CN102249724A - 低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于传感器电极保护层制备领域，具体提供了一种低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料，由固体无机粉体和有机添加剂组成，固体无机粉体占总重量的55％-70％，其余为有机添加剂。本发明的一种低温共烧多孔陶瓷电极保护层与基底的粘接强度强，不易剥落；孔径大小均匀，有稳定的微孔结构，制备工艺简单。

Description

低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器电极保护层制备领域，具体涉及发动机尾气监测传感器电极多孔保护层浆料的组成及其制备方法。
背景技术
机动车尾气检测用传感器用于机动车电子控制燃油喷射装置的反馈系统中，可以使喷射装置实现闭环控制，精确控制燃油的喷射时间和喷射量，使燃油充分燃烧，这样不仅可以降低油耗、提升功率，而且还有效地降低排放污染。尾气检测用传感器在使用过程中，汽油和机油中含有铅、硫、磷等杂质，使传感器性能大幅度下降，而灰尘、油、硅等成分则会堵塞电极，失去了电极反应的三相界面，使得氧传感器响应速度减慢，信号输出不灵敏(电极“中毒”)。为了防止电极失效，目前可采取的简便而实用的方法是对电极采用涂层保护，即在传感器电极的外表面包裹一层多孔陶瓷保护层，对废气中的杂质起到“过滤”作用。
传统的传感器多孔保护层是由氧化锆、氧化铝掺杂低熔点的氧化镁、氧化硅或玻璃粉等组成的各种混合浆料经涂覆后再高温烧结成多孔固体层，或者用等离子喷涂法，将氧化铝和氧化硅混合粉末高温喷涂到电极表面，然后烧结而成。传统的传感器多孔保护层存在如下缺陷：一是与基底的粘接强度有限，容易剥落，二是孔径大小不一，在使用一段时间后易发生结块、塌陷或软化，不易保持稳定的微孔结构。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有电极保护层制备和性能存在的缺陷，提出一种低温共烧多孔氧化铝电极保护层浆料的制备，通过合理选择原料、工艺而获得性能好的多孔氧化铝电极保护层。
本发明提供了一种低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料，由固体无机粉体和有机添加剂组成，固体无机粉体占总重量的55％-70％，其余为有机添加剂；
其中固体无机粉体的重量份组成为：
Al2O3粉体：60份～80份；
镁铝尖晶石：1份～10份；
锆干凝胶：10份～27份；
拟薄水铝石：2份～7份；
AlF3：0.5份～1.0份；
NH4Cl：0.5份～1.0份；
有机添加剂组成和配比为：占固体无机粉体重量的3％-6％的粘结剂，占固体无机粉体重量的15％-18％增塑剂邻苯二甲酸二乙酯，占固体无机粉体重量7％-10％的增塑剂聚乙二醇400，占固体无机粉体重量5％～10％的造孔剂，占固体无机粉体重量1％-4％的分散剂，溶剂适量；溶剂适量是以混合后浆料的粘度约为10pa.s～30pa.s为准。
所述Al2O3粉体可以为含γ-Al2O3与α-Al2O3的混合物，其中γ-Al2O3的重量百分比含量为10％～90％；Al2O3粉体的粒径小于20μm。
所述有机添加剂组成优选为聚乙烯醇缩丁醛(简写PVB)粘接剂4.5％，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)增塑剂16.8％，聚乙二醇400(简写PEG400)增塑剂为8.4％，乙基纤维素(简写EC)造孔剂8％，松油醇分散剂2.7％，其余为溶剂；百分含量均以权利要求1中混合的固态无机粉体重量为基准；
所述溶剂为由丁酮和异丙醇按照体积比为3∶2混合的溶液或由乙醇、异丙醇、乙酸乙酯按照体积比为4∶1∶1混合的溶液或按照正丁醇、乙二醇、无水乙醇、辛醇按照体积比为40∶54∶5∶1混合的溶液。
制备本发明的低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料的方法，首先将固体无机粉剂按照权利要求1所述配比混合，然后加入权利要求1所述的有机添加剂，通过球磨的方法，制备粘度约为10pa.s～30pa.s的保护层浆料，将浆料涂覆到已经组装未烧结的传感器的电极外表面，进行共烧结，共烧结的温度为1200℃～1500℃。
其中所述将浆料涂覆到已经组装未烧结的传感器的电极外表面的覆盖方法为涂刷、印刷或浸涂的方法。
本发明的锆干凝胶为现有技术中的产品。
本发明的优势在于：
1、与基底的粘接强度强，不易剥落。
2、孔径大小均匀，有稳定的微孔结构。
3、工艺简单。
附图说明
图1本发明所制得的1200℃共烧所得的多孔陶瓷电极保护层的形貌示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
分别称取粒径均小于20μm的下述各微粉：Al2O3：6.00g，镁铝尖晶石：1.00g，锆干凝胶粉：2.70g，拟薄水铝石粉：0.20g。AlF3：0.05g，NH4Cl：0.05g，将上述各粉体充分混合均匀。往混合粉体中加入体积比为3∶2的丁酮和异丙醇溶剂6ml及0.28ml松油醇，球磨16小时；之后再加入0.48gPVB，0.5gEC，1.73mlDEP，0.82mlPEG400，二次球磨16小时；将二次球磨后的浆料在-0.95Mpa下除泡。将除泡后的料浆涂覆到电极表面，在75℃下干燥2小时后，按组装后传感器共烧所需的程序共烧即可。
实施例2：
分别称取粒径均小于20μm的下述各微粉：Al2O3：7.0g，镁铝尖晶石：0.3g，锆干凝胶粉：2.0g，拟薄水铝石粉：0.56g。AlF3：0.07g，NH4Cl：0.07g，将上述各粉体充分混合均匀。往混合粉体中加入体积比为3∶2的丁酮和异丙醇溶剂6ml及0.28ml松油醇，球磨16小时；之后再加入0.48g PVB，0.5gEC，1.73mlDEP，0.82mlPEG400，二次球磨16小时；将二次球磨后的浆料在-0.95Mpa下除泡。将除泡后的料浆涂覆到电极表面，在75℃下干燥2小时后，按组装后传感器共烧所需的程序共烧即可。
实施例3：
分别称取粒径均小于20μm的下述各微粉：Al2O3：8.0g，镁铝尖晶石：0.1g，锆干凝胶粉：1.0g，拟薄水铝石粉：0.7g。AlF3：0.1g，NH4Cl：0.1g，将上述各粉体充分混合均匀。往混合粉体中加入体积比为3∶2的丁酮和异丙醇溶剂6ml及0.28ml松油醇，球磨16小时；之后再加入0.48g PVB，0.5gEC，1.73mlDEP，0.82mlPEG400，二次球磨16小时；将二次球磨后的浆料在-0.95Mpa下除泡。将除泡后的料浆涂覆到电极表面，在75℃下干燥2小时后，按组装后传感器共烧所需的程序共烧即可。
实施例4：
分别称取粒径均小于20μm的下述各微粉：Al2O3：7.0g，镁铝尖晶石：0.3g，锆干凝胶粉：2.0g，拟薄水铝石粉：0.56g。AlF3：0.07g，NH4Cl：0.07g，将上述各粉体充分混合均匀。往混合粉体中加入体积比为3∶2的丁酮和异丙醇溶剂6ml及0.28ml松油醇，球磨16小时；之后再加入0.48g PVB，1.0gEC，1.73mlDEP，0.82mlPEG400，二次球磨16小时；将二次球磨后的浆料在-0.95Mpa下除泡。将除泡后的料浆涂覆到电极表面，在75℃下干燥2小时后，按组装后传感器共烧所需的程序共烧即可。
实施例5：
称取粉体粒径小于20μm的Al2O3微粉9g，镁铝尖晶石微粉0.1g，锆干凝胶粉0.2g，拟薄水铝石微粉0.5g。AlF3微粉：0.03g，NH4Cl微粉：0.1g，将粉体充分混合均匀。加入体积比为3∶2的丁酮和异丙醇溶剂5ml及0.3ml松油醇，混合，球磨16小时；之后，加入0.6g PVB黏结剂，1.5gEC，2.0mlDEP，1.0mlPEG400进行二次球磨16小时；将二次球磨后的浆料室温放置两天。将料浆涂覆到电极表面，在75℃下干燥2小时后，1200℃共烧2小时。

