CN104762609A - 在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的工艺和设备 - Google Patents

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高忠义
郭鸿杰
刘永利
彭彦平
鞠浩民
谢金桥
黄昌
焦伟
王裕建
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Abstract

本发明涉及一种在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜设备，其包括机座、输气管道、微波密封罩、天线、模式转换器、调配器、波导管、脉冲微波发生源。同时还提供与此设备对应的工艺，抽真空，经输气管道通入氧气到微波密封罩内，脉冲微波发生源产生的高功率脉冲微波经过波导管导入到模式转换器，在调配器的调谐下经过天线，并均匀的进入到真空的玻璃容器内部；向玻璃容器内先后通入多种特殊气体，并电离特殊气体，生成致密、均匀的氧化薄膜，并使得不同纳米级厚度的氧化薄膜交替沉积于玻璃容器内壁。通过使用此设备和工艺，可对复杂的玻璃容器的内壁进行镀膜，提高了产品的使用寿命，提高了沉积效率，降低了生产成本，提高了膜层附着力和均匀性。

Description

在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的工艺和设备
技术领域
本发明涉及一种在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的工艺和设备。
背景技术
目前，通用的玻璃容器阻隔薄膜制备方法基本都是采用物理真空蒸镀、熔胶-凝胶沉积方法。制备阻隔薄膜是将硅的氧化物(SiOX)或其它固体颗粒物通过电子枪加热气化，在真空腔体内旋转的圆盘上放有瓶罐，气化后的硅的氧化物(SiOX)或其它镀膜材料遇冷附着在玻璃容器外壁上，形成阻隔薄膜，从而达到阻隔的目的。
由于蒸镀膜层位于玻璃容器外壁，在使用和流通过程中，其遭受破坏和破损的危险性较大，在显微镜下可以看见蒸镀层出现微小的裂痕，使阻隔性大大降低，影响了使用效果和使用寿命。蒸镀沉积速度慢，工艺时间很长，一般需要几个小时。气化后硅的氧化物(SiOX)或其它镀膜材料由于没有导向性，膜层沉积过程中旋转圆盘中心部分和边缘部位的硅的氧化物(SiOX)沉积量不均匀，无法达到阻隔性要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种使得膜层的沉积量均匀，在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的工艺和设备。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备，用于为玻璃容器的内壁形成多层阻隔性薄膜，包括：机座、输气管道、微波密封罩、天线、模式转换器、调配器、波导管、脉冲微波发生源；
所述玻璃容器收容于所述微波密封罩内，所述微波密封罩置于所述机座上，所述输气管道与所述微波密封罩贯通，所述脉冲微波发生源通过所述波导管与所述模式转换器连通，所述脉冲微波发生源用于产生高功率脉冲微波，所述高功率脉冲微波经过所述波导管导入到所述模式转换器，且所述高功率脉冲微波在所述调配器的调谐下经过所述天线，并均匀的进入到所述玻璃容器的内部；
在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备还包括真空泵，所述真空泵设于所述输气管道上。
优选的，所述脉冲微波发生源的数量为两个。
优选的，所述波导管为弯曲的管状结构。
一种采用上述的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备的工艺，对所述机座及所述输气管道进行抽真空，经所述输气管道通入氧气到所述微波密封罩内，所述脉冲微波发生源产生的所述高功率脉冲微波经过所述波导管导入到所述模式转换器，在所述调配器的调谐下经过所述天线，所述高功率脉冲微波均匀的进入到真空的所述玻璃容器内部，在所述玻璃容器内部产生高能等离子体并均匀分布在所述玻璃容器内壁，通入的氧气在所述高功率脉冲微波的作用下产生氧气等离子体，所述氧气等离子体对所述玻璃容器内壁作加热、表面清洁和表面活化处理；
向所述玻璃容器内先后通入多种特殊气体，并电离所述特殊气体，破坏所述特殊气体的化学键，使得不同分子之间进行化学反应，在所述玻璃容器内壁生成致密、均匀分布的氧化薄膜，并使得不同纳米级厚度的所述氧化薄膜交替沉积于所述玻璃容器内壁；
其中，多种所述特殊气体反应生成的氧化薄膜应分别具有不同的折射率的特性。
优选的，所述特殊气体为两种，分别为HMDSO和TiCl4。
优选的，所述特殊气体还可以为含Ta、Zr或Ni的特殊气体。
本技术通过提供一种在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备及与之对应的工艺，相对于传统技术，具有以下优点：
