CN109563581A - 油井用高强度不锈钢无缝钢管及其制造方法 - Google Patents

油井用高强度不锈钢无缝钢管及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供具备优良的低温韧性、耐二氧化碳腐蚀性、耐硫化物应力腐蚀开裂性、耐硫化物应力开裂性的油井用高强度不锈钢无缝钢管。所述无缝钢管以质量％计含有C：0.05％以下、Si：0.5％以下、Mn：0.15～1.0％、P：0.030％以下、S：0.005％以下、Cr：14.5～17.5％、Ni：3.0～6.0％、Mo：2.7～5.0％、Cu：0.3～4.0％、W：0.1～2.5％、V：0.02～0.20％、Al：0.10％以下、N：0.15％以下，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N满足特定式，Cu、Mo、W、Cr、Ni满足其他特定式，余量由Fe和不可避免的杂质构成，具有马氏体相：大于45％、铁素体相：10～45％、残余奥氏体相：30％以下，析出Cr、析出Mo、析出W的合计量为0.75质量％以下，屈服强度为862MPa以上。

Description

油井用高强度不锈钢无缝钢管及其制造方法
技术领域
本发明涉及适合在原油或天然气的油井、气井(以下仅称为油井)等中使用的高强度不锈钢无缝钢管。特别是涉及在含有二氧化碳(CO2)、氯离子(Cl-)且高温的极其严苛的腐蚀环境下的耐二氧化碳腐蚀性优良、含有硫化氢(H2S)的环境中的、高温下的耐硫化物应力腐蚀开裂性(耐SCC性)和常温下的耐硫化物应力开裂性(耐SSC性)也优良且适合于油井用途的高强度不锈钢无缝钢管。需要说明的是，在此所述的“高强度”是指屈服强度为125ksi级的强度、即屈服强度为862MPa以上的强度。
背景技术
近年来，从原油价格的高涨、在不久的将来可预料到的石油资源的枯竭的观点考虑，正在积极地对以往未被探明的深度深的油田、处于含有硫化氢等的所谓酸性环境下的严苛的腐蚀环境的油田、气田等进行开发。这样的油田、气田通常深度极深，并且，其气氛也形成高温且含有CO2、Cl-、进而含有H2S的严苛的腐蚀环境。对于在这样的环境下使用的油井用钢管，要求具有高强度且兼具优良的耐腐蚀性(耐二氧化碳腐蚀性、耐硫化物应力腐蚀开裂性和耐硫化物应力开裂性)的性能。
以往，在含有二氧化碳(CO2)、氯离子(Cl-)等的环境的油田、气田中，作为开采中使用的油井管，多使用13Cr马氏体系不锈钢管。此外，最近，减少13Cr马氏体系不锈钢的C且增加Ni、Mo等的成分体系的改良型13Cr马氏体系不锈钢的使用也在增加。
例如，在专利文献1中记载了一种改善了13Cr马氏体系不锈钢(钢管)的耐腐蚀性的改良型马氏体系不锈钢(钢管)。专利文献1中记载的不锈钢(钢管)为一种耐腐蚀性、耐硫化物应力腐蚀开裂性优良的马氏体系不锈钢，其以重量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.1～1.0％、P：0.025％以下、S：0.015％以下、Cr：10～15％、Ni：4.0～9.0％、Cu：0.5～3％、Mo：1.0～3％、Al：0.005～0.2％、N：0.005％～0.1％，余量由Fe和不可避免的杂质构成，Ni当量(Nieq)满足40C+34N+Ni+0.3Cu-1.1Cr-1.8Mo≥-10并且由回火马氏体相、马氏体相、残余奥氏体相构成，回火马氏体相与马氏体相的合计百分率为60％以上且90％以下，其余为残余奥氏体相。由此，湿润二氧化碳环境和湿润硫化氢环境中的耐腐蚀性和耐硫化物应力腐蚀开裂性提高。
另外，最近，正在进行在更高温度(达到200℃的高温)的腐蚀环境下的油井的开发。但是，专利文献1中记载的技术中，存在如下问题：在这样的高温的腐蚀环境下，不能稳定地充分确保期望的耐腐蚀性。
因此，要求能够在这样的高温下的腐蚀环境下使用的、耐腐蚀性及耐硫化物应力腐蚀开裂性优良的油井用钢管，提出了各种马氏体系不锈钢管。
例如，在专利文献2中记载了一种耐腐蚀性优良的高强度不锈钢管，其具有如下组成：以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～18％、Ni：1.5～5％、Mo：1～3.5％、V：0.02～0.2％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，以Cr、Ni、Mo、Cu、C满足特定的关系式、而且Cr、Mo、Si、C、Mn、Ni、Cu、N满足特定的关系式的方式含有，并且具有如下组织：以马氏体相作为基相，含有以体积率计为10～60％的铁素体相、或者进一步含有以体积率计为30％以下的奥氏体相。由此，即使在含有CO2、Cl-的达到230℃的高温的严苛的腐蚀环境下也具有充分的耐腐蚀性，能够稳定地制造高强度且高韧性的油井用不锈钢管。
另外，在专利文献3中记载了一种高韧性且耐腐蚀性优良的油井用高强度不锈钢管。专利文献3中记载的技术中，制成如下钢管，其具有如下组成：以质量％计含有C：0.04％以下、Si：0.50％以下、Mn：0.20～1.80％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～17.5％、Ni：2.5～5.5％、V：0.20％以下、Mo：1.5～3.5％、W：0.50～3.0％、Al：0.05％以下、N：0.15％以下、O：0.006％以下，并且以Cr、Mo、W、C满足特定的关系式、且Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Cu、Ni、N满足特定的关系式、进一步Mo、W满足特定的关系式的方式含有，并且具有如下组织：以马氏体相作为基相，含有以体积率计为10～50％的铁素体相。由此，能够稳定地制造即使在含有CO2、Cl-、进而含有H2S的高温的严苛的腐蚀环境下也显示充分的耐腐蚀性的油井用高强度不锈钢管。
