CN105420683A - 基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置 - Google Patents

基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置，包括：用于放置基体工件的真空的反应腔；向所述反应腔内持续供给氧气的氧气输送系统；向所述反应腔内交替地供给第一气体和第二气体的气体输送系统；产生微波并向所述反应腔内提供所述微波的微波发生系统；设置于所述反应腔与所述微波发生系统之间以在所述反应腔内产生等离子场从而电离所述反应腔内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层的微波电子回旋共振系统。本发明的装置可准确控制每层厚度、以及均匀度，增加膜层与基体粘合力。

Description

基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置
技术领域
本发明涉及在具有复杂曲面的基底表面制备纳米多层膜，具体地，涉及一种基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置。
背景技术
目前，通用的具有复杂曲面的玻璃工件外表面制备薄膜方法是物理真空蒸镀（PVD）。将SiO2，ZnS和TiO2或Nb2O5等固体颗粒物通过电子枪加热气化，真空腔体内放置有玻璃工件，气态化的低折射率SiO2、ZnS和高折射率Nb2O5或TiO2交替附着在玻璃表面，通过蒸发量控制膜层厚度并最终生成超过30层的薄膜。
但是，上述工艺方法存在不足之处，玻璃工件外玻璃表面没有经过活性化处理，未形成致密的交联层，没有采取洁净化处理使得膜层附着度不够，高温下膜层受热应力不均匀影响容易导致开裂，脱落。另外，气化后的蒸发材料由于没有经过离子加速并受复杂曲面的曲率影响，使得中心部位、边缘部位附着的低折射率和高折射率两种物质接受量不一样，造成曲面膜厚不一致。因此，采用上述工艺方法在玻璃工件表面制备的红外截止膜或滤紫外膜等光学性能大幅下降，甚至失效。
此外，目前也有采用低压等离子化学气相沉积的方法在基底表面沉积生成薄膜，使沉积基底表面形成多种功能性薄膜，例如红外截止膜，滤紫外膜等。例如，专利文献1公开了一种等离子体源和用等离子体增强的化学气相沉积来沉积薄膜涂层的方法。专利文献2公开了供一种等离子体增强化学气相沉积装置，包括：具备顶部进气口的腔体；位于腔体内进气口下的上电极；位于腔体底部，与上电极相对设置的下电极；位于所述下电极上的器件基板。
现有技术：
专利文献1：中国专利公开CN105154856A；
专利文献2：中国专利公开CN101974738A。
但是，采用现有的各种工艺制备的纳米多层膜，往往存在膜层应力不均匀和膜厚不均匀等问题。
发明内容
鉴于以上存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种可准确控制每层厚度、以及均匀度，增加膜层与基体粘合力的基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置。
为了解决上述技术问题，本发明提供的基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置，包括：用于放置基体工件的真空的反应腔；向所述反应腔内持续供给氧气的氧气输送系统；向所述反应腔内交替地供给第一气体和第二气体的气体输送系统；产生微波并向所述反应腔内提供所述微波的微波发生系统；设置于所述反应腔与所述微波发生系统之间以在所述反应腔内产生等离子场从而电离所述反应腔内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层的微波电子回旋共振系统。
根据本发明，微波发生系统产生的高频电磁波通过微波电子回旋共振系统，最终在真空的反应腔内产生等离子场，并电离通过配气系统导入的不同种气体，破坏气体的化学键，使得不同分子之间进行化学反应，生成纳米级膜层，交替沉积到基体表面，使得沉积在基体表面的薄膜分布均匀。并且，高能等离子体中的自由电子轰击基体表面，同时可以加热基体，使基体表面活性化，形成致密的交联层，从而利于膜层生长沉积，大大提高了效率，节省了时间。
由此，采用本发明的装置制备纳米薄膜，膜层的厚度和应力均匀，一致性非常好；反应时间短，材料成本低；尤其对于具有复杂曲面的工件具有良好的成膜特性。
又，在本发明中，也可以是，所述反应腔设置有多个，所述装置还包括将经所述微波电子回旋共振系统后的微波能量平均分配至多个所述反应腔的调配器。
根据本发明，通过设置多个反应腔及调配器，可使多个基体工件同时进行沉积。
又，在本发明中，也可以是，所述调配器包括三销钉调配器。
根据本发明，三销钉调配器是通过固定在波导管上的三个销钉来调节控制微波反射功率。
