CN104204253B - 油井用不锈钢及油井用不锈钢管 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有优异的高温耐蚀性、能够稳定地得到758MPa以上的强度的油井用不锈钢。油井用不锈钢以质量％计含有C：0.05％以下、Si：小于1.0％、Mn：0.01～1.0％、P：0.05％以下、S：0.002％以下、Cr：16～18％、Mo：1.8～3％、Cu：1.0～3.5％、Ni：3.0～5.5％、Co：0.01～1.0％、Al：0.001～0.1％、O：0.05％以下、和N：0.05％以下，余量由Fe和杂质组成；满足式(1)和式(2)。Cr+4Ni+3Mo+2Cu≥44(1)Cr+3Ni+4Mo+2Cu/3≤46(2)其中，式(1)和式(2)中的各元素符号代入对应的元素的含量(质量％)。

Description

油井用不锈钢及油井用不锈钢管
技术领域
本发明涉及油井用不锈钢及油井用不锈钢管，更详细而言，涉及能够在高温的油井环境、天燃气井环境(以下，称为高温环境)下使用的油井用不锈钢和油井用不锈钢管。
背景技术
本说明书中，将油井和天燃气井统称为“油井”。因此，本说明书中，“油井用不锈钢”包括油井用不锈钢和天燃气井用不锈钢。“油井用不锈钢管”包括油井用不锈钢管和天燃气井用不锈钢管。
本说明书中，只要没有特别的限定，“高温”是指150℃以上的温度。本说明书中，只要没有特别的限定，涉及元素的“％”是指“质量％”。
以往的油井环境含有二氧化碳(CO2)和/或氯离子(Cl-)。因此，以往的油井环境下，通常利用含有13％的Cr的马氏体系不锈钢(以下，称为13％Cr钢)。13％Cr钢的二氧化碳腐蚀耐性优异。
最近开展了深层油井的开发。深层油井具有高温环境。高温环境包含二氧化碳或者二氧化碳和硫化氢气体。这些气体为腐蚀性气体。因此，对于深层油井所使用的油井用钢要求有高于13％Cr钢的强度和耐蚀性。
二相不锈钢的Cr含量高于13％Cr钢。因此，二相不锈钢具有高于13％Cr钢的强度和耐蚀性。二相不锈钢例如为含有22％的Cr的22％Cr钢、含有25％的Cr的25％Cr钢。二相不锈钢虽然具有高的强度和高的耐蚀性，但大量含有合金元素，所以价格昂贵。
日本特开2002-4009号公报、日本特开2005-336595号公报、日本特开2006-16637号公报、日本特开2007-332442号公报、国际公开第2010/050519号和国际公开第2010/134498号提出了与上述二相不锈钢不同的其他的不锈钢。这些文献所公开的不锈钢含有最大17～18.5％的Cr。
日本特开2002-4009号公报中提出了具有860MPa以上的屈服强度、高温环境下具有二氧化碳腐蚀耐性的油井用高强度马氏体系不锈钢。该文献所公开的不锈钢的化学组成含有11.0～17.0％的Cr、和2.0～7.0％的Ni，此外满足Cr+Mo+0.3Si-40C-10N-Ni-0.3Mn≤10。该不锈钢的金相组织主要为马氏体，还含有10％以下的残留奥氏体。
日本特开2005-336595号公报提出了具有高强度、230℃的高温环境下具有二氧化碳腐蚀耐性的不锈钢管。该文献所公开的不锈钢管的化学组成含有15.5～18％的Cr、1.5～5％的Ni、和1～3.5％的Mo，满足Cr+0.65Ni+0.6Mo+0.55Cu-20C≥19.5，满足Cr+Mo+0.3Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5。该不锈钢管的金相组织含有10～60％的铁素体相和30％以下的奥氏体相，剩余部分为马氏体相。
日本特开2006-16637号公报提出了具有高强度、在超过170℃的高温环境下具有二氧化碳腐蚀耐性的不锈钢管。该文献所公开的不锈钢管的化学组成含有15.5～18.5％的Cr、和1.5～5％的Ni，满足Cr+0.65Ni+0.6Mo+0.55Cu-20C≥18.0，满足Cr+Mo+0.3Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5。该不锈钢管的金相组织可以含有奥氏体相，也可以不含有奥氏体相。