另外，在专利文献4中记载了一种耐硫化物应力开裂性和耐高温二氧化碳腐蚀优良的高强度不锈钢管。专利文献4中记载的技术中，制成如下钢管，其具有如下组成：以质量％计含有C：0.05％以下、Si：1.0％以下、P：0.05％以下、S：低于0.002％、Cr：大于16％且18％以下、Mo：大于2％且3％以下、Cu：1～3.5％、Ni：3％以上且低于5％、Al：0.001～0.1％、O：0.01％以下，并且在Mn：1％以下、N：0.05％以下的范围内以使Mn和N满足特定的关系的方式含有，并且具有如下组织：以马氏体相作为主体，含有以体积率计为10～40％的铁素体相和以体积率计为10％以下的残余γ相。由此，形成高强度、并且即使在200℃这样高温的二氧化碳环境中也具有充分的耐腐蚀性、即使环境气体温度降低时也具有充分的耐硫化物应力开裂性的、耐腐蚀性优良的不锈钢管。
另外，在专利文献5中记载了一种油井用不锈钢，其具有如下组成：以质量％计含有C：0.05％以下、Si：0.5％以下、Mn：0.01～0.5％、P：0.04％以下、S：0.01％以下、Cr：大于16.0％且18.0％以下、Ni：大于4.0％且5.6％以下、Mo：1.6～4.0％、Cu：1.5～3.0％、Al：0.001～0.10％、N：0.050％以下，Cr、Cu、Ni、Mo满足特定的关系，并且(C+N)、Mn、Ni、Cu、(Cr+Mo)满足特定的关系，且具有如下组织：含有马氏体相和以体积率计为10～40％的铁素体相，铁素体相与自表面起在厚度方向上具有50μm的长度、以10μm的间距在200μm的范围内排列成一列的多个假想线段交叉的比例大于85％，并且具有758MPa以上的耐力。由此，形成在高温环境中具有优良的耐腐蚀性且常温下的耐SSC性优良的油井用不锈钢。
另外，在专利文献6中，以质量％计以满足-5.9×(7.82+27C-0.91Si+0.21Mn-0.9Cr+Ni-1.1Mo+0.2Cu+11N)≥13.0、Cu+Mo+0.5W≥5.8、Cu+Mo+W+Cr+2Ni≤34.5的方式含有C：0.05％以下、Si：0.5％以下、Mn：0.15～1.0％、P：0.030％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～17.5％、Ni：3.0～6.0％、Mo：1.5～5.0％、Cu：4.0％以下、W：0.1～2.5％、N：0.15％以下。由此，能够制造在达到200℃的高温且含有CO2、Cl-的高温环境下具有优良的耐二氧化碳腐蚀性、进而含有H2S的腐蚀环境下兼具优良的耐硫化物应力开裂性、优良的耐硫化物应力腐蚀开裂性的、具有优良的耐腐蚀性的高强度不锈钢无缝钢管。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-1755号公报
专利文献2：日本特开2005-336595号公报
专利文献3：日本特开2008-81793号公报
专利文献4：国际公开WO2010/050519号
专利文献5：国际公开WO2010/134498号
专利文献6：日本特开2015-110822号公报
发明内容
发明所要解决的问题
最近，随着严苛的腐蚀环境的油田、气田等的开发，对于油井用钢管要求保持高强度和耐腐蚀性，其即使在200℃以上的高温且含有CO2、Cl-、进而含有H2S的严苛的腐蚀环境下也具有优良的耐二氧化碳腐蚀性、并且兼具优良的耐硫化物应力腐蚀开裂性(耐SCC性)和耐硫化物应力开裂性(耐SSC性)。
但是，根据专利文献2～5中记载的技术，也仍然存在无法充分确保H2S分压高的环境下的耐SSC性这样的问题。
另外，专利文献2、3和6中，存在无法兼顾屈服强度为862MPa以上的高强度与-40℃下的吸收能为100J以上的高韧性这样的问题。
另外可知，专利文献6中，在说明书实施例记载的-10℃下的吸收能为149～197J的水平下，无法满足-40℃下的吸收能为100J以上的高韧性。
另外，专利文献1～6中记载的技术中，为了得到高耐腐蚀性，大量添加了Cr、Mo、W等，但这些元素在回火时以金属间化合物的形式析出，得不到高的低温韧性值。低温韧性低时，存在无法在寒冷地区使用的问题。
因此，本发明的目的在于，解决上述现有技术的问题，提供高强度并且显示优良的低温韧性、并且即使在如上所述的严苛的腐蚀环境下也具有优良的耐二氧化碳腐蚀性、进而兼具优良的耐硫化物应力腐蚀开裂性和优良的耐硫化物应力开裂性的、耐腐蚀性优良的油井用高强度不锈钢无缝钢管及其制造方法。
需要说明的是，在此所述的“高强度”是指具有125ksi(862MPa)以上的屈服强度的情况。
另外，在此所述的“低温韧性优良”是指如下情况：依据JIS Z 2242的规定，裁取V形缺口试验片(10mm厚)，实施夏比冲击试验，-40℃下的吸收能为100J以上。
另外，在此所述的“优良的耐二氧化碳腐蚀性”是指如下情况：将试验片浸渍到保持于高压釜中的试验液：20质量％NaCl水溶液(液温：200℃、30个大气压的CO2气体气氛)中并将浸渍期间设定为336小时而实施时的腐蚀速度为0.125mm/y以下。
另外，在此所述的“优良的耐硫化物应力腐蚀开裂性”是指如下情况：将试验片浸渍到向保持于高压釜中的试验液：20质量％NaCl水溶液(液温：100℃、30个大气压的CO2气体、0.1个大气压的H2S气氛)中添加含有乙酸和乙酸钠的水溶液而将pH调节至3.3的水溶液中，将浸渍期间设定为720小时，施加屈服应力的100％作为施加应力，试验后的试验片不发生开裂。
另外，在此所述的“优良的耐硫化物应力开裂性”是指如下情况：将试验片浸渍到向保持于高压釜中的试验液：20质量％NaCl水溶液(液温：25℃、0.9个大气压的CO2气体、0.1个大气压的H2S气氛)中添加含有乙酸和乙酸钠的水溶液而将pH调节至3.5的水溶液中，将浸渍期间设定为720小时，施加屈服应力的90％作为施加应力，试验后的试验片不发生开裂。