又，在本发明中，也可以是，还包括用于对所述反应腔抽真空的真空抽气系统，所述真空抽气系统包括真空泵和连接所述真空泵与所述反应腔的真空连接管道。
根据本发明，可通过真空抽气系统对反应腔抽真空。
又，在本发明中，也可以是，所述第一气体包括TiCl4气体、气态五氧二钽（Ta2O5）、气态二氧化锆（ZrO2）、或气态五氧化二铌（Nb2O5）；所述第二气体包括六甲基二硅氧烷气体、SiH4气体、或SiF4气体。
根据本发明，本实施形态中以TiCl4气体和六甲基二硅氧烷气体为例进行说明，但本发明不限于此，也可采用其他气体制备纳米薄膜。例如，含有Si组分元素和Ti组分元素的气体物质，根据产品的不同需求选用，并且可以根据需要改变材料的配比，生成不同功能的纳米膜层，具有很大的适用性。
又，在本发明中，也可以是，所述气体输送系统包括用于供给第一气体的第一气体输送系统和用于供给第二气体的第二气体输送系统，所述第一气体输送系统和第二气体输送系统分别通过控制阀与所述反应腔连通。
根据本发明，可交替地运行第一气体输送系统和第二气体输送系统，从而可将第一气体和第二气体交替地供给至反应腔。
又，在本发明中，也可以是，还包括用于向所述反应腔内供给保护气的保护气输送系统。
根据本发明，当需要停机时，可通过保护气输送系统向反应腔内注入保护气，把内部混合气体排出，避免混合气体达到爆炸的临界点，保证生产安全。
根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目的、特征和优点。
附图说明
图1示出了根据本发明一实施形态的基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置的结构示意图；
图2是图1所示装置的俯视图；
图3是图1所示装置的左视图。
附图标记：
1、反应腔；2、真空泵；3、TiCl4气体输送系统；4、六甲基二硅氧烷气体输送系统；5、氧气输送系统；6、微波发生系统；7、控制阀；8、ECR微波电子回旋共振器；9、三销钉调配器；10、氮气输送系统；11、真空连接管道；12、真空检测及控制装置。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
针对现有在具有复杂曲面的基底表面制备纳米多层膜的工艺中存在的种种不足之处，本发明提供了一种基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置。该装置包括：用于放置基体工件的真空的反应腔；向所述反应腔内持续供给氧气的氧气输送系统；向所述反应腔内交替地供给第一气体和第二气体的气体输送系统；产生微波并向所述反应腔内提供所述微波的微波发生系统；设置于所述反应腔与所述微波发生系统之间以在所述反应腔内产生等离子场从而电离所述反应腔内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层的微波电子回旋共振系统。
采用本发明，微波发生系统产生的高频电磁波通过ECR微波电子回旋共振系统，最终在真空的反应腔内产生等离子场，并电离通过配气系统导入的不同种气体，破坏气体的化学键，使得不同分子之间进行化学反应，生成纳米级膜层，交替沉积到基体表面，使得沉积在基体表面的薄膜分布均匀。高能等离子体中的自由电子轰击基体表面，同时可以加热基体，使基体表面活性化，形成致密的交联层，从而利于膜层生长沉积，大大提高了效率，节省了时间。
具体地，图1示出了根据本发明一实施形态的基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置的结构示意图；图2是图1所示装置的俯视图；图3是图1所示装置的左视图。
如图1至图3所示，本实施形态中的基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置包括用于放置基体工件的真空的反应腔1。在本实施形态中，可包括用于对反应腔1抽真空的真空抽气系统，该真空抽气系统可包括真空泵2和连接真空泵2与反应腔1的真空连接管道11。在反应腔1内放置基体工件后，通过该真空抽气系统对反应腔1进行抽真空，使该反应腔1内处于高真空状态。此时，也可通过真空检测及控制装置12，维持真空腔室保持在例如0.1—0.5mbar左右，同时真空检测计反馈实测真空值到上位PLC控制系统中。此外，在该真空连接管道11上可设有控制阀7，从而该真空抽气系统可通过控制阀7与反应腔1连通。
在本实施形态中所应用的基体工件可以是玻璃工件，尤其可以是具有复杂曲面的玻璃工件，同时本发明也可以用于其他基体材料，如Si片或金属表面。
如图2所示，本装置还包括向反应腔1内持续供给氧气的氧气输送系统5。该氧气输送系统5可通过控制阀7与上述反应腔1连通。在通过上述真空抽气系统对反应腔1进行抽真空后，通过氧气输送系统5向反应腔1内注入氧气。
