CN104198564A - 一种氧传感器保护层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧传感器保护层的制备方法,包括以下步骤:a)将7.5重量份~8.5重量份的氧化锆、1.0重量份~1.5重量份的氧化锌、0.5重量份~1.0重量份的造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液7重量份~10重量份混合后进行球磨,得到保护层浆料;b)将所述保护层浆料涂敷于涂有铂电极浆料的氧化锆氧传感器基体的表面,得到保护层涂层;将所述保护层涂层烘干后烧制,然后冷却,得到氧传感器保护层。采用本发明的方法制备的保护层具有多孔性与极强的附着力,能够满足氧传感器对保护层的要求,同时本发明的保护层能够与铂浆电极、氧化锆基体一次烧制,减少生产步骤,环保节能,降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及结构陶瓷技术领域,尤其涉及一种氧传感器保护层及其制备方法。
背景技术
氧传感器是汽车上的标准配置,其是利用陶瓷敏感元件测量汽车排气管道中的氧电势,由化学平衡原理计算出对应的氧浓度,达到检测和控制燃烧空燃比,以保证产品质量及尾气排放达标的测量元件。随着世界各国对汽车尾气排放控制的日益严格,汽车氧传感器越来越重要。
目前氧传感器以材料划分主要有两类:氧化锆氧传感器和氧化钛氧传感器,而氧化锆氧传感器为使用较多的氧传感器。氧化锆氧传感器的核心元件分为管式的与片式的。管式的由氧化锆基体、电极与电极保护层组成,片式的由保护层、铂电极、氧化锆基体与绝缘层组成。保护层的作用体现在三个方面:在工作表面形成一个相对静态的气体层,以达到测量平衡氧分压的目的;避免电极物质由于被尾气冲刷和挥发而造成损失;使电极免遭废气中铅、硫、硅以及一氧化碳的毒害,避免电极物质由于烧结而造成活性降低。
目前氧化锆氧传感器的保护层材料采用较多的是镁铝尖晶石。镁铝尖晶石具有良好的耐高温性、耐腐蚀性和多孔性,是氧化锆氧传感器保护层的主流材料。但是镁铝尖晶石与氧化锆基体存在热膨胀系数差异和附着力不强的问题,因此受热冲击时容易脱落,使氧传感器的使用寿命大大缩短;并且采用镁铝尖晶石材料的保护层和氧化锆基体、铂电极需要分步烧制,工艺复杂,不利于节能。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种氧传感器保护层及其制备方法,采用本发明的方法制备的保护层具有多孔性和附着力强的特点,且制备工艺简单。
有鉴于此,本申请提供了一种氧传感器保护层的制备方法,包括以下步骤:
a)将7.5重量份~8.5重量份的氧化锆、1.0重量份~1.5重量份的氧化锌、0.5重量份~1.0重量份的造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液7重量份~10重量份混合后进行球磨,得到保护层浆料;
b)将所述保护层浆料涂敷于涂有铂电极浆料的氧传感器基体的表面,得到保护层涂层;将所述保护层涂层烘干后烧制,然后冷却,得到氧传感器保护层。
优选的,所述氧化锆为氧化钇含量为5.3wt%的氧化锆。
优选的,所述聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液中所述聚乙烯醇缩丁醛的含量为2wt%~8wt%。
优选的,所述造孔剂为炭黑。
优选的,所述氧化锆的粒径为15μm~25μm,所述氧化锌的粒径为0.5μm~1.5μm,所述聚乙烯醇缩丁醛的粘度为5s~10s。
优选的,所述氧化锆的粒径为20μm,所述氧化锌的粒径为1μm,所述聚乙烯醇缩丁醛的粘度为8s。
优选的,所述保护层涂层的厚度为1mm~1.5mm。
优选的,所述烧制的过程具体为:
将烘干后的涂层以1~2℃/min升温到500℃,于500℃保温4h,再以4~5℃/min升温到800℃,于800℃保温2h,再以4~5℃/min升温到1200℃,然后以1~2℃/min升温到1400~1450℃,于1400~1450℃保温2.5~4h。
优选的,所述球磨的速度为280r/min~320r/min,所述球磨的时间为8h~12h。
本申请还提供了一种按照上述制备方法所制备的氧传感器保护层。
本申请提供了一种氧传感器保护层及其制备方法。在制备氧传感器保护层的过程中,本申请采用氧化锆、氧化锌、造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液为原料,所述氧化锆与氧传感器的瓷芯材料相同,从而使制备的保护层与氧化锆基体附着性较强;同时本申请采用造孔剂进行造孔,使保护层经过烘干与烧制后,造孔剂被排出,在其位置形成孔洞,使保护层具有多孔性;另外,聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液作为研磨介质,能够防止原料研磨后固体发生沉降而影响保护层的附着性,且聚乙烯醇缩丁醛也具有一定的造孔能力,因此本申请所制备的氧传感器保护层具有多孔性与极强的附着力。另一方面,本申请在制备氧传感器保护层的过程中能够与铂浆电极、氧化锆基体一次性完成烧制,减少了生产步骤,降低了成本。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种氧传感器保护层的制备方法,包括以下步骤:
a)将7.5重量份~8.5重量份的氧化锆、1.0重量份~1.5重量份的氧化锌、0.5重量份~1.0重量份的造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液7重量份~10重量份混合后进行球磨,得到保护层浆料;
b)将所述保护层浆料涂敷于表面涂有铂电极浆料的氧化锆氧传感器基体的表面,得到保护层涂层;将所述保护层涂层烘干后烧制,然后冷却,得到氧传感器保护层。
本申请提供了一种氧化锆氧传感器保护层的制备方法,采用本发明的方法所制备的保护层具有多孔性与极强的附着力,完全满足氧传感器对保护层的要求;同时本发明的保护层可以与铂浆电极、氧化锆基体一次烧制,减少生产步骤,环保节能,降低了成本。
按照本发明,首先进行保护层浆料的制备。本申请制备氧化锆氧传感器保护层的原料采用的是氧化锆、氧化锌、造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液。
上述氧化锆是本体材料,即所述氧传感器瓷芯材料也为氧化锆,在保护层中采用氧化锆能够使保护层与氧传感器瓷芯形成较强的附着力。氧化锆在烧结过程中易发生相变,体积发生变化,容易引起开裂,因此优选在氧化锆中加入稳定剂,所述稳定剂优选为氧化钇。所述氧化锆优选为氧化钇含量为5.3wt%的氧化锆。所述氧化锆的含量为7.5重量份~8.5重量份,优选为7.8重量份~8.2重量份。本申请所述氧化锆的粒径优选为15μm~25μm,更优选为18μm~20μm,本申请限定氧化锆的粒径是为了在保护层中更容易形成合适的孔洞。
本申请所述氧化锌作为助烧剂,降低烧结温度,使本发明的原料更容易烧结。所述氧化锌的含量为1重量份~1.5重量份。所述氧化锌的粒径优选为0.5μm~1.5μm,更优选为0.8μm~1μm;所述氧化锌粒径的限定是为了更容易形成液相烧结,降低烧结温度。
按照本发明,所述造孔剂优选为碳材料或用于陶瓷造孔的有机材料,更优选为炭黑。所述造孔剂是在保护层烘干、烧制后被排出,在其位置形成孔洞,而具有造孔的作用。所述造孔剂的含量为0.5重量份~1重量份。
本申请所述聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液一方面作为研磨介质,一方面可以防止研磨后的浆料中固体沉淀,同时聚乙烯醇缩丁醛也有一定的造孔能力。所述聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液的含量为7重量份~10重量份,优选为8重量份~9重量份。所述聚乙醇缩丁醛的乙醇溶液作为球磨介质,含量过少则无法进行球磨,含量过多则固含量较少,有机物排除后不能形成保护层或保护层较薄。所述聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液中所述聚乙烯醇缩丁醛的含量优选为2wt%~8wt%,更优选为5wt%。所述聚乙烯醇缩丁醛的粘度优选为5s~10s,更优选为8s,所述聚乙烯醇缩丁醛的粘度会影响聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液的粘度,溶液粘度太大不能优先进行研磨处理,粘度太小则会降低防沉降作用。
按照本发明,将所述氧化锆、氧化锌、造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液混合后则进行球磨,得到保护层浆料。所述球磨的速度优选为280r/min~320r/min,所述球磨的时间优选为8h~12h。本申请采用球磨的方式对原料进行混合,能够使原料混合均匀,避免发生固体沉降的现象。
在保护层浆料制备完成后,则将所述保护层浆料涂敷于表面涂有铂电极浆料的氧化锆氧传感器基体表面,得到保护层涂层。本发明所述保护层浆料的涂覆应该使其能够完全覆盖铂电极。作为优选方案,所述保护层涂层的厚度优选为1mm~1.5mm。按照本发明,在得到保护层涂层后则将其进行烘干,所述烘干的温度优选为80~100℃,所述烘干的时间优选为2~3h。
按照本发明,将保护层涂层烘干后保持涂层处于干燥状态,最后进行烧制,冷却后得到氧传感器保护层。作为优选方案,所述烧制的过程具体为:
将烘干后的涂层以1~2℃/min升温到500℃,于500℃保温4h,再以4~5℃/min升温到800℃,于800℃保温2h,再以4~5℃/min升温到1200℃,然后以1~2℃/min升温到1400~1450℃,于1400~1450℃保温2.5~4h。