日本特开2007-332442号公报提出了具有965MPa以上的高强度、在超过170℃的高温环境下具有二氧化碳腐蚀耐性的不锈钢管。该文献所公开的不锈钢管的化学组成以质量％计含有14.0～18.0％的Cr、5.0～8.0％的Ni、1.5～3.5％的Mo和0.5～3.5％的Cu，满足Cr+2Ni+1.1Mo+0.7Cu≤32.5。该不锈钢管的金相组织含有3～15％的奥氏体相，剩余部分为马氏体相。
国际公开第2010/050519号提出了即便在200℃这样高温的二氧化碳环境中也具有充分的耐蚀性、此外即便在原油或气体的回收被暂时停止而导致油井或天燃气井的环境温度降低时也具有充分的硫化物应力开裂耐性的不锈钢管。该文献所公开的不锈钢管的化学组成含有大于16％～18％的Cr、大于2％～3％的Mo、1～3.5％的Cu、和3～小于5％的Ni，Mn和N满足[Mn]×([N]-0.0045)≤0.001。该不锈钢管的金相组织以马氏体相为主体，含有以体积分数计为 10～40％的铁素体相和以体积分数计为10％以下的残留γ相。
国际公开第2010/134498号提出了高温环境下具有优异的耐蚀性、常温下具有优异的SSC耐性的高强度的不锈钢。该文献所公开的不锈钢的化学组成含有超过16％～18％的Cr、1.6～4.0％的Mo、1.5～3.0％的Cu和超过4.0～5.6％的Ni，满足Cr+Cu+Ni+Mo≥25.5和-8≤30(C+N)+0.5Mn+Ni+Cu/2+8.2-1.1(Cr+Mo)≤-4。该不锈钢的金相组织含有马氏体相、10～40％的铁素体相和残留奥氏体相，铁素体相分布率高于85％。
发明内容
然而，上述专利文献所公开的不锈钢存在并不一定容易稳定地得到所希望的金相组织、不能稳定地得到所希望的屈服强度的情况。工业生产不锈钢的情况下，为了提高生产率，对热处理工序、冷却工序所耗费的时间有所限制。因此，存在不能稳定地得到758MPa以上的高强度的情况。
本发明的目的在于提供具有优异的高温耐蚀性、能够稳定地得到758MPa以上的强度的油井用不锈钢。
本发明的油井用不锈钢以质量％计含有C：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：0.01～1.0％、P：0.05％以下、S：小于0.002％、Cr：16～18％、Mo：1.8～3％、Cu：1.0～3.5％、Ni：3.0～5.5％、Co：0.01～1.0％、Al：0.001～0.1％、O：0.05％以下、和N：0.05％以下，余量由Fe和杂质组成；满足式(1)和式(2)。
Cr+4Ni+3Mo+2Cu≥44 (1)
Cr+3Ni+4Mo+2Cu/3≤46 (2)
其中，式(1)和式(2)中的各元素符号代入对应的元素的含量(质量％)。
上述油井用不锈钢也可以含有选自V：0.3％以下、Ti：0.3％以下、Nb：0.3％以下和Zr：0.3％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。上述油井用不锈钢也可以含有选自W：1.0％以下和稀土元素(REM)：0.3％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。上述不锈钢也可以含有选自Ca：0.01％以下和B：0.01％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
上述不锈钢的金相组织优选以体积分数计含有10％以上且小于60％的铁素体相、10％以下的残留奥氏体相和40％以上的马氏体相。
本发明的油井用不锈钢管是由上述油井用不锈钢制造的。
本发明的油井用不锈钢管具有高强度和优异的高温耐蚀性。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式详细地进行说明。本发明人等经过调查和研究，结果得到以下的见解。
(A)为了得到高温环境下的应力腐蚀开裂耐性(SCC耐性)，除了Cr之外，优选含有Ni、Mo和Cu。更具体而言，只要满足下面的式(1)，则在高温环境下能够得到优异的SCC耐性。
Cr+4Ni+3Mo+2Cu≥44 (1)
其中，式(1)中的各元素符号代入对应的元素的含量(质量％)。
(B)如果Cr、Ni、Mo和Cu等合金元素的含量增加，则难以稳定地得到高强度。如果满足以下的式(2)，则强度的波动被抑制，能够稳定地得到758MPa以上的屈服强度。
Cr+3Ni+4Mo+2Cu/3≤46 (2)