1、由于膜层位于玻璃容器的内壁,在使用和流通过程中，玻璃容器的内壁遭受破坏和破损的危险性小，阻隔性能稳定，能更好的提高产品的保质期，延长产品的使用寿命；
2、采用此种工艺具有很高的沉积效率，在玻璃容器的内壁进行镀膜只需数分钟，大大降低了生产成本；
3、镀膜前，氧气的等离子体对玻璃容器的内壁进行清洗和活性化处理，使得膜层的附着力大大提高；
4、由于每个工作腔体能量分布均匀，沉积的膜层厚度一致，提高了膜层的均匀性；
5、由于等离子体是在空间中包围玻璃容器的，因此，此工艺能对3D工件表面用等离子体技术进行处理。
通过使用在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备，及采用与此设备对应的工艺，可对复杂的玻璃容器的内壁进行镀膜，提高了产品的使用寿命，提高了镀膜的沉积效率，降低了生产成本，提高了膜层的附着力，提高了膜层的均匀性。
附图说明
图1为本发明一实施例的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备的主视图；
图2为图1所示的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备的侧视图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，其为本发明一实施例的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备10的主视图。请一并参阅图2，其为图1所示的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备10的侧视图。
此种在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备10用于为玻璃容器20的内壁形成多层阻隔性薄膜，其包括：机座100、输气管道200、微波密封罩300、天线400、模式转换器500、调配器600、波导管700、脉冲微波发生源800。
将要被进行镀膜的玻璃容器20放置于微波密封罩300内，即玻璃容器20收容于微波密封罩300内。微波密封罩300置于机座100上，输气管道200与微波密封罩300贯通，脉冲微波发生源800通过波导管700与模式转换器500连通。要特别说明的是，脉冲微波发生源800用于产生高功率脉冲微波，高功率脉冲微波经过波导管700导入到模式转换器500，且高功率脉冲微波在调配器600的调谐下经过天线400，并均匀的进入到玻璃容器20的内部。在本实施例中，脉冲微波发生源800的数量为两个，且波导管700为弯曲的管状结构。
在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备10还包括真空泵900，真空泵900设于输气管道200上，真空泵900用于对机座100及输气管道200进行抽真空。
此外，还提供一种与上述在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备10对应的工艺。
通过真空泵900对机座100及输气管道200进行抽真空，经输气管道200通入氧气到微波密封罩300内，脉冲微波发生源800产生的高功率脉冲微波经过波导管700导入到模式转换器500上，在调配器600的调谐下经过天线400，高功率脉冲微波均匀的进入到真空的玻璃容器20的内部，在玻璃容器20内部产生高能等离子体并均匀分布在玻璃容器20的内壁上。
通入的氧气在高功率脉冲微波的作用下产生氧气等离子体，氧气等离子体对玻璃容器20的内壁作加热、表面清洁和表面活化处理。
向玻璃容器20内先后通入多种特殊气体，并电离特殊气体，破坏特殊气体的化学键，以使得不同分子之间进行化学反应，从而在玻璃容器20的内壁生成致密、均匀分布的氧化薄膜，并使得不同纳米级厚度的氧化薄膜交替沉积于玻璃容器20的内壁上。
要特别说明的是，多种特殊气体反应生成的氧化薄膜应分别具有不同的折射率的特性。在本实施例中，特殊气体分别为六甲基氧二硅烷(HMDSO)和四氯化钛(TiCl4)。
为了解决异型曲面沉积量不均匀和容器内壁常规镀膜方法无法实现等问题，本技术提出了一种脉冲微波等离子体化学气相沉积的方法，含有硅的化合物或钛的化合物的特殊气体和氧气在微波密封罩300内通过脉冲微波的作用产生等离子体，等离子体中分解成硅或钛的自由离子或基团，与等离子体中的氧离子或基团进行化学反应生成硅的氧化物(SiOX)或钛的氧化物(TiOX)，并且均匀地沉积在物体表面，通过不同纳米级厚度的硅的氧化物(SiOX)和钛的氧化物(TiOX)交替沉积，可以在玻璃容器20内壁制造红外线、紫外线等的光学反射薄膜，以达到过滤、阻隔红外线或紫外线的目的。同时由于硅的氧化物(SiOX)的纯度高、密度高，硅的氧化物(SiOX)薄膜也可以防止气体的渗透和交换，因此硅的氧化物(SiOX)薄膜也有气体阻隔和屏蔽的作用。