此外，本装置还包括向反应腔1内交替地供给第一气体和第二气体的气体输送系统。在本实施形态中，第一气体可以是TiCl4气体；第二气体可以是六甲基二硅氧烷气体。但本发明不限于此，可以根据需要改变材料的配比，生成不同功能的纳米膜层，具有很大的适用性。例如作为第一和第二气体来生成纳米膜层，同时也可以选用气态五氧二钽（Ta2O5）、气态二氧化锆（ZrO2）、气态五氧化二铌（Nb2O5）作为第一气体；选用SiH4、SiF4作为第二气体来生成纳米膜层。
又，如图2所示，上述气体输送系统包括用于供给第一气体的第一气体输送系统（即本实施形态中的TiCl4气体输送系统3）和用于供给第二气体的第二气体输送系统（即本实施形态中的六甲基二硅氧烷气体输送系统4）。此外，该TiCl4气体输送系统3和六甲基二硅氧烷气体输送系统4也可分别通过控制阀7与反应腔1连通。
还如图1至图3所示，本装置还包括产生微波并向反应腔1内提供所产生的微波的微波发生系统6、以及设置于反应腔1与微波发生系统6之间的微波电子回旋共振系统8。通过该微波电子回旋共振系统8可在反应腔1内产生等离子场从而电离反应腔1内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层。即、在等离子场的作用下开始化学气相沉积，纳米膜层生长。
具体地，在通过氧气输送系统5向反应腔1内注入氧气后，开启微波发生系统（即微波源）6，所产生的微波经微波电子回旋共振系统8后，向反应腔1内提供微波电离氧分子，从而对基体进行表面活性化处理以形成致密的交联层，并进行洁净化处理。
进一步地，保持氧气的供给，通过TiCl4气体输送系统3将TiCl4气体连续不停地注入反应腔1内，电离氧分子和TiCl4，Ti-Cl和O-O化学键被打断，在基体表面产生等离子体，Ti-O化学键结合，即、等离子体中的Ti离子和氧离子在基体表面合成TiO2，形成TiO2薄膜。工艺参数固定后，成膜速率不变，通过控制反应时间来控制TiO2薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和TiCl4被排走。
随后，停止TiCl4气体的供给，改为通过六甲基二硅氧烷气体输送系统4向反应腔1内连续供给六甲基二硅氧烷气体，电离氧分子和六甲基二硅氧烷，Si-CH3和O-O化学键被打断，在基体表面产生等离子体，Si-O化学键结合，即、等离子体中的硅离子和氧离子在基体表面结合成SiO2，形成SiO2薄膜。工艺参数固定后，成膜速率不变，通过控制反应时间来控制SiO2薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和六甲基二硅氧烷被排走。
交替地运行TiCl4气体输送系统3和六甲基二硅氧烷气体输送系统4，从而可将TiCl4气体和六甲基二硅氧烷气体交替地供给至反应腔1，依次在基体表面交替沉积多层TiO2和SiO2薄膜。待反应完成后，可关闭上述各控制阀7，微波发生系统6待机，多层纳米膜层生长过程结束。
此外，上述反应腔1可设置有多个，为此，本装置还包括将经微波电子回旋共振系统8后的微波能量平均分配至多个反应腔1的调配器。该调配器可以是图1所示的三销钉调配器9，三销钉调配器是通过固定在波导管上的三个销钉来调节控制微波反射功率。
另外，还如图2所示，本装置还可包括用于向反应腔1内供给保护气的保护气输送系统。当需要停机时，可通过保护气输送系统向反应腔1内注入保护气，把内部混合气体排出，避免混合气体达到爆炸的临界点，保证生产安全。该保护气可以是氮气等惰性气体、或者氩气等。
与现有技术相比，采用本低压等离子体化学气相沉积制得纳米薄膜的装置具有以下优点：
1）膜层的厚度和应力均匀，一致性非常好；
2）反应时间短，材料成本低；
3）可以根据需要改变材料的配比，生成不同功能的纳米膜层，具有很大的适用性；
4）尤其对于具有复杂曲面的工件具有良好的成膜特性。
下面结合附图对本发明的优选实施例作进一步说明，本实施例中以在基体表面交替沉积多层TiO2和SiO2薄膜为例进行详细说明。
具体地，本实施例中生产纳米多层膜的装置包括有多个反应腔1、真空泵2、TiCl4气体输送系统3、六甲基二硅氧烷气体输送系统4、氧气输送系统5和微波发生系统6，真空泵2、TiCl4气体输送系统3、六甲基二硅氧烷气体输送系统4和氧气输送系统5可分别通过控制阀7与反应腔1分别连通，微波发生系统6与反应腔1之间设有ECR微波电子回旋共振器8和三销钉调配器9，微波发生系统6产生微波后，微波经ECR微波电子回旋共振器8和三销钉调配器9后，微波能量被均匀地输送到每个反应腔1内。为了保证安全生产，本装置还增设了氮气输送系统10，当需要停机时，需要往反应腔内注入氮气，把内部混合气体排出，避免混合气体达到爆炸的临界点，保证生产安全。
采用本实施例的基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置例如可执行如下方法，具体步骤如下：
a.往多个反应腔1内放置基体工件，对反应腔1进行抽真空，使反应腔1内高度真空，真空度达到0.1—0.5mbar；