其中，式(2)中的各元素符号代入对应的元素的含量(质量％)。
(C)Co使强度和耐蚀性稳定化。如果满足式(1)和式(2)并且含有0.01～1.0％的Co，则能够得到稳定的金相组织，能够得到稳定的高强度和高温环境下优异的耐蚀性。
本发明是基于以上的见解而完成的。以下，对于本实施方式的油井用不锈钢的详细内容进行说明。
[化学组成]
本发明的实施方式的油井用不锈钢具有以下的化学组成。
C：0.05％以下
碳(C)有助于强度的提高，然而回火时生成Cr碳化物。Cr碳化物降低对 于高温的二氧化碳的耐蚀性。因此，C含量越少越优选。C含量为0.05％以下。C含量优选小于0.05％，更优选为0.03％以下，进一步优选为0.01％以下。
Si：1.0％以下
硅(Si)使钢脱氧。然而，如果Si含量过多，则热加工性降低。此外，铁素体生成量增加，屈服强度(屈服应力)降低。因此，Si含量为1.0％以下。Si含量优选为0.8％以下，更优选为0.5％以下，进一步优选为0.4％以下。如果Si含量为0.05％以上，则Si作为脱氧剂特别起效。然而，即便Si含量小于0.05％，Si也会使钢某种程度地脱氧。
Mn：0.01～1.0％
锰(Mn)使钢脱氧和脱硫，提高热加工性。然而，如果Mn含量过多，则在钢中容易发生偏析，韧性和高温氯化物水溶液中的SCC耐性降低。此外，Mn为奥氏体形成元素。因此，钢含有属于奥氏体形成元素的Ni和Cu的情况下，如果Mn含量过多，则残留奥氏体增加，屈服强度(屈服应力)降低。因此，Mn含量为0.01～1.0％。Mn含量的下限优选为0.03％，更优选为0.05％，进一步优选为0.07％。Mn含量的上限优选为0.5％，更优选小于0.2％，进一步优选为0.14％。
P：0.05％以下
磷(P)为杂质。P降低钢的硫化物应力开裂耐性(SSC耐性)和高温氯化物水溶液环境中的SCC耐性。因此，P含量优选尽可能少。P含量为0.05％以下。P含量优选小于0.05％，更优选为0.025％以下，进一步优选为0.015％以下。
S：小于0.002％
硫(S)为杂质。S降低钢的热加工性。本实施方式的不锈钢的金相组织在热加工时成为包含铁素体相和奥氏体相的二相组织。S降低这种二相组织的热加工性。此外，S与Mn等键合形成夹杂物。所形成的夹杂物成为点蚀、SCC的起点，钢的耐蚀性降低。因此，S含量优选尽可能少。S含量小于0.002％。S含量优选为0.0015％以下，进一步优选为0.001％以下。
Cr：16～18％
铬(Cr)提高高温氯化物水溶液环境下的SCC耐性。然而，Cr为铁素体形成元素，所以如果Cr含量过多，则钢中的铁素体量过度增加，钢的屈服强度降低。因此，Cr含量为16～18％。Cr含量的下限优选高于16％，更优选为16.3％，进一步优选为16.5％。Cr含量的上限优选小于18％，更优选为17.8％，进一步优选为17.5％。
Mo：1.8～3％
油井中流体的生产暂时停止时，油井管内的流体的温度降低。此时，高强度材料的硫化物应力腐蚀开裂感受性通常变高。钼(Mo)改善硫化物应力腐蚀开裂感受性。此外，Mo在与Cr的共存下提高钢的SCC耐性。然而，Mo为铁素体形成元素，所以如果Mo含量过多，则钢中的铁素体量增加，钢的强度降低。因此，Mo含量为1.8～3％。Mo含量的下限优选高于1.8％，更优选为2.0％，进一步优选为2.1％。Mo含量的上限优选小于3％，更优选为2.7％，进一步优选为2.6％。
Cu：1.0～3.5％
铜(Cu)通过时效析出(age precipitation)而强化铁素体相、提高钢的强度。Cu还降低高温氯化物水溶液环境下的钢的溶出速度、提高钢的耐蚀性。然而，如果Cu含量过多，则钢的热加工性降低、钢的韧性降低。因此，Cu含量为1.0～3.5％。Cu含量的下限优选高于1.0％，更优选为1.5％，进一步优选为2.2％。Cu含量的上限优选小于3.5％，更优选为3.2％，进一步优选为3.0％。
Ni：3.0～5.5％
镍(Ni)为奥氏体形成元素，因而高温下稳定奥氏体、常温下增加马氏体量。因此，Ni提高钢的强度。Ni还提高高温氯化物水溶液环境下的耐蚀性。然而，如果Ni含量过多，则残留γ相容易增加，特别是在工业生产时难以稳定地得到高强度。因此，Ni含量为3.0～5.5％。Ni含量的下限优选高于3.0％，更优选为3.5％，进一步优选为4.0％，更进一步优选为4.2％。Ni含量的上限优选小于5.5％，更优选为5.2％，进一步优选为4.9％。