按照本发明,在上述烧制的过程中,500℃与800℃的阶段主要是排出造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛等有机物的排胶过程以使保护层具有多孔性;而最终的烧制温度为1400~1450℃,保证保护层能够烧结成瓷。
本申请提供了一种氧传感器保护层的制备方法。在制备氧传感器保护层的过程中,本申请采用氧化锆、氧化锌、造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液为原料,所述氧化锆与氧传感器的瓷芯材料相同,从而使制备的保护层与氧化锆基体附着性较强;同时本申请采用造孔剂进行造孔,使保护层经过烘干与烧制后,造孔剂被排出,在其位置形成孔洞,使保护层具有多孔性;另外,聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液作为研磨介质,能够防止原料研磨后固体发生沉降而影响保护层的附着性,且聚乙烯醇缩丁醛也具有一定的造孔能力,因此本申请所制备的氧传感器保护层具有多孔性与极强的附着力。另一方面,本申请在制备氧传感器保护层的过程中能够与铂浆电极、氧化锆基体一次性完成烧制,减少了生产步骤,降低了成本。
本申请还提供了按照上述方案制备的氧传感器保护层。按照本发明提供的制备方法制备的保护层具有多孔性以及极强的附着力,能够满足氧传感器对保护层的要求。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的氧传感器保护层的制备方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
a)将7.5重量份的氧化锆,1.5重量份的氧化锌,1重量份的炭黑加入球磨罐中,然后加入质量分数为5%的聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液8重量份,并加入研磨球,在300r/min的转速下混合10h,得到保护层浆料;其中,氧化锆采用与氧化锆氧传感器基体相同的含5.3wt%氧化钇的氧化锆,但粒径分布与氧传感器基体不同,保护层用氧化锆D50为20μm,氧化锌D50为1μm,聚乙烯醇缩丁醛粘度为8秒;
b)将上述制备的保护层浆料涂覆在已经涂有铂电极浆料并干燥后的氧化锆氧传感器基体外表面上,将铂电极覆盖,涂层厚度1mm,然后在80℃烘干3h;
c)在空气气氛下,以1℃/min升温到500℃,在500℃保温4h,再以5℃/min升温到800℃,在800℃保温2h,再以5℃/min升温到1200℃,再从1200℃以2℃/min升温到1400℃,在1400℃保温3h,然后随炉冷却得到多孔并一次烧制的氧化锆氧传感器的保护层。经过测试,所制备保护层的孔隙率为52%。
实施例2
a)将8.5重量份的氧化锆,1重量份的氧化锌,0.5重量份的炭黑加入球磨罐中,然后加入质量分数为2%的聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液7.5重量份,并加入研磨球,在300r/min的转速下混合10h,得到保护层浆料;其中,氧化锆采用与氧化锆氧传感器基体相同的含5.3wt%氧化钇稳定的氧化锆,但粒径分布与氧传感器基体不同,保护层用氧化锆D50为15μm;氧化锌D50为0.5μm;聚乙烯醇缩丁醛粘度为5秒;
b)将上述所制备的保护层浆料涂覆在已经涂有铂电极浆料并干燥后的氧化锆氧传感器基体外表面上,将铂电极覆盖,涂层厚度1.3mm,然后在80℃烘干3h;
c)在空气气氛下,以1℃/min升温到500℃,在500℃保温4h,再以5℃/min升温到800℃,在800℃保温2h,再以4℃/min升温到1200℃,再从1200℃再以2℃/min升温到1430℃,在1430℃保温2.5h,然后随炉冷却得到多孔并一次烧制的氧化锆氧传感器的保护层。经测试,所制备的保护层的孔隙率为48%。
实施例3
a)将8重量份的氧化锆,1重量份的氧化锌,1重量份的炭黑加入球磨罐中,然后加入质量分数为8%的聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液10重量份,并加入研磨球,在300r/min的转速下混合10h,得到保护层浆料;其中,氧化锆采用与氧化锆氧传感器基体相同的含5.3wt%氧化钇稳定的氧化锆,但粒径分布与氧传感器基体不同,保护层用氧化锆D50为25μm;氧化锌D50为1.5μm;所用聚乙烯醇缩丁醛粘度为10秒;
b)将上述所制备的保护层浆料涂覆在已经涂有铂电极浆料并干燥后的氧化锆氧传感器基体外表面上,将铂电极覆盖,涂层厚度1.5mm,然后在80℃烘干3h;
c)在空气气氛下,以2℃/min升温到500℃,在500℃保温4h,再以4.5℃/min升温到800℃,在800℃保温2h,再以4.5℃/min升温到1200℃,再从1200℃以1.5℃/min升温到1450℃,在1450℃保温4h,然后随炉冷却得到多孔并一次烧制的氧化锆氧传感器的保护层。经测试,所制备的保护层的孔隙率为56%。