用于解决问题的方法
为了实现上述目的，本发明人从耐腐蚀性的观点考虑对各种含Cr组成的不锈钢管、以及影响-40℃下的低温韧性的各种因素进行了深入研究。结果发现，通过使组织形成为以体积率计含有大于45％的马氏体相作为主相、含有10～45％的铁素体相、30％以下的残余奥氏体相作为第二相的复合组织，能够制成在达到200℃的高温并且含有CO2、Cl-、进而含有H2S的高温腐蚀环境下、以及含有CO2、Cl-、进而含有H2S的腐蚀气氛中且负荷有屈服强度附近的应力的环境下具有优良的耐二氧化碳腐蚀性、并且兼具高温下的优良的耐硫化物应力腐蚀开裂性的高强度不锈钢无缝钢管，通过进一步形成为含有一定量以上的Cr、Mo、W的组织，能够制成在H2S浓度高的环境下耐硫化物应力开裂性优良的高强度不锈钢无缝钢管。
根据本发明人的进一步研究发现，在含有14.5质量％以上的Cr的组成中，为了使组织为期望的复合组织，首先，重要的是以满足下述(1)式的方式进行调节而含有C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N。
-5.9×(7.82+27C-0.91Si+0.21Mn-0.9Cr+Ni-1.1Mo+0.2Cu+11N)≥13.0…(1)
(在此，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N为各元素的含量(质量％))
需要说明的是，(1)式的左边是作为表示铁素体相的生成倾向的指数而由本发明人通过实验求出的，本发明人发现，以满足(1)式的方式调节合金元素量、种类对于实现期望的复合组织是重要的。
进而发现，通过以满足下述(2)式的方式进行调节而含有Cu、Mo、W、Cr、Ni，残余奥氏体的过剩生成得到抑制，能够确保期望的高强度和耐硫化物应力开裂性。
Cu+Mo+W+Cr+2Ni≤34.5…(2)
(在此，Cu、Mo、W、Cr、Ni为各元素的含量(质量％))
进而发现，如上所述，在大量添加有Cr、Mo、W等的情况下，这些元素在回火时以金属间化合物的形式析出，存在得不到高的低温韧性值问题，对此，在本发明中，通过使回火后的析出Cr、析出Mo、析出W量的合计值以质量％计为0.75％以下，能够显示出-40℃下的夏比吸收能为100J这样优良的低温韧性。
需要说明的是，通过形成含有14.5质量％以上的高Cr组成，进一步形成以马氏体相作为主体、第二相为铁素体相、进一步为残余奥氏体相的复合组织，进一步形成含有一定量以上的Cr、Mo、W的组成，由此，除了优良的耐二氧化碳腐蚀性以外，还能够兼具优良的耐硫化物应力腐蚀开裂性和优良的耐硫化物应力开裂性，对此，本发明人认为如下。
铁素体相是耐点蚀性(pitting corrosion resistance)优良的相，而且，铁素体相在轧制方向上、即管轴方向上以层状析出。因此，层状组织成为与硫化物应力开裂试验、硫化物应力腐蚀开裂试验的负荷应力方向垂直的方向，开裂以分割层状组织的方式发展，因此，开裂的发展得到抑制，耐SSC性、耐SCC性提高。
需要说明的是，优良的耐二氧化碳腐蚀性可以通过形成使C降低至0.05质量％以下并含有14.5质量％以上的Cr、3.0质量％以上的Ni、2.7质量％以上的Mo的组成来确保。
本发明是基于上述见解并进一步进行研究而完成的。即，本发明的主旨如下所述。
[1]一种屈服强度为862MPa以上的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，
具有如下成分组成：以质量％计含有C：0.05％以下、Si：0.5％以下、Mn：0.15～1.0％、P：0.030％以下、S：0.005％以下、Cr：14.5～17.5％、Ni：3.0～6.0％、Mo：2.7～5.0％、Cu：0.3～4.0％、W：0.1～2.5％、V：0.02～0.20％、Al：0.10％以下、N：0.15％以下，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N满足下述(1)式，并且Cu、Mo、W、Cr、Ni满足下述(2)式，余量由Fe和不可避免的杂质构成，
具有如下组织：以体积率计含有大于45％的马氏体相作为主相，含有10～45％的铁素体相、30％以下的残余奥氏体相作为第二相，
析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计为0.75％以下。
-5.9×(7.82+27C-0.91Si+0.21Mn-0.9Cr+Ni-1.1Mo+0.2Cu+11N)≥13.0…(1)
式(1)中，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N为各元素的含量(质量％)
Cu+Mo+W+Cr+2Ni≤34.5…(2)
式(2)中，Cu、Mo、W、Cr、Ni为各元素的含量(质量％)。
[2]如上述[1]所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，在上述成分组成的基础上，以质量％计还含有选自Nb：0.02～0.50％、Ti：0.02～0.16％、Zr：0.02～0.50％、B：0.0005～0.0030％中的一种或两种以上。
[3]如上述[1]或[2]所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，在上述成分组成的基础上，以质量％计还含有选自REM：0.001～0.05％、Ca：0.001～0.005％、Sn：0.05～0.20％、Mg：0.0002～0.01％中的一种或两种以上。
[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，在上述成分组成的基础上，以质量％计还含有选自Ta：0.01～0.1％、Co：0.01～1.0％、Sb：0.01～1.0％中的一种或两种以上。