Co：0.01～1.0％
钴(Co)提高钢的淬透性，特别是在工业生产时确保稳定的高强度。更具体而言，Co抑制残留奥氏体，抑制强度的波动。然而，如果Co含量过多，则钢的韧性降低。因此，Co含量为0.01～1.0％。Co含量的下限优选高于0.01％，更优选为0.02％，进一步优选为0.1％，更进一步优选为0.25％。Co含量的上限优选小于1.0％，更优选为0.95％，进一步优选为0.75％。
Al：0.001～0.1％
铝(Al)使钢脱氧。然而，如果Al含量过多，则钢中的铁素体量增加而钢的强度降低。此外，氧化铝系夹杂物在钢中大量地生成，钢的韧性降低。因此，Al含量为0.001～0.1％。Al含量的下限优选高于0.001％，更优选为0.01％。Al含量的上限优选小于0.1％，更优选为0.06％。
本说明书中，Al含量是指酸可溶Al(sol.Al)的含量。
O(氧)：0.05％以下
氧(O)降低钢的韧性和耐蚀性。因此，O含量越少越优选。O含量为0.05％以下。O含量优选小于0.05％，更优选为0.01％以下，进一步优选为0.005％以下。
N：0.05％以下
氮(N)提高钢的强度。N还使奥氏体稳定化，提高点蚀耐性。只要含有一点儿N，就能够某种程度地得到上述效果。另一方面，如果N含量过多，则钢中生成大量的氮化物，钢的韧性降低。此外，奥氏体容易残留，钢的强度容易降低。因此，N含量为0.05％以下。N含量的下限优选为0.002％，更优选为0.005％。N含量的上限优选为0.03％，更优选为0.02％，进一步优选为0.015％，更进一步优选为0.010％。
油井用不锈钢的化学组成的余量由Fe和杂质组成。此处所述的杂质是指从作为钢的原料使用的矿石、废料中或者从制造过程的环境等中混入的元素。
[关于选择元素]
油井用不锈钢还可以含有选自V：0.3％以下、Ti：0.3％以下、Nb：0.3％ 以下和Zr：0.3％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
V：0.3％以下
Nb：0.3％以下
Ti：0.3％以下
Zr：0.3％以下
钒(V)、铌(Nb)、钛(Ti)和锆(Zr)均为选择元素。这些元素均形成碳化物而提高钢的强度和韧性。这些元素还通过固定C而抑制Cr碳化物的生成。因此，钢的点蚀耐性提高、SCC感受性降低。只要含有一点儿这些元素，就能够某种程度地得到上述效果。另一方面，如果这些元素的含量过多，则碳化物粗大化，所以钢的韧性和耐蚀性降低。因此，V含量、Nb含量、Ti含量和Zr含量各自为0.3％以下。V、Nb、Ti和Zr含量的下限各自优选为0.005％。V、Nb、Ti和Zr含量的上限各自优选小于0.3％。
油井用不锈钢也可以含有选自W：1.0％以下和稀土元素(REM)：0.3％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
W：1.0％以下
REM：0.3％以下
钨(W)和稀土元素(REM)均为选择元素。其中，REM为选自原子序号39号的钇(Y)、属于镧系元素的原子序号57号的镧(La)～原子序号71号的镥(Lu)以及属于锕系元素的原子序号89号的锕(Ac)～103号的铹(Lr)所组成的组中的一种以上的元素。
W和REM均提高高温环境下的SCC耐性。只要含有一点儿这些元素，就能够某种程度地得到上述效果。另一方面，如果这些元素含量过多，则该效果饱和。因此，W含量为1.0％以下，REM含量为0.3％以下。REM包含选自上述组中的多种元素的情况下，REM含量是指这些元素的总计含量。W含量的下限优选为0.01％。REM含量的下限优选为0.001％。
油井用不锈钢也可以进一步含有选自Ca：0.01％以下和B：0.01％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
Ca：0.01％以下
B：0.01％以下
钙(Ca)和硼素(B)均为选择元素。热加工时的油井用不锈钢具有铁素体和奥氏体的二相组织。因此，热加工有可能使不锈钢产生划痕、缺陷。Ca和B抑制热加工时的划痕、缺陷的产生。只要含有一点儿这些元素，就能够某种程度地得到上述效果。