b.抽真空后向反应腔1内注入氧气，开启微波源（即微波发生系统）6，微波经ECR微波电子回旋共振系统8、三销钉调配器9后，微波能量被平均分配到每个反应腔1内，起辉电离氧分子，高能氧离子撞击基体表面并加热基体，氧离子对基体进行表面活性化处理及洁净化处理；
c.保持氧气的供给，将TiCl4气体连续不停地注入反应腔1内，电离氧分子和TiCl4，在基体表面产生等离子体，等离子体中的Ti离子和氧离子在基体表面合成TiO2，形成TiO2薄膜，控制反应时间来控制TiO2薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和TiCl4被排走；
d.停止TiCl4气体的供给，改为向反应腔1内连续供给六甲基二硅氧烷气体，电离氧分子和六甲基二硅氧烷，在基体表面产生等离子体，等离子体中的硅离子和氧离子在基体表面结合成SiO2，形成SiO2薄膜，控制反应时间来控制SiO2薄膜厚度，反应得到的副产物以及多余的氧气和六甲基二硅氧烷被排走；
e.重复c和d步骤，就可以在基体表面交替沉积多层TiO2和SiO2薄膜了。
更具体地，在本实施例中，微波发生系统6产生例如2.45GHz的高频电磁波通过ECR微波电子回旋共振系统8后，将微波输送给反应腔1，首先反应腔1内充满氧气，微波电离氧分子，得到氧的等离子体，氧气的高能等离子体中的自由电子轰击基体表面，同时可以加热基体，使基体表面活性化，形成致密的交联层，从而利于膜层生长沉积，大大提高了效率，节省了时间。
然后在向反应腔1保持氧气供给和微波供给的条件下，调节控制阀7，往反应腔1内加入TiCl4气体，此时微波同时电离氧分子和TiCl4分子，破坏氧分子和TiCl4分子的化学键，得到等离子体，使得Ti离子与氧离子之间重新进行化学反应，生成纳米级TiO2膜层。
接着关闭控制阀7，停止TiCl4气体的供给，改为供给六甲基二硅氧烷气体，微波电离氧分子和六甲基二硅氧烷分子，得到等离子体，此时Si离子与氧离子结合得到SiO2膜层，这样交替重复TiCl4气体和六甲基二硅氧烷气体的供给就可以在基体表面交替沉积多层TiO2膜层和SiO2膜层。
本装置具有很高的SiO2和TiO2这两种物质的沉积效率和均匀性，独有的ECR微波电子回旋共振系统，具有等离子体密度高、放电气压低、无内电极放电、能量转换率高、电离度高的特点，同时通过镀膜前氧气或氩气的等离子清洗和玻璃表面的活性化处理，使得膜层附着力大大提高，可以解决膜层容易脱落的问题。含有Si+和Ti+的特殊气体在反应腔1内在微波能量的作用下，生成等离子体并与氧离子进行不同分子之间的化学反应并重新生成新物质SiO2和TiO2，若有多个反应腔1同时生产，每个反应腔1的能量分布均匀，沉积的膜层厚度一致，合格率大大提高。
工业应用
例如应用本装置在灯泡玻璃表面生成本SiO2和TiO2的纳米多层膜，一般生产四十多层，可控制灯泡透射出来的光谱，可以根据客户对光谱的要求来调节控制每层的厚度以及层数，使灯泡透射出所需光谱的光线。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于低压等离子化学气相沉积制备纳米多层膜的装置，其特征在于，包括：
用于放置基体工件的真空的反应腔；
向所述反应腔内持续供给氧气的氧气输送系统；
向所述反应腔内交替地供给第一气体和第二气体的气体输送系统；
产生微波并向所述反应腔内提供所述微波的微波发生系统；
设置于所述反应腔与所述微波发生系统之间以在所述反应腔内产生等离子场从而电离所述反应腔内的各种气体以使各气体不同分子之间进行化学反应而生成纳米级膜层的微波电子回旋共振系统。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应腔设置有多个，所述装置还包括将经所述微波电子回旋共振系统后的微波能量平均分配至多个所述反应腔的调配器。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述调配器包括三销钉调配器。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括用于对所述反应腔抽真空的真空抽气系统，所述真空抽气系统包括真空泵和连接所述真空泵与所述反应腔的真空连接管道。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一气体包括TiCl4气体、气态五氧二钽、气态二氧化锆、或气态五氧化二铌；所述第二气体包括六甲基二硅氧烷气体、SiH4气体、或SiF4气体。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体输送系统包括用于供给第一气体的第一气体输送系统和用于供给第二气体的第二气体输送系统，所述第一气体输送系统和第二气体输送系统分别通过控制阀与所述反应腔连通。
7.根据权利要求1至6所述的装置，其特征在于，还包括用于向所述反应腔内供给保护气的保护气输送系统。
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