[5]一种油井用高强度不锈钢无缝钢管的制造方法，其为上述[1]～[4]中任一项所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管的制造方法，其特征在于，
对钢管原材进行加热，实施热加工而制成无缝钢管，
在上述热加工后，对上述无缝钢管依次实施淬火处理和回火处理，在上述回火处理中，以满足下式(3)的方式对回火条件进行调整。
t/(3956-2.9Cr-92.1Mo-50W+61.7Ni+99Cu-5.3T)≤0.034…式(3)
式(3)中，T为回火温度(℃)，t为回火保持时间(分钟)，Cr、Mo、W、Ni、Cu为各元素的含量(质量％)。
发明效果
根据本发明，能够制造高强度并且显示优良的低温韧性、并且即使在如上所述的严苛的腐蚀环境下也具有优良的耐二氧化碳腐蚀性、进而兼具优良的耐硫化物应力腐蚀开裂性和优良的耐硫化物应力开裂性的高强度不锈钢无缝钢管。
具体实施方式
本发明的油井用高强度不锈钢无缝钢管具有如下组成：以质量％计含有C：0.05％以下、Si：0.5％以下、Mn：0.15～1.0％、P：0.030％以下、S：0.005％以下、Cr：14.5～17.5％、Ni：3.0～6.0％、Mo：2.7～5.0％、Cu：0.3～4.0％、W：0.1～2.5％、V：0.02～0.20％、Al：0.10％以下、N：0.15％以下，并且以使C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N满足下述(1)式、进而使Cu、Mo、W、Cr、Ni满足下述(2)式的方式进行调整而含有，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
-5.9×(7.82+27C-0.91Si+0.21Mn-0.9Cr+Ni-1.1Mo+0.2Cu+11N)≥13.0…(1)
(在此，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N为各元素的含量(质量％))
Cu+Mo+W+Cr+2Ni≤34.5…(2)
(在此，Cu、Mo、W、Cr、Ni为各元素的含量(质量％))
另外，回火后的析出Cr、析出Mo、析出W的合计值以质量％计为0.75％以下。
首先，对本发明的钢管的组成限定理由进行说明。以下，只要没有特别说明，则质量％仅记为％。
C：0.05％以下
C是使马氏体系不锈钢的强度增加的重要元素。在本发明中，为了确保期望的强度，优选含有0.005％以上。另一方面，含有超过0.05％的C时，耐二氧化碳腐蚀性、耐硫化物应力腐蚀开裂性降低。因此，C含量设定为0.05％以下。优选C含量为0.005～0.04％。更优选C含量为0.005～0.02％。
Si：0.5％以下
Si是作为脱氧剂发挥作用的元素。该效果在含有0.1％以上的Si时得到。另一方面，含有超过0.5％的Si会使热加工性降低。因此，Si含量设定为0.5％以下。优选Si含量为0.1～0.5％。进一步优选Si含量为0.2～0.3％。
Mn：0.15～1.0％
Mn是使钢的强度增加的元素，为了确保期望的强度，在本发明中，需要含有0.15％以上的Mn。另一方面，含有超过1.0％的Mn时，韧性降低。因此，Mn含量设定为0.15～1.0％。优选Mn含量为0.20～0.50％。更优选Mn含量为0.20～0.40％。
P：0.030％以下
P会使耐二氧化碳腐蚀性、耐点蚀性和耐硫化物应力开裂性等耐腐蚀性降低，因此，在本发明中，优选尽可能降低，但可以容许0.030％以下。因此，P含量设定为0.030％以下。优选P含量为0.020％以下。更优选P含量为0.015％以下。另一方面，为了使其低于0.005％，需要巨大的成本，因此优选为0.005％以上。
S：0.005％以下
S是使热加工性显著降低、阻碍管制造工序的稳定作业的元素，优选尽可能降低，但如果为0.005％以下，则能够进行通常工序的管制造。因此，S含量设定为0.005％以下。优选S含量为0.002％以下。更优选S含量为0.0015％以下。另一方面，为了使其低于0.0005％，需要巨大的成本，因此优选为0.0005％以上。
Cr：14.5～17.5％
Cr是形成保护覆膜而有助于耐腐蚀性提高的元素，为了确保期望的耐腐蚀性，在本发明中，需要含有14.5％以上的Cr。另一方面，含有超过17.5％的Cr会使铁素体百分率变得过高，无法确保期望的高强度，不仅如此，在回火时析出金属间化合物，低温韧性降低。因此，Cr含量设定为14.5～17.5％。优选Cr含量为15.0～17.0％。更优选Cr含量为15.0～16.5％。
Ni：3.0～6.0％
Ni是具有使保护覆膜牢固而提高耐腐蚀性的作用的元素。另外，Ni通过固溶强化而使钢的强度增加。这样的效果在含有3.0％以上的Ni时得到。另一方面，含有超过6.0％的Ni会使马氏体相的稳定性降低，强度降低。因此，Ni含量设定为3.0～6.0％。优选Ni含量为3.5～5.5％。更优选Ni含量为4.0～5.5％。
Mo：2.7～5.0％
Mo是使对于由Cl-、低pH引起的点蚀的耐性增加、提高耐硫化物应力开裂性和耐硫化物应力腐蚀开裂性的元素，在本发明中，需要含有2.7％以上的Mo。含有低于2.7％的Mo时，在严苛的腐蚀环境下的耐腐蚀性不能说是充分的。另一方面，Mo是价格昂贵的元素，含有超过5.0％的大量的Mo时，会析出金属间化合物，韧性、耐腐蚀性降低。因此，Mo含量设定为2.7～5.0％。优选Mo含量为3.0～5.0％。更优选Mo含量为3.3～4.7％。
Cu：0.3～4.0％
Cu是使保护覆膜牢固而抑制氢向钢中的侵入、提高耐硫化物应力开裂性和耐硫化物应力腐蚀开裂性的重要元素。为了得到这样的效果，需要含有0.3％以上的Cu。另一方面，含有超过4.0％的Cu会导致CuS的晶界析出，热加工性、耐腐蚀性降低。因此，Cu含量设定为0.3～4.0％。优选Cu含量为1.5～3.5％。更优选Cu含量为2.0～3.0％。