另一方面，如果Ca含量过多，则钢中的夹杂物增加而钢的韧性和耐蚀性降低。另外，如果B含量过多，则Cr的碳硼化物在晶界析出，钢的韧性降低。因此，Ca含量和B含量均为0.01％以下。
Ca含量和B含量的下限均优选为0.0002％。该情况下，能够显著地得到上述效果。Ca含量和B含量的上限均优选小于0.01％，均进一步优选为0.005％。
[关于式(1)和式(2)]
油井用不锈钢的化学组成进而满足式(1)和式(2)。
Cr+4Ni+3Mo+2Cu≥44 (1)
Cr+3Ni+4Mo+2Cu/3≤46 (2)
其中，式(1)和式(2)中的各元素符号代入对应的元素的含量(％)。
[关于式(1)]
定义为F1＝Cr+4Ni+3Mo+2Cu。F1越大则高温油井环境下的SCC耐性提高。如果F1值为44以上，则在150℃～200℃的高温油井环境下能够得到优异的SCC耐性。F1值优选为45以上，进一步优选为48以上。
对于F1值的上限没有特别的限定。然而，如果F1值超过52，则难以满足式(2)，屈服强度的稳定性降低。
[关于式(2)]
定义为F2＝Cr+3Ni+4Mo+2Cu/3。对于本实施方式的油井用不锈钢管，为了稳定地确保强度，含有上述的Co并且将F2值设为46以下。如果F2值超过46，则残留奥氏体过度地形成，难以稳定地确保屈服强度。
F2值优选为44以下，更优选为43以下，进一步优选为42以下。对于F2值的下限没有特别的限定。然而，只要F2值为36以下，则存在F1值难以成为44以上的情况。
[C和N的关系]
优选的是，油井用不锈钢的化学组成满足式(3)。
2.7C+N≤0.060 (3)
其中，式(3)中的C、N分别代入C含量(％)、N含量(％)。
定义为F3＝2.7C+N。F3值为0.060以下的情况下，残留奥氏体的生成被进一步抑制。因此，辅以式(2)的效果，能够进一步稳定地确保强度。F3值优选为0.050以下，进一步优选为0.045以下。
[金相组织]
油井用不锈钢的金相组织优选以体积分数计含有10～小于60％的铁素体相、10％以下的残留奥氏体相、和马氏体相。
铁素体相：以体积分数计为10％以上且小于60％
本实施方式的油井用不锈钢的属于铁素体形成元素的Cr和Mo含量多。另一方面，从高温下稳定化奥氏体和常温下确保马氏体的观点出发而含有Ni，然而作为奥氏体生成元素的Ni含量被抑制在残留奥氏体的量不过剩的程度。因此，本发明的不锈钢在常温下不成为马氏体单相组织，而在常温下成为包含至少马氏体相和铁素体相的混合组织。金相组织中的马氏体相有助于强度的提高，但如果铁素体相的体积分数过高，则钢的强度降低。因此，铁素体相的体积分数优选为10％以上且小于60％。铁素体相的体积分数的下限更优选高于10％，进一步优选为12％，更进一步优选为14％。铁素体相的体积分数的上限更优选为48％，进一步优选为45％，更进一步优选为40％。
铁素体相的体积分数由以下的方法确定。从不锈钢的任意位置采集样品。所采集的样品中，对相当于不锈钢的截面的样品表面进行研磨。研磨后使用王水和甘油的混合溶液，对经过研磨的样品表面进行蚀刻。使用光学显微镜(观察倍率100倍)，用根据JISG0555的点算法测定经过蚀刻的表面中铁素 体相的面积分数。将测定得到的面积分数定义为铁素体相的体积分数。
残留奥氏体相：以体积分数计为10％以下
少量的残留奥氏体相招致显著的强度降低并且显著地提高钢的韧性。然而，如果残留奥氏体相的体积分数过高，则钢的强度显著地降低。因此，残留奥氏体相的体积分数为10％以下。从确保强度的观点出发，残留奥氏体相的体积分数更优选为8％以下。
如果残留奥氏体相的体积分数为0.5％以上，则能够特别有效地得到上述的韧性提高效果。然而，即便残留奥氏体相的体积分数小于0.5％，也能够某种程度地得到上述效果。
残留奥氏体相的体积分数通过X射线衍射法而确定。具体而言，从不锈钢的任意位置采集样品。样品的大小设为15mm×15mm×2mm。使用样品测定铁素体相(α相)的(200)面和(211)面、残留奥氏体相(γ相)的(200)面、(220)面和(311)面的各自的X射线强度。接着，算出各面的积分强度。算出后，对于α相的各面与γ相的各面的每个组合(总计6组)，使用式(1)算出体积分数Vγ(％)。接着，将6组的体积分数Vγ的平均值定义为残留奥氏体的体积分数(％)。
Vγ＝100/(1+(Iα×Rγ)/(Iγ×Rα)) (1)