实施例4
a)将7.8重量份的氧化锆,1.5重量份的氧化锌,0.7重量份的炭黑加入球磨罐中,然后加入质量分数为20%的聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液9重量份,并加入研磨球,在300r/min的转速下混合10小时,得到保护层浆料;其中,氧化锆采用与氧化锆氧传感器基体相同的含5.3wt%氧化钇稳定的氧化锆,但粒径分布与氧传感器基体不同,保护层用氧化锆D50为20μm;氧化锌D50为1μm;所用聚乙烯醇缩丁醛粘度为8秒;
b)将上述制备的保护层浆料涂覆在已经涂有铂电极浆料并干燥后的氧化锆氧传感器基体外表面上,将铂电极覆盖,涂层厚度1.4mm,然后在80℃烘干3h;
c)在空气气氛下,以1.8℃/min升温到500℃,在500℃保温4h,再以4.6℃/min升温到800℃,在800℃保温2h,再以5℃/min升温到1200℃,再从1200℃以1.8℃/min升温到1500℃,在1500℃保温3.5h,然后随炉冷却得到多孔并一次烧制的氧化锆氧传感器的保护层。经测试,所制备的保护层的孔隙率为51%。
实施例5
a)将8.1重量份的氧化锆,1.3重量份的氧化锌,0.6重量份的炭黑加入球磨罐中,然后加入质量分数为5%的聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液8重量份,并加入研磨球,在300r/min的转速下混合10小时,得到保护层浆料;其中,氧化锆采用与氧化锆氧传感器基体相同的含5.3wt%氧化钇稳定的氧化锆,但粒径分布与氧传感器基体不同,保护层用氧化锆D50为20μm;氧化锌D50为1μm;所用聚乙烯醇缩丁醛粘度为8秒;
b)将上述制备的保护层浆料涂覆在已经涂有铂电极浆料并干燥后的氧化锆氧传感器基体外表面上,将铂电极覆盖,涂层厚度1mm,然后在80℃烘干3h;
c)在空气气氛下,以2℃/min升温到500℃,在500℃保温4小时,再以5℃/min升温到800℃,在800℃保温2小时,再以4℃/min升温到1200℃,再从1200℃以1℃/min升温到1500℃,在1500℃保温2.8小时,然后随炉冷却得到多孔并一次烧制的氧化锆氧传感器的保护层。经测试,所制备的保护层的孔隙率为49%。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种氧传感器保护层的制备方法,包括以下步骤:
a)将7.5重量份~8.5重量份的氧化锆、1.0重量份~1.5重量份的氧化锌、0.5重量份~1.0重量份的造孔剂与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液7重量份~10重量份混合后进行球磨,得到保护层浆料;
b)将所述保护层浆料涂敷于涂有铂电极浆料的氧传感器基体的表面,得到保护层涂层;将所述保护层涂层烘干后烧制,然后冷却,得到氧传感器保护层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化锆为氧化钇含量为5.3wt%的氧化锆。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液中所述聚乙烯醇缩丁醛的含量为2wt%~8wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述造孔剂为炭黑。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化锆的粒径为15μm~25μm,所述氧化锌的粒径为0.5μm~1.5μm,所述聚乙烯醇缩丁醛的粘度为5s~10s。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述氧化锆的粒径为20μm,所述氧化锌的粒径为1μm,所述聚乙烯醇缩丁醛的粘度为8s。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保护层涂层的厚度为1mm~1.5mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧制的过程具体为:
将烘干后的涂层以1~2℃/min升温到500℃,于500℃保温4h,再以4~5℃/min升温到800℃,于800℃保温2h,再以4~5℃/min升温到1200℃,然后以1~2℃/min升温到1400~1450℃,于1400~1450℃保温2.5~4h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述球磨的速度为280r/min~320r/min,所述球磨的时间为8h~12h。
10.采用权利要求1~9任一项所述的制备方法所制备的氧传感器保护层。
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