W：0.1～2.5％
W是有助于钢的强度提高并且进一步提高耐硫化物应力腐蚀开裂性、耐硫化物应力开裂性的极其重要的元素。W通过与Mo复合而含有，使耐硫化物应力开裂性提高。为了得到这样的效果，需要含有0.1％以上的W。另一方面，含有超过2.5％的大量的W时，析出金属间化合物，使韧性降低。因此，W含量设定为0.1～2.5％。优选W含量为0.8～1.2％。更优选W含量为1.0～1.2％。
V：0.02～0.20％
V是通过析出强化而使钢的强度提高的元素。这样的效果通过含有0.02％以上的V而得到。另一方面，含有超过0.20％的V会使韧性降低。因此，V含量设定为0.02～0.20％。优选V含量为0.04～0.08％。更优选V含量为0.05～0.07％。
Al：0.10％以下
Al是作为脱氧剂发挥作用的元素。这样的效果通过含有0.001％以上的Al而得到。另一方面，含有超过0.10％的大量Al时，氧化物量变得过多，韧性降低。因此，Al含量设定为0.10％以下。优选Al含量为0.001～0.10％。更优选Al含量为0.01～0.06％。进一步更优选Al含量为0.02～0.05％。
N：0.15％以下
N是使耐点蚀性显著提高的元素。这样的效果在含有0.01％以上的N时变得显著。另一方面，含有超过0.15％的N时，形成各种氮化物，韧性降低。因此，N含量设定为0.15％以下。优选N含量为0.07％以下。更优选N含量为0.05％以下。优选N含量为0.01％以上。
在本发明中，如上所述将特定的成分设定为特定的含量，并且使C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N满足以下的(1)式，进一步使Cu、Mo、W、Cr、Ni满足以下的(2)式。
-5.9×(7.82+27C-0.91Si+0.21Mn-0.9Cr+Ni-1.1Mo+0.2Cu+11N)≥13.0…(1)
式(1)中，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N为各元素的含量(质量％)。
(1)式的左边是作为表示铁素体相的生成倾向的指数而求出的，如果以满足(1)式的方式进行调整而含有(1)式所示的合金元素，则能够稳定地实现包含马氏体相和铁素体相、或者进一步包含残余奥氏体相的复合组织。因此，在本发明中，以满足(1)式的方式对各合金元素量进行调整。需要说明的是，在不含有(1)式所记载的合金元素的情况下，(1)式的左边值以该元素的含量为0％来处理。
Cu+Mo+W+Cr+2Ni≤34.5…(2)
式(2)中，Cu、Mo、W、Cr、Ni为各元素的含量(质量％)。
(2)式的左边是作为表示残余奥氏体的生成倾向的指数而由本发明人新导出的。(2)式的左边值增大而大于34.5时，残余奥氏体变得过剩，无法确保期望的高强度，而且耐硫化物应力开裂性、耐硫化物应力腐蚀开裂性降低。因此，在本发明中，以满足(2)式的方式对Cu、Mo、W、Cr、Ni进行调整。需要说明的是，(2)式的左边值优选设定为32.5以下。更优选为31以下。
另外，析出Cr、析出Mo、析出W的合计量以质量％计设定为0.75％以下。大于0.75％时，无法得到期望的低温韧性。优选为0.50％以下。
在此，析出Cr是指Cr碳化物、Cr氮化物、Cr碳氮化物或它们复合而成的复合物，析出Mo是指Mo碳化物、Mo氮化物、Mo碳氮化物或它们复合而成的复合物，析出W是指W碳化物、W氮化物、W碳氮化物或它们复合而成的复合物。
另外，析出Cr、析出Mo、析出W可以分别通过使用电解提取残渣法测定残渣中的Cr量、Mo量、W量来得到。
上述的成分是基本的成分，上述成分以外的余量由Fe和不可避免的杂质构成。作为不可避免的杂质，可以容许O(氧)：0.01％以下。
另外，在本发明中，在基本成分的基础上，可以根据需要进一步选择地含有选自Nb：0.02～0.50％、Ti：0.02～0.16％、Zr：0.02～0.50％、B：0.0005～0.0030％中的一种或两种以上、和/或选自REM：0.001～0.05％、Ca：0.001～0.005％、Sn：0.05～0.20％、Mg：0.0002～0.01％中的一种或两种以上、和/或选自Ta：0.01～0.1％、Co：0.01～1.0％、Sb：0.01～1.0％中的一种或两种以上作为选择元素。
选自Nb：0.02～0.50％、Ti：0.02～0.16％、Zr：0.02～0.50％、B：0.0005～0.0030％中的一种或两种以上
Nb、Ti、Zr、B均是有助于强度增加的元素，可以根据需要选择含有。
Nb有助于上述的强度增加，并且还进一步有助于韧性提高。为了确保这样的效果，优选含有0.02％以上的Nb。另一方面，含有超过0.50％的Nb时，韧性降低。因此，在含有的情况下，Nb含量设定为0.02～0.50％。
Ti有助于上述的强度增加，并且还进一步有助于耐硫化物应力开裂性的改善。为了得到这样的效果，优选含有0.02％以上的Ti。另一方面，含有超过0.16％的Ti时，生成粗大的析出物，韧性和耐硫化物应力腐蚀开裂性降低。因此，在含有的情况下，Ti含量设定为0.02～0.16％。
Zr有助于上述的强度增加，并且还进一步有助于耐硫化物应力腐蚀开裂性的改善。为了得到这样的效果，优选含有0.02％以上的Zr。另一方面，含有超过0.50％的Zr时，韧性降低。因此，在含有的情况下，Zr含量设定为0.02～0.50％。
B有助于上述的强度增加，并且还进一步有助于热加工性的改善。为了得到这样的效果，优选含有0.0005％以上的B。另一方面，含有超过0.0030％的B时，韧性、热加工性降低。因此，在含有的情况下，B含量设定为0.0005～0.0030％。
选自REM：0.001～0.05％、Ca：0.001～0.005％、Sn：0.05～0.20％、Mg：0.0002～0.01％中的一种或两种以上