其中，“Iα”为α相的积分强度。“Rα”为α相的结晶学的理论计算值。“Iγ”为γ相的积分强度。“Rγ”为γ相的结晶学的理论计算值。
马氏体相：剩余部分
本发明的不锈钢的金相组织中，上述的铁素体相以及残留奥氏体相以外的部分主要为回火的马氏体相。更具体而言，本发明的不锈钢的金相组织优选含有以体积分数计为40％以上的马氏体相。马氏体的体积分数的下限更优选为48％，进一步优选为52％。马氏体相的体积分数为由100％减去用上述方法确定的铁素体相的体积分数和残留奥氏体相的体积分数而求出的。
油井用不锈钢的金相组织除了铁素体相、残留奥氏体相、马氏体相之外，还可以含有碳化物、氮化物、硼化物、Cu相等析出物和/或夹杂物。
[制造方法]
作为油井用不锈钢的制造方法的一例，说明无缝钢管的制造方法。
准备具有上述化学组成的原材料。原材料可以为通过连铸法(包括圆坯连铸)制造的铸坯。另外，还可以为将通过铸锭法(ingot-making process)制造的钢锭热加工而制造的钢坯。还可以为由铸坯制造而成的钢坯。
将所准备的原材料装入加热炉或均热炉进行加热。接着，将加热了的原材料热加工而制造管坯。例如，作为热加工实施曼内斯曼法(Mannesmann process)。具体而言，使用穿孔机将原材料穿孔轧制而制成管坯。接着，使用芯棒式无缝管轧机、定径机(sizingmill)将管坯进一步轧制。作为热加工既可以实施热挤出，也可以实施热锻造。
热加工时，优选的是原材料温度为850～1250℃下的原材料的截面收缩率为50％以上。本发明的钢的化学组成的范围内，如果进行热加工以使原材料温度为850～1250℃下的原材料的截面收缩率为50％以上，则包含马氏体相和沿轧制方向伸长的(例如50～200μm左右)铁素体相的组织形成在钢的表层部分。由于铁素体相比马氏体更容易含有Cr等，所以有助于有效地防止高温下的SCC的加剧。如上所述，如果铁素体相沿轧制方向伸长，则假使高温下表面发生SCC，则在裂纹的加剧过程中到达铁素体相的概率变高。因此，高温下的SCC耐性提高。
将热加工后的管坯冷却至常温。冷却方法既可以为空冷，也可以为水冷。本发明的不锈钢即便是采用空冷，只要冷却至Ms点以下则产生马氏体相变，所以能够制成包含马氏体和铁素体的混合组织。然而，想要稳定地确保758MPa以上的高强度、特别是862MPa以上的高强度的情况下，优选的是，将热制管而成的管坯空冷之后，再加热至AC3相变点以上，实施浸渍法、喷洒法等水冷进行淬火。
通过减小F2值或提高Co含量，存在即便空冷也能够得到高强度的情况，却存在欠缺强度的稳定性的情况。为了稳定地得到高强度，通过水冷，管坯的表面温度优选冷却至60℃以下。即，优选将热加工后的管坯水冷，水冷停 止温度为60℃以下。水冷停止温度更优选为45℃以下，进一步优选为30℃以下。
在AC1点以下对经过淬火的管坯进行回火，将屈服强度调整为758MPa以上。如果回火温度超过Ac1点，则残留奥氏体的体积分数急剧增加，强度降低。
通过以上的工序制造的高强度油井用不锈钢具有758MPa以上的屈服应力，并且由于其中含有的Cr、Mo、Ni、Cu的效果，在200℃的高温油井环境下也具有优异的耐蚀性。
实施例
熔炼表1所示化学组成的标号1～28的钢，通过连铸制造铸坯。
[表1]
参照表1，标号1～20的钢在本发明的范围内。另一方面，标号21～28的化学组成在本发明的范围外。
将各标号的铸坯用初轧机进行轧制，制造圆钢坯。各钢的圆钢坯的直径为232mm。接着，切削各圆钢坯的外表面，使圆钢坯的直径为225mm。
将各圆钢坯在加热炉内加热至1150～1200℃。加热后，将各圆钢坯热轧。具体而言，使用穿孔机将圆钢坯穿孔轧制而制造管坯。将管坯用芯棒式无缝管轧机进行拉伸轧制，进而缩径，使管坯的外径为196.9～200mm、厚壁为15～40mm。热轧后的管坯的冷却均为自然冷却。
对于冷却后的管坯实施淬火。具体而言，将管坯装入热处理炉中，在980℃下进行20分钟均热。通过喷洒法将均热后的管坯水冷进行淬火。对于淬火后的管坯，在550℃的回火温度下进行30分均热，实施回火。
通过以上的工序，对于各标号制作了多种尺寸的多根无缝钢管。
使用所制造的无缝钢管，实施下面的评价试验。
[拉伸试验]
