CN1042146C - 晶型碳酸稀土的制备方法 - Google Patents

晶型碳酸稀土的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1042146C
CN1042146C CN94110881A CN94110881A CN1042146C CN 1042146 C CN1042146 C CN 1042146C CN 94110881 A CN94110881 A CN 94110881A CN 94110881 A CN94110881 A CN 94110881A CN 1042146 C CN1042146 C CN 1042146C
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
crystal
carbonated rare
preparation
bicarbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN94110881A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1108700A (zh
Inventor
喻庆华
李斯加
朱惠英
雷浩
陈一波
李先柏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changsha Research Institute Of Mining And Metallurgy ministry Of Metallurgical Industry
Original Assignee
Changsha Research Institute Of Mining And Metallurgy ministry Of Metallurgical Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changsha Research Institute Of Mining And Metallurgy ministry Of Metallurgical Industry filed Critical Changsha Research Institute Of Mining And Metallurgy ministry Of Metallurgical Industry
Priority to CN94110881A priority Critical patent/CN1042146C/zh
Publication of CN1108700A publication Critical patent/CN1108700A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1042146C publication Critical patent/CN1042146C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明属于稀土提取领域的一种新的工艺方法。其特征在于在离子型稀土矿浸矿过程中，加入一种添加剂，所得浸出母液直接用碳酸氨铵作沉淀剂，制取晶型碳酸稀土。利用本发明可以大大降低生产成本，并且克服了常规碳酸稀土体积大、难过滤以及沉淀前需要净化的问题。产品纯度REO>94%、Al2O3<0.3%，药剂成本比草酸工艺降低60%以上。

Description

晶型碳酸稀土的制备方法
从离子型稀土矿中制取晶型碳酸稀土涉及的是稀土提取领域的一种新的工艺方法。
离子型稀土矿山通常采用硫酸铵渗浸——草酸沉淀——灼烧工艺生产氧化稀土。以草酸作沉淀剂由于草酸价格昂贵，生产成本较高，因此人们希望获得一种价格低廉、市场易得的代用品，一般认为碳酸氢铵作为沉淀剂用于离子型稀土矿沉淀稀土是有前途的。但是常规方法沉淀的碳酸稀土是无定形絮状沉淀，体积庞大，脱水困难，含杂高，质量难以保证，并且在沉淀前需要净化除铝，在净化段稀土损失常达10％(见中国专利86100671A)。
本发明的目的就是利用碳酸氢铵作沉淀剂从离子型稀土矿中制取体积不大、易过滤及沉淀前不需净化的晶型碳酸稀土。
本发明的技术方案及制备步骤是：
1)在硫酸铵溶液渗浸时加入一种添加剂，使铝不被浸出，或已被浸取出来的铝很快又水解而存于浸出渣中。这类添加剂可以是有机缓冲剂，如醋酸盐、乌洛托品等；也可以是无机盐，如铁盐、铵盐、钙盐或镁盐。该添加剂的加入对稀土浸出无影响。其过程是：将添加剂混入入池矿石中，或溶解在浸泡溶液中，添加剂加入量以流出液PH＝5.0-6.0为准。
2)将上述工艺所得浸出液直接用碳酸氢铵作沉淀剂制备晶型碳酸稀土。此过程分为两个步骤，即晶种的制备和晶体的复制。
步骤1：晶种制备是在10-50℃的温度下，将碳酸氢铵(固体或溶液)与料液中的REO按重量比NH4HCO3/REO＝2-5∶1的比例混合，并控制沉淀液PH在6.5-8.5之间，搅拌0.5-60分钟，待混匀后室温静置，陈化数天，晶体碳酸稀土长成；
步骤2：晶体复制是将步骤1得到的晶体碳酸稀土用作晶种，复制碳酸稀土。复制条件及方法与晶种制备相同，但在碳酸氢铵与稀土料液混合的同时，需加入部分由步骤1制备的晶体作晶种。晶种加入量(以REO计)应为料液稀土的1/4以上。陈化时间4-16小时。该复制的晶体可用作晶种继续循环制备碳酸稀土晶体。
实施例
本发明在某稀土矿进行工业规模实验，其主要技术参数和指标如下表：
原矿REO％           药剂单耗Kg/KgREO   流出液PH值 浸出率％ 沉淀PH 沉淀时间h 沉淀率％ 转成REO灼烧比 产品质量％
  硫酸铵   碳酸氢铵   添加剂 REO Al2O3
0.09 3.5 4.0 0.43 6.0 93 6.8 10 98 2.7 96.5 0.21
使用该发明工艺，至碳酸稀土的总收率达91％，比草酸工艺提高5％，药剂成本比草酸工艺每吨氧化稀土可降低8000元。并且由于碳酸稀土的酸溶性好，可不心灼烧转化成氧化稀土而直接用于冶炼分离。

Claims (2)