REM、Ca、Sn、Mg均是有助于耐硫化物应力腐蚀开裂性的改善的元素，可以根据需要选择含有。为了确保这样的效果，优选含有REM：0.001％以上、Ca：0.001％以上、Sn：0.05％以上、Mg：0.0002％以上。另一方面，即使以REM超过0.05％、Ca超过0.005％、Sn超过0.20％、Mg超过0.01％来含有，效果也饱和，无法期待与含量相符的效果，在经济上变得不利。因此，在含有的情况下，REM含量设定为0.001～0.005％，Ca含量设定为0.001～0.005％，Sn含量设定为0.05～0.20％，Mg含量设定为0.0002～0.01％。
选自Ta：0.01～0.1％、Co：0.01～1.0％、Sb：0.01～1.0％中的一种或两种以上
Ta、Co、Sb均是有助于耐二氧化碳腐蚀性(耐CO2腐蚀性)、耐硫化物应力开裂性和耐硫化物应力腐蚀开裂性的改善的元素，可以根据需要选择含有。此外，Co提高Ms点，还有助于强度增加。为了确保这样的效果，优选含有Ta：0.01％以上、Co：0.01％以上、Sb：0.01％以上。另一方面，即使以Ta超过0.1％、Co超过1.0％、Sb超过1.0％来含有，效果也饱和，无法期待与含量相符的效果。因此，在含有的情况下，Ta含量设定为0.01～0.1％，Co含量设定为0.01～1.0％，Sb含量设定为0.01～1.0％。
接着，对本发明的油井用高强度不锈钢无缝钢管的组织限定理由进行说明。
本发明的油井用高强度不锈钢无缝钢管具有上述的成分组成，并且具有以体积率计含有大于45％的马氏体相(回火马氏体相)作为主相(基相)、含有10～45％的铁素体相、30％以下的残余奥氏体相作为第二相的组织。
对于本发明的无缝钢管而言，为了确保期望的高强度，基相设定为马氏体相(回火马氏体相)，以体积率计大于45％。另一方面，马氏体相超过85％时，铁素体相和残余奥氏体相的含量减少，有时无法确保期望的耐腐蚀性、延展性和韧性。因此，马氏体相优选为85％以下。需要说明的是，上述马氏体相优选以回火马氏体相为主且淬火状态的马氏体相为10％以下。另外，在本发明中，为了确保期望的耐腐蚀性(耐二氧化碳腐蚀性、耐硫化物应力开裂性(耐SSC性)和耐硫化物应力腐蚀开裂性(耐SCC性))，至少析出以体积率计为10～45％的铁素体相作为第二相，形成马氏体相(回火马氏体相)与铁素体相的两相组织。由此，层状组织沿管轴方向形成，从而使壁厚方向上的开裂的发展被抑制。铁素体相低于10％时，不会形成上述的层状组织，得不到期望的耐腐蚀性提高。另一方面，铁素体相超过45％而大量析出时，无法确保期望的高强度。因此，作为第二相的铁素体相以体积率计设定为10～45％的范围。优选铁素体相为20～40％。
另外，作为第二相，除了铁素体相以外，还析出以体积率计为30％以下的残余奥氏体相。通过残余奥氏体相的存在，延展性、韧性提高。残余奥氏体相以体积率计超过30％而变得大量时，无法确保期望的高强度。优选残余奥氏体相以体积率计为5％以上且30％以下。
作为本发明的无缝钢管的上述组织的测定，首先，将组织观察用试验片用Vilella’s试剂(将苦味酸、盐酸和乙醇分别以2g、10ml和100ml的比例进行混合而得到的试剂)进行腐蚀，利用扫描电子显微镜(倍率：1000倍)拍摄组织，使用图像解析装置，算出铁素体相的组织百分率(体积％)。
另外，将X射线衍射用试验片以使与管轴方向正交的截面(C截面)成为测定面的方式进行磨削、研磨，使用X射线衍射法测定残余奥氏体(γ)量。关于残余奥氏体量，测定γ的(220)面、α的(211)面的衍射X射线积分强度，使用下式进行换算。
γ(体积率)＝100/(1+(IαRγ/IγRα))
(在此，Iα：α的积分强度，Rα：α的晶体学理论计算值，Iγ：γ的积分强度，Rγ：γ的晶体学理论计算值)
另外，马氏体相的百分率设定为铁素体相、残余奥氏体相以外的余量。
在此，本发明的无缝钢管的上述组织可以通过后述的特定条件的热处理(淬火处理和回火处理)来进行调整。
接着，对本发明的油井用高强度不锈钢无缝钢管的优选制造方法进行说明。
在本发明中，将具有上述成分组成的不锈钢无缝钢管作为起始原材。作为起始原材的不锈钢无缝钢管的制造方法无需特别限定，通常公知的无缝钢管的制造方法均可以应用。
优选将上述成分组成的钢水利用转炉等常用的熔炼方法进行熔炼，通过连续铸造法、铸锭-开坯轧制法等通常的方法制成钢坯等钢管原材。接着，对这些钢管原材进行加热，使用作为通常公知的造管方法的、曼内斯曼自动轧管机方式(Mannesmann-plug millprocess)或曼内斯曼芯棒式无缝管轧机方式(Mannesmann-mandrel mill process)的造管工序，进行热加工来造管，制成期望尺寸的具有上述组成的无缝钢管。
造管后，优选将无缝钢管以空冷以上的冷却速度冷却至室温。由此，能够确保以马氏体相为基相的组织作为钢管组织。需要说明的是，也可以通过利用加压方式的热挤出制成无缝钢管。
在此，“空冷以上的冷却速度”是指0.05℃/s以上，“室温”是指40℃以下。
在造管后的以空冷以上的冷却速度冷却至室温的冷却之后，在本发明中，进一步实施将钢管加热至850℃以上的加热温度后、以空冷以上的冷却速度冷却至50℃以下的温度的淬火处理。由此，能够制成以马氏体相作为基相且含有适当量的铁素体相的组织的无缝钢管。在此，“空冷以上的冷却速度”是指0.05℃/s以上，“室温”是指40℃以下。
淬火处理的加热温度低于850℃时，无法确保期望的高强度。需要说明的是，从防止组织的粗大化的观点考虑，淬火处理的加热温度优选设定为1150℃以下。更优选为900～1100℃的范围。
