CN102183567B - 一种极限电流型氧传感器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种极限电流型氧传感器的制造方法及所制得的极限电流型氧传感器，所述方法包括如下步骤：1）坯片制备;2）浆料配制;3）印刷;4)封装；5）烧结。制得的电流型氧传感器的扩散层厚度为0.5～1.5mm，电解质层厚度为0.5～1.5mm，封装层厚度为0.5～1.0mm，绝缘层厚度为100～300μm，正电极层、负电极层厚度均为10～15μm。本发明提供的方法工艺流程简单，易于控制，测试范围宽，检测精度高，响应速度快，成品率高。
Description
技术领域
本发明属于元器件领域，特别涉及一种极限电流型氧传感器的制造方法。
背景技术
氧气传感器广泛地应用于燃烧控制、安全控制以及工业过程控制。传统的以Nernst 方程为原理的浓差电势型氧传感器，只能检测理论空然比（A/F=14.7）附近的氧气的浓度，且冷启动的时间长。极限电流型氧传感器无需参比气体，能够测试较宽范围的的空燃比，使用寿命长，响应速度快等，所以为了更好地同时兼顾环保、节能两方面的要求，以极限电流氧传感器替代浓差型氧传感器是一种必然趋势。
目前极限电流型氧传感器有小孔扩散层和多孔扩散两种类型，其生产工艺比较成熟，但小孔型极限电流型氧传感器造价贵，长时间使用小孔容易堵塞变形；多孔层极限电流型氧传感器孔隙率难以控制，长时间使用，由于灰尘等颗粒物的污染，孔隙透气性也会发生变化。从而影响了传感器的响应性能和寿命。固体电子－离子混合导体材料具有一定的氧扩散性能，用它作为致密化学扩散障来替代传统孔隙型物理扩散障，能解决上述问题。现有的极限电流型氧传感器主要采用粉体干压烧结成型，扩散层与电解质层叠层烧结，由于热膨胀系数不同，叠层很容易开裂、起翘。并且，没有加热器，传感器冷启动时间较长，进入闭环控制时间长，汽车尾气排污多。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中极限电流型氧传感器制造方法的缺陷，提供一种工艺流程简单，易于控制，测试范围宽，检测精度高，响应速度快，成品率高的极限电流型氧传感器的制造方法。
本发明具体公开了一种极限电流型氧传感器的制造方法，包括如下步骤：
1）、坯片制备：采用氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆作为电解质层原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，完全混合均匀，球磨，真空脱泡，过筛，制成流延浆料；将流延浆料在流延机上经双刮刀在成膜衬带上制成厚度均匀的坯片，自然干燥后，得到电解质层坯片；
2）、浆料配制：采用La1-xSrxMnO3（x=0.2～0.33）和氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆作为原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，制作扩散层浆料；采用铂作为原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，制作正负电极层原料；采用氧化铝作为原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，制作绝缘层浆料；
3）、印刷：采用高精度丝网印刷机，在电解质层上面依次印刷扩散层、负电极层，在电解质层下面依次印刷正电极层、绝缘层，加热电极层和绝缘层；
4)、封装：将密封材料涂在坯片的周边进行封装，使坯片的侧面层与层接界处的缝隙完全封闭；
5）、烧结：将上述处理好的坯片置于高温炉中，烧结成极限电流型氧传感器。
进一步，步骤1）中，制成的流延浆料的粘度为750～1500mPa·s。
进一步，步骤1）中，球磨的时间为12～16小时。
进一步，步骤2）中，扩散层中氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆的含量为20%～40%。
进一步，步骤2）中，所述的溶剂为乙醇、甲乙酮或丁酮中一种或几种的混合物；所述的分散剂为三乙醇胺、松油醇、鱼油中一种或几种的混合物；所述的粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述的增塑剂为甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯或三乙烯乙二醇中一种或几种的混合物。
进一步，步骤5）中的烧结工艺如下：在80～800℃间升温速率为 0.3～0.7℃/min；在 800℃以上，以 1～2℃/min 的升温速率升到1300～1500℃，保温1～3小时。
进一步，步骤1）制备的流延浆料中，按照质量百分比，所述的全稳定氧化锆粉