从各标号的多根无缝钢管中采集符合API规定的圆棒试验片(φ6.35mm×GL25.4mm)。圆棒试验片的拉伸方向设定为无缝钢管的管轴方向。使用所准备的圆棒试验片，根据API规定，在常温(25℃)下实施拉伸试验。
拉伸试验后，各标号的多根无缝钢管中，选定各标号中具有最大的屈服强度的无缝钢管(以下，称为高YS材料)、和具有最小的屈服强度的无缝钢管(以下，称为低YS材料)。使用各标号的高YS材料和低YS材料，实施以下的评价试验。
[金相组织观察]
从各标号的高YS材料和低YS材料的任意位置采集组织观察用的样品。所采集的样品中，将截面相对于无缝钢管轴向垂直的样品表面进行研磨。研磨之后，使用王水和甘油的混合溶液将经过研磨的样品表面进行蚀刻。用根据JISG0555的点算法测定被蚀刻了的表面中铁素体相的面积分数。将所测定的面积分数定义为铁素体相的体积分数。
此外，通过上述的X射线衍射法求出残留奥氏体相的体积分数。进而，根据所求出的铁素体相的体积分数和残留奥氏体相的体积分数，通过上述的方法，求出马氏体相的体积分数。
[韧性试验]
从各标号的高YS材料和低YS材料中采集符合ASTM E23的全尺寸试验片(L方向)。使用全尺寸试验片实施夏比冲击试验，求出-10℃的吸收能。
[高温耐蚀性试验]
从各标号的高YS材料和低YS材料中采集4点弯曲试验片。试验片的长度为75mm、宽度为10mm、厚度为2mm。对于各试验片赋予由4点弯曲带来的挠曲。此时，根据ASTM G39以对于试验片施加的应力等于试验片的屈服应力的方式来确定各试验片的挠度。
准备加压封入了30bar的CO2和0.01bar的H2S的200℃的高压釜。将施加了挠曲的各试验片收纳于各高压釜中。接着，在各高压釜内，将各试验片浸渍于含有25wt％NaCl+0.41g/L CH3COONa(pH为4.5、CH3COONa+CH3COOH缓冲体系)的水溶液中1个月。
浸渍720h之后，对于各试验片，调查有无应力腐蚀开裂(SCC)的产生。具体而言，用100倍视野的光学显微镜对各试验片的施加了拉伸应力的部分的截面进行观察，判断有无裂纹。
此外，测定试验前后的试验片的重量。根据所测定的重量的变化量，求出各试验片的腐蚀减量。由腐蚀减量计算出各试验片的年度腐蚀量(mm/y))。
[常温下的耐SSC试验]
从各标号的高YS材料和低YS材料中采集NACE TM0177METHOD A用的圆棒试验片。试验片的尺寸为φ6.35mm×GL25.4mm。沿各试验片的轴向施加拉伸应力。此时，根据NACETM0177-2005以使对各试验片施加的应力为各试验片的屈服应力(实测)的90％的方式来确定各试验片的挠度。
试验浴为使0.01bar的H2S和0.99bar的CO2饱和溶解了的25wt％的NaCl水溶液。用含有0.41g/L的CH3COONa的CH3COOH/CH3COOH缓冲液调节试验 浴的pH为4.0。试验浴的温度为25℃。
将施加了挠曲的圆棒试验片浸渍于上述试验浴中720小时。浸渍后，对于各试验片按照与高温耐蚀性试验同样的方法判断是否产生裂纹(SSC)。
[调查结果]
表2中显示试验结果。
[表2]
表2中的“低YS材料”栏中示出使用了各标号的低YS材料的评价试验结果，“高YS材料”栏中示出使用了高YS材料的结果。分别地，表2中的“F”(％)表示对应的标号的金相组织中的铁素体相的体积分数(％)，“M”表示马氏体相的体积分数(％)，“A”表示残留奥氏体相的体积分数(％)。“耐蚀性”栏的“SCC”栏和“SSC”栏中的“NF”，表示对应的标号中没有观察到SCC或SSC。“F”表示对应的标号中观察到SCC或SSC。
[关于金相组织和屈服强度]
参照表2，标号1～20的无缝钢管的化学组成在本发明的范围内并且满足式(1)和式(2)，金相组织也在本发明的范围内。因此，关于各标号的无缝钢管的屈服强度，低YS材料中均为758MPa(110ksi)以上，均稳定地得到110ksi以上的屈服强度。
此外，标号1～20的无缝钢管中，对于式(3)的左边值即F3的值为0.045以下的标号1、3、4、11、16、19，可见即便用低YS材料也能够容易地得到125ksi级的屈服强度的倾向。另外，F3值超过0.060的标号5、6、8、10、12、13、17中，可知低YS材料虽然满足110ksi级的屈服强度，然而与F2值相同程度下F3值为0.0045以下的情况相比较，有同程度的F2下屈服强度稍低的倾向。