接着，对实施淬火处理后的无缝钢管实施加热至Ac1相变点以下的回火温度并冷却(放冷)的回火处理。通过实施加热至Ac1相变点以下的回火温度并冷却的回火处理，使组织成为包含回火马氏体相、铁素体相、进一步包含残余奥氏体相(残余γ相)的组织。由此，形成具有期望的高强度并进一步具有高韧性、优良的耐腐蚀性的高强度不锈钢无缝钢管。回火温度超过Ac1相变点而达到高温时，生成淬火状态的马氏体，无法确保期望的高强度、以及高韧性、优良的耐腐蚀性。需要说明的是，回火温度更优选设定为700℃以下且优选为550℃以上。
为了使析出Cr+析出Mo+析出W为0.75％以下，需要将预定的成分的钢在预定的条件下进行回火处理。通过以满足由成分与回火温度、回火时间构成的下式(3)的方式进行调整，能够使析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计为0.75％以下。
t/(3956-2.9Cr-92.1Mo-50W+61.7Ni+99Cu-5.3T)≤0.034…式(3)
式(3)中，T为回火温度(℃)，t为回火保持时间(分钟)。另外，Cr、Mo、W、Ni、Cu为各元素的含量(质量％)。
另一方面，式(3)的左边值大于0.034时，析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计大于0.75％，无法得到期望的低温韧性。
实施例
以下，基于实施例进一步对本发明进行说明。
将表1所示的组成的钢水利用转炉进行熔炼，通过连续铸造法铸造成钢坯(钢管原材)，通过使用模型无缝轧机的热加工进行造管，制成外径83.8mm×壁厚12.7mm的无缝钢管。另外，在造管后进行空冷。
从所得到的无缝钢管切下试验片原材，实施在表2所示的条件下加热后进行冷却的淬火处理。然后，进一步实施在表2所示的条件下加热再进行空冷的回火处理。
从这样实施淬火-回火处理后的试验片原材裁取组织观察用试验片，将组织观察用试验片用Vilella’s试剂(将苦味酸、盐酸和乙醇分别以2g、10ml和100ml的比例进行混合而得到的试剂)进行腐蚀，利用扫描电子显微镜(1000倍)拍摄组织，使用图像解析装置，算出铁素体相的组织百分率(体积％)。
另外，残余奥氏体相组织百分率使用X射线衍射法来测定。从实施淬火-回火处理后的试验片原材裁取测定用试验片，通过X射线衍射测定γ的(220)面、α的(211)面的衍射X射线积分强度，使用下式进行换算。需要说明的是，马氏体相的百分率以这些相以外的余量进行计算。
γ(体积率)＝100/(1+(IαRγ/IγRα))
其中，Iα：α的积分强度
Rα：α的晶体学理论计算值
Iγ：γ的积分强度
Rγ：γ的晶体学理论计算值
另外，从实施淬火-回火处理后的试验片原材裁取API弧状拉伸试验片，依据API的规定实施拉伸试验，求出拉伸特性(屈服强度YS、拉伸强度TS)。另外，从实施淬火-回火处理后的试验片原材，依据JIS Z 2242的规定裁取V形缺口试验片(10mm厚)，实施夏比冲击试验，求出-40℃、-20℃、-10℃下的吸收能，对韧性进行评价。
另外，使用电解提取残渣法，对热处理后的状态下的析出Cr量、析出Mo量、析出W量进行调查。电解提取残渣法中，首先，将试验材料在10％AA系电解液(10体积％乙酰丙酮-1质量％四甲基氯化铵-甲醇)中进行恒流电解。然后，将所得到的电解液用网眼尺寸为0.2μm的过滤器进行过滤，对于完成过滤后的电解液，使用ICP发射光谱分析装置进行分析，测定电解液中的Cr量、Mo量、W量，将这些值作为各自的析出量。
进而，通过机械加工从实施淬火-回火处理后的试验片原材制作厚度3.0mm×宽度30mm×长度40mm的腐蚀试验片，实施腐蚀试验。
腐蚀试验如下实施：将试验片浸渍到保持于高压釜中的试验液：20质量％NaCl水溶液(液温：200℃、30个大气压的CO2气体气氛)中，将浸渍期间设定为336小时。对于试验后的试验片，测定质量，求出由腐蚀试验前后的减重计算出的腐蚀速度。另外，对于腐蚀试验后的试验片，使用倍率为10倍的放大镜，观察试验片表面的点蚀发生的有无。需要说明的是，有点蚀是指直径为0.2mm以上的情况。
进而，依据NACE TM0177方法A，通过机械加工从实施淬火-回火处理后的试验片原材制作圆棒状的试验片(直径：6.4mmφ)，实施耐SSC试验。
另外，通过机械加工从实施淬火-回火处理后的试验片原材制作厚度3mm×宽度15mm×长度115mm的四点弯曲试验片，实施耐SCC试验。
耐SCC(耐硫化物应力腐蚀开裂)试验如下实施：将试验片浸渍到向保持于高压釜中的试验液：20质量％NaCl水溶液(液温：100℃、H2S：0.1个大气压、CO2：30个大气压的气氛)中添加含有乙酸和乙酸钠的水溶液而将pH调节至3.3的水溶液中，将浸渍期间设定为720小时，施加屈服应力的100％作为施加应力。对于试验后的试验片，观察开裂的有无。
耐SSC(耐硫化物应力开裂)试验如下实施：将试验片浸渍到向试验液：20质量％NaCl水溶液(液温：25℃、H2S：0.1个大气压、CO2：0.9个大气压的气氛)中添加含有乙酸和乙酸钠的水溶液而将pH调节至3.5的水溶液中，将浸渍期间设定为720小时，施加屈服应力的90％作为施加应力。对于试验后的试验片，观察开裂的有无。
将所得到的结果示于表2中。
本发明例均形成具有屈服强度为862MPa以上的高强度和-40℃下的吸收能为100J以上的高韧性、含有CO2、Cl-的200℃这样高温的腐蚀环境下的耐腐蚀性(耐二氧化碳腐蚀性)优良、进而含有H2S的环境下也不发生开裂(SSC、SCC)、兼具优良的耐硫化物应力开裂性和耐硫化物应力腐蚀开裂性的高强度不锈钢无缝钢管。
另一方面，对于偏离本发明范围的比较例而言，没有得到期望的高强度、低温韧性、耐二氧化碳腐蚀性、耐硫化物应力开裂性(耐SSC性)、耐硫化物应力腐蚀开裂性(耐SCC性)中的至少某一项。
对于钢管No.21而言，铁素体相大于45％，因此，屈服强度YS低于862MPa，析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计大于0.75％，因此，vE-40低于100J。