在其它实施例中，特殊气体还可以为含Ta、Zr或Ni的特殊气体，只要附着在玻璃容器20内壁的物质一种具有高折射率，另一种具有低折射率的特性即可。
要特别说明的是，可以根据不同阻隔性薄膜的要求设计单层或多层膜系，以达到阻隔性目的。
本技术通过提供一种在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备10及与之对应的工艺，相对于传统技术，具有以下优点：
1、由于膜层位于玻璃容器的内壁,在使用和流通过程中，玻璃容器的内壁遭受破坏和破损的危险性小，阻隔性能稳定，能更好的提高产品的保质期，延长产品的使用寿命；
2、由于高能等离子体可以使得薄膜的温度很高，不用再给玻璃容器进行加热，因此采用此种工艺具有很高的沉积效率，在玻璃容器的内壁进行镀膜只需数分钟，大大降低了生产成本，提高了镀膜效率；
3、镀膜前，氧气的等离子体对玻璃容器的内壁进行清洗和活性化处理，使得膜层的附着力大大提高；
4、由于每个工作腔体能量分布均匀，沉积的膜层厚度一致，提高了膜层的均匀性；
5、由于等离子体是在空间中包围玻璃容器的，因此，此工艺能对3D工件表面用等离子体技术进行处理。
由于不需要额外的加热源来给玻璃容器进行加热，所以此设备比较紧凑。又由于此工艺具有很高的沉积效率，工艺时间只需数分钟，所以产品的产量大。镀膜前通过氧气等离子体对玻璃表面进行清洗和活性化处理，使得膜层附着力大大提高，从而提高了产品质量。由于每个工作腔体能量分布均匀，沉积的膜层厚度一致，使膜层有较高的均匀性，提高了产品的质量。
另外，镀膜所需的反应原材料比较容易获得，此工艺极容易控制，根据产品的技术要求，可方便地控制薄膜的成分和特性，因此灵活性较大。此工艺运用等离子体技术能对形状复杂的工件表面进行均匀镀膜。
此工艺也可使用其它原材料气体，即制备同一种薄膜可以选用不同的化学反应，只要附着在工件表面的物质一种有高折射率，另一种有低折射率的特性即可。
通过使用在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备10，及采用与此设备对应的工艺，可对复杂的玻璃容器20的内壁进行镀膜，提高了产品的使用寿命，提高了镀膜的沉积效率，降低了生产成本，提高了膜层的附着力，提高了膜层的均匀性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备，用于为玻璃容器的内壁形成多层阻隔性薄膜，其特征在于，包括：机座、输气管道、微波密封罩、天线、模式转换器、调配器、波导管、脉冲微波发生源；
所述玻璃容器收容于所述微波密封罩内，所述微波密封罩置于所述机座上，所述输气管道与所述微波密封罩贯通，所述脉冲微波发生源通过所述波导管与所述模式转换器连通，所述脉冲微波发生源用于产生高功率脉冲微波，所述高功率脉冲微波经过所述波导管导入到所述模式转换器，且所述高功率脉冲微波在所述调配器的调谐下经过所述天线，并均匀的进入到所述玻璃容器的内部；
在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备还包括真空泵，所述真空泵设于所述输气管道上。
2.根据权利要求1所述的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备，其特征在于，所述脉冲微波发生源的数量为两个。
3.根据权利要求1所述的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备，其特征在于，所述波导管为弯曲的管状结构。
4.一种采用权利要求1至3中任意一项所述的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的设备的工艺，其特征在于，对所述机座及所述输气管道进行抽真空，经所述输气管道通入氧气到所述微波密封罩内，所述脉冲微波发生源产生的所述高功率脉冲微波经过所述波导管导入到所述模式转换器，在所述调配器的调谐下经过所述天线，所述高功率脉冲微波均匀的进入到真空的所述玻璃容器内部，在所述玻璃容器内部产生高能等离子体并均匀分布在所述玻璃容器内壁，通入的氧气在所述高功率脉冲微波的作用下产生氧气等离子体，所述氧气等离子体对所述玻璃容器内壁作加热、表面清洁和表面活化处理；
向所述玻璃容器内先后通入多种特殊气体，并电离所述特殊气体，破坏所述特殊气体的化学键，使得不同分子之间进行化学反应，在所述玻璃容器内壁生成致密、均匀分布的氧化薄膜，并使得不同纳米级厚度的所述氧化薄膜交替沉积于所述玻璃容器内壁；
其中，多种所述特殊气体反应生成的氧化薄膜应分别具有不同的折射率的特性。
5.根据权利要求4所述的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的工艺，其特征在于，所述特殊气体为两种，分别为HMDSO和TiCl4。
6.根据权利要求4所述的在玻璃容器内壁形成多层阻隔性薄膜的工艺，其特征在于，所述特殊气体还可以为含Ta、Zr或Ni的特殊气体。
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