，用1000～1200电压产生等离子体轰击金属膜，形成岛状结构金属膜；岛状结构金属膜面宏观尺寸不小于5×5范围内的面电阻等于零；
4)工作气压为0.35Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)；在玻璃基片上镀制金属氧化物保护膜层，膜层厚度30±5nm；；
得到的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的性能如下：玻璃外观显示淡紫红色调；可见光透射率37％；1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的45％，红外遥控器能够透射该镀膜玻璃窗口遥控显示器件。
实施例6
用溅射方法制备岛状结构金属膜镀膜玻璃，溅射镀膜靶材是钛、或镍、或铬、或锌金属。步骤如下：
1)在工作气压为0.50Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层，膜层厚度60±10nm；
2)在工作气压为0.50Pa，用Ar溅射金属靶材，在颜色调整膜层上沉积金属膜，膜层厚度13±4nm；
3)工作气压为0.15Pa，用Ar作为工作气体，用1000～1200电压产生等离子体轰击金属膜，形成岛状结构金属膜；岛状结构金属膜面宏观尺寸不小于5×5范围内的面电阻等于零；
4)工作气压为0.35Pa，用Ar和O2反应溅射金属靶材，其中Ar/O2＝4:1(体积比)；在玻璃基片上镀制金属氧化物保护膜层，膜层厚度25±5nm；；
得到的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的性能如下：玻璃外观显示淡青色调；可见光透射率44％；1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的40％，红外遥控器能够透射该镀膜玻璃窗口遥控显示器件。

Claims (10)

1.一种岛状结构金属膜层镀膜玻璃，其特征在于，所述岛状结构金属膜层镀膜玻璃由玻璃基片以及从所述玻璃基片表面依次向外的金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层组成；其中，岛状结构金属膜层利用等离子体轰击形成，所述金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层中的金属元素均相同。
2.根据权利要求1所述的岛状结构金属膜层镀膜玻璃，其特征在于，所述的金属氧化物颜色调整膜层或金属氧化物保护膜层为氧化钛、或氧化镍、或氧化铬、或氧化锌膜。
3.根据权利要求1所述的岛状结构金属膜层镀膜玻璃，其特征在于，所述的岛状结构金属膜层为钛、或镍、或铬、或锌膜。
4.根据权利要求1所述的岛状结构金属膜层镀膜玻璃，其特征在于，所述的金属氧化物颜色调整膜层、岛状结构金属膜层及金属氧化物保护膜层的厚度分别为：(50～110)±10nm、(10～20)±4nm、(15～30)±5nm。
5.根据权利要求1所述的岛状结构金属膜层镀膜玻璃，其特征在于，所述岛状结构金属膜层镀膜玻璃的可见光透射率为20％～55％，1100～2500nm波长红外线反射率是同等厚度致密金属膜的35～50％。
6.根据权利要求1所述的岛状结构金属膜层镀膜玻璃，其特征在于，所述岛状结构金属膜层中岛与岛的最小距离在1～5微米，岛状结构金属膜层面宏观尺寸不小于5mm×5mm范围内的面电阻等于零。
7.根据权利要求1所述的岛状结构金属膜层镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用反应磁控溅射工艺在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层；
2)利用磁控溅射工艺在所述金属氧化物颜色调整膜层上镀制金属膜；
3)利用等离子体轰击所述金属膜，形成岛状结构金属膜层；
4)利用反应磁控溅射工艺在所述岛状结构金属膜层上镀制金属氧化物保护膜层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，工作气压为0.15～0.25Pa，用Ar作为工作气体，电压1000～1200伏产生等离子体轰击金属膜。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，工作气压为0.45～0.75Pa，用Ar和O2反应溅射钛、或镍、或铬、或锌金属靶材，其中，体积比Ar/O2＝4:1～3:2，在玻璃基片上镀制金属氧化物颜色调整膜层；步骤2)中，工作气压为0.40～0.60Pa，用Ar作为工作气体，在金属氧化物颜色调整膜层上镀制对应步骤1)氧化物的钛、或镍、或铬、或锌金属膜；步骤4)中，工作气压为0.25～0.35Pa，用Ar和O2反应溅射钛、或镍、或铬、或锌金属靶材，其中，体积比Ar/O2＝4:1～3:2，在岛状结构金属膜层上镀制金属氧化物保护膜层。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述岛状结构金属膜层镀膜玻璃表观反射光能显示银灰、金黄、淡绿、紫红、粉红、或蓝色色调。
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