对于钢管No.22(钢No.V)而言，Ni含量低于3.0质量％，因此，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.23(钢No.W)而言，Mo含量低于2.7质量％，因此，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.24(钢No.X)而言，Cr含量超过17.5质量％，因此，屈服强度YS低于862MPa。
对于钢管No.25(钢No.Y)而言，Ni含量超过6.0质量％，因此，屈服强度YS低于862MPa。
对于钢管No.26(钢No.Z)而言，Mo含量超过5.0质量％，析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计大于0.75％，因此，vE-40低于100J，发生点蚀，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.27(钢No.AA)而言，Cu含量超过4.0质量％，因此，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.28(钢No.AB)而言，Cr含量低于14.5质量％，发生点蚀，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.29(钢No.AC)而言，Cu含量低于0.3质量％，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.30(钢No.AD)而言，V含量低于0.02质量％，屈服强度YS低于862MPa。
对于钢管No.31(钢No.AE)而言，W含量低于0.1质量％，屈服强度YS低于862MPa，发生点蚀，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.32(钢No.AF)而言，式(1)的左边值小于13.0，没有得到期望的耐SSC性和耐SCC性。
对于钢管No.33(钢No.AG)而言，式(2)的左边值大于34.5，屈服强度YS低于862MPa。
对于钢管No.34而言，析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计大于0.75％，vE-40低于100J。
对于钢管No.35而言，析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计大于0.75％，vE-40低于100J。

Claims (5)

1.一种屈服强度为862MPa以上的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，
具有如下成分组成：以质量％计含有C：0.05％以下、Si：0.5％以下、Mn：0.15～1.0％、P：0.030％以下、S：0.005％以下、Cr：14.5～17.5％、Ni：3.0～6.0％、Mo：2.7～5.0％、Cu：0.3～4.0％、W：0.1～2.5％、V：0.02～0.20％、Al：0.10％以下、N：0.15％以下，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N满足下述(1)式，并且Cu、Mo、W、Cr、Ni满足下述(2)式，余量由Fe和不可避免的杂质构成，
具有如下组织：以体积率计含有大于45％的马氏体相作为主相，含有10～45％的铁素体相、30％以下的残余奥氏体相作为第二相，
析出Cr、析出Mo和析出W的合计量以质量％计为0.75％以下，
-5.9×(7.82+27C-0.91Si+0.21Mn-0.9Cr+Ni-1.1Mo+0.2Cu+11N)≥13.0…(1)
式(1)中，C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、N为各元素的含量(质量％)，
Cu+Mo+W+Cr+2Ni≤34.5…(2)
式(2)中，Cu、Mo、W、Cr、Ni为各元素的含量(质量％)。
2.如权利要求1所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，在所述成分组成的基础上，以质量％计还含有选自Nb：0.02～0.50％、Ti：0.02～0.16％、Zr：0.02～0.50％、B：0.0005～0.0030％中的一种或两种以上。
3.如权利要求1或2所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，在所述成分组成的基础上，以质量％计还含有选自REM：0.001～0.05％、Ca：0.001～0.005％、Sn：0.05～0.20％、Mg：0.0002～0.01％中的一种或两种以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管，其特征在于，在所述成分组成的基础上，以质量％计还含有选自Ta：0.01～0.1％、Co：0.01～1.0％、Sb：0.01～1.0％中的一种或两种以上。
5.一种油井用高强度不锈钢无缝钢管的制造方法，其为权利要求1～4中任一项所述的油井用高强度不锈钢无缝钢管的制造方法，其特征在于，
对钢管原材进行加热，实施热加工而制成无缝钢管，
在所述热加工后，对所述无缝钢管依次实施淬火处理和回火处理，在所述回火处理中，以满足下式(3)的方式对回火条件进行调整，
t/(3956-2.9Cr-92.1Mo-50W+61.7Ni+99Cu-5.3T)≤0.034…式(3)
式(3)中，T为回火温度(℃)，t为回火保持时间(分钟)，Cr、Mo、W、Ni、Cu为各元素的含量(质量％)。
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