Claims (6)

1.一种低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料，其特征是，由固体无机粉体和有机添加剂组成，固体无机粉体占总重量的55％-70％，其余为有机添加剂；
其中固体无机粉体的重量份组成为：
Al2O3粉体：60份～80份；
镁铝尖晶石：1份～10份；
锆干凝胶：10份～27份；
拟薄水铝石：2份～7份；
AlF3：0.5份～1.0份；
NH4Cl：0.5份～1.0份；
有机添加剂组成和配比为：占固体无机粉体重量的3％-6％的粘结剂，占固体无机粉体重量的15％-18％增塑剂邻苯二甲酸二乙酯，占固体无机粉体重量7％-10％的增塑剂聚乙二醇400，占固体无机粉体重量5％～10％的造孔剂，占固体无机粉体重量1％-4％的分散剂，溶剂适量；溶剂适量是以混合后浆料的粘度约为10pa.s～30pa.s为准。
2.根据权利要求1所述低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料，其特征是，所述Al2O3粉体为含γ-Al2O3与α-Al2O3的混合物，其中γ-Al2O3的重量百分比含量为10％～90％；Al2O3粉体的粒径小于20μm。
3.根据权利要求1所述低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料，其特征是，所述有机添加剂组成为聚乙烯醇缩丁醛粘接剂4.5％，邻苯二甲酸二乙酯增塑剂16.8％，聚乙二醇400增塑剂为8.4％，乙基纤维素造孔剂8％，松油醇2.7％，其余为溶剂；百分含量均以权利要求1中混合的固态无机粉体重量为基准。
4.根据权利要求1所述低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料，其特征是，所述溶剂为由丁酮和异丙醇按照体积比为3∶2混合的溶液或由乙醇、异丙醇、乙酸乙酯按照体积比为4∶1∶1混合的溶液或按照正丁醇、乙二醇、无水乙醇、辛醇按照体积比为40∶54∶5∶1混合的溶液。
5.制备权利要求1所述低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料的方法，其特征是，首先将固体无机粉剂按照权利要求1所述配比混合，然后加入权利要求1所述的有机添加剂，通过球磨的方法，制备粘度约为10pa.s～30pa.s的保护层浆料，将浆料涂覆到已经组装未烧结的传感器的电极外表面，进行共烧结，共烧结的温度为1200℃～1500℃。
6.根据权利要求5所述低温共烧多孔陶瓷电极保护层浆料的方法，其特征是，所述将浆料涂覆到已经组装未烧结的传感器的电极外表面的覆盖方法为涂刷、印刷或浸涂的方法。
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