此外，标号1～20的无缝钢管的-10℃的吸收能为150J以上，韧性高。进而，在高温耐蚀性试验中没有观察到SCC，而在常温下的SSC耐性试验中也没有观察到SSC。
需要说明的是，标号1～28的腐蚀速度均小于0.10mm/y。
另一方面，标号21和22中，Co含量小于本发明的Co含量的下限。因此，低YS材料的屈服强度小于758MPa，残留奥氏体相的体积分数也超过10％。因此，不能稳定地得到110ksi以上的强度。
标号23的Co含量超过本发明的Co含量的上限。因此，高YS材料和低YS材料的-10℃的吸收能均小于150J(高YS材料为83J、低YS材料为86J)，韧性均低。
标号24的各元素的含量虽然在本发明的范围内，但不满足式(1)。因此， SSC耐性试验中观察到SSC，SSC耐性低。此外，高温耐蚀性试验中观察到SCC，高温耐蚀性低。
标号25～28的各元素的含量虽然在本发明的范围内，但不满足式(2)。因此，低YS材料的残留奥氏体相的体积分数均超过10％，屈服强度均小于758MPa(110ksi)。如标号27的高YS材料可知，也存在屈服强度为758MPa以上的情况，然而F2的值不满足式(2)的情况下不能稳定地制造高强度钢管。
以上，对于本发明的实施方式进行了说明，但上述的实施方式只不过是用于实施本发明的例示。因此，本发明不限定于上述的实施方式，在不脱离其主旨的范围内，可以将上述的实施方式适当变形而实施。
产业上的可利用性
本发明的油井用不锈钢可以应用于油井、天燃气井。特别是应用于具有高温环境的深层油井。

Claims (10)

1.一种油井用不锈钢，
以质量％计含有C：0.05％以下、Si：1.0％以下、Mn：0.01～1.0％、P：0.05％以下、S：小于0.002％、Cr：16～18％、Mo：1.8～3％、Cu：1.0～3.5％、Ni：3.0～5.5％、Co：0.01～1.0％、Al：0.001～0.1％、O：0.05％以下、和N：0.05％以下，余量由Fe和杂质组成；
满足式(1)和式(2)，
所述油井用不锈钢的金相组织以体积分数计含有10％以上且小于60％的铁素体相、10％以下的残留奥氏体相和40％以上的马氏体相，
Cr+4Ni+3Mo+2Cu≥44 (1)
Cr+3Ni+4Mo+2Cu/3≤46 (2)
其中，式(1)和式(2)中的各元素符号代入对应的元素的以质量％计的含量。
2.根据权利要求1所述的油井用不锈钢，其中，
含有选自V：0.3％以下、Ti：0.3％以下、Nb：0.3％以下、和Zr：0.3％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
3.根据权利要求1所述的油井用不锈钢，其中，
含有选自W：1.0％以下和稀土元素REM：0.3％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
4.根据权利要求2所述的油井用不锈钢，其中，
含有选自W：1.0％以下和稀土元素REM：0.3％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
5.根据权利要求1所述的油井用不锈钢，其中，
含有选自Ca：0.01％以下和B：0.01％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
6.根据权利要求2所述的油井用不锈钢，其中，
含有选自Ca：0.01％以下和B：0.01％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
7.根据权利要求3所述的油井用不锈钢，其中，
含有选自Ca：0.01％以下和B：0.01％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
8.根据权利要求4所述的油井用不锈钢，其中，
含有选自Ca：0.01％以下和B：0.01％以下所组成的组中的一种以上来代替一部分Fe。
9.根据权利要求1～权利要求8的任一项所述的油井用不锈钢，其中，
屈服强度为862MPa以上。
10.一种由权利要求1～权利要求9的任一项所述的油井用不锈钢制造的油井管。
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