1.由离子型稀土矿中制取晶型碳酸稀土的方法，其特征在于：在硫酸铵溶液渗浸时加入一种添加剂，该添加剂选自可有效抑制铝被浸出的醋酸盐，乌洛托品等有机缓冲剂和铁、铵、钙或镁的无机盐，其用量以保证流出液pH＝5.0-6.0，所得浸取液直接用碳酸氢铵作沉淀剂制取晶型碳酸稀土的晶种及其晶体的复制。
2.根据权利要求1所述晶型碳酸稀土的制备方法，其特征在于：直接用碳酸氢铵作沉淀剂制备晶型碳酸稀土，分晶种的制备和晶体的复制两步骤，即：
在10-50℃的温度下，将碳酸氢铵与料液中的REO按重量比2-5∶1的比例混合，控制沉淀液的PH值为6.5-8.5，搅拌0.5-60分钟，待混合均匀后室温静置、陈化数天长成碳酸稀土晶体；
将上述过程制得的晶体作晶种，加入到待沉淀的浸出母液中，用与上述方法相同的条件制备晶型碳酸稀土晶体，陈化4-16小时，复制好的晶体又可作为晶种继续循环制晶型碳酸稀土，每次晶种的加入量仅占当次料液稀土的1/4以上。
CN94110881A 1994-03-18 1994-03-18 晶型碳酸稀土的制备方法 Expired - Fee Related CN1042146C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN94110881A CN1042146C (zh) 1994-03-18 1994-03-18 晶型碳酸稀土的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN94110881A CN1042146C (zh) 1994-03-18 1994-03-18 晶型碳酸稀土的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1108700A CN1108700A (zh) 1995-09-20
CN1042146C true CN1042146C (zh) 1999-02-17

Family

ID=5034798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN94110881A Expired - Fee Related CN1042146C (zh) 1994-03-18 1994-03-18 晶型碳酸稀土的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1042146C (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100457928C (zh) * 2007-03-22 2009-02-04 广东富远稀土新材料股份有限公司 晶型重稀土碳酸盐沉淀的方法
CN102583493A (zh) * 2012-02-20 2012-07-18 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法
CN103224248B (zh) * 2013-04-03 2015-07-01 南昌大学 一种制备碳酸稀土及其物料回收利用方法
CN103276440B (zh) * 2013-06-15 2015-09-02 清远市嘉禾稀有金属有限公司 一种低氯根稀土碳酸盐加工方法
CN103526014A (zh) * 2013-10-25 2014-01-22 武汉工程大学 抑铝浸出风化壳淋积型稀土矿的方法
CN107043122A (zh) * 2017-05-18 2017-08-15 赣州晨光稀土新材料股份有限公司 一种连续制取稀土金属化合物沉淀的方法
CN107188215A (zh) * 2017-05-24 2017-09-22 中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司 碳酸稀土连续沉淀生产过程中自动调节反应终点的方法
CN115232992B (zh) * 2022-07-27 2023-07-18 中南民族大学 一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86100671A (zh) * 1986-01-25 1987-08-05 江西大学 用碳酸氢胺沉淀稀土
CN1094380A (zh) * 1993-04-30 1994-11-02 甘肃稀土公司 制备碳酸稀土的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86100671A (zh) * 1986-01-25 1987-08-05 江西大学 用碳酸氢胺沉淀稀土
CN1094380A (zh) * 1993-04-30 1994-11-02 甘肃稀土公司 制备碳酸稀土的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1108700A (zh) 1995-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2011150583A1 (zh) 一种从钨钼酸盐混合溶液中分别提取钨和钼的方法
CN108342597B (zh) 一种母液循环的盐酸分解白钨矿的方法
CN108862335B (zh) 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法
CN105779792B (zh) 一种制备低杂质含量氢氧化稀土的方法
CN107190140B (zh) 一种从离子吸附型稀土矿中回收稀土和铝的方法
CN1042146C (zh) 晶型碳酸稀土的制备方法
CN105803199B (zh) 一种氢氧化物沉淀法制备低硫稀土氧化物的方法
CN105154689A (zh) 一种磷矿中稀土分离富集的方法
CN106348334A (zh) 一种饲料级硫酸铜及其生产工艺
CN102912129A (zh) 钨冶炼交换后液中钨的回收方法
CN108428893B (zh) 一种卤水碳酸锂的制备方法
CN114538486A (zh) 一种基于氯碱盐泥的镁回收方法及系统
RU2456358C1 (ru) Способ переработки фосфогипса
CN1094380A (zh) 制备碳酸稀土的方法
CN115010176B (zh) 一种高纯度五氧化二钒的制备方法
CN1156406C (zh) 用钛白副产硫酸亚铁生产高纯磁性氧化铁的方法
CN1008082B (zh) 用碳酸氢铵沉淀稀土
CN110983054B (zh) 从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法
CN110615453B (zh) 一种直接制备电池级碳酸锂的方法
CN114317979A (zh) 一种从离子型稀土除杂渣回收铝的方法
CN110669931B (zh) 一种硫酸镍溶液氧化除钴的方法
CN1120589A (zh) 转化稀土硫酸复盐和分离铈的碳酸盐法
CN104692447B (zh) 蚀刻废液与线路板污泥同时处理制备碱式氯化铜的方法
CN115679131B (zh) 一种通过溶液结构转型从稀土生物浸出液中回收稀土的方法
CN111485124A (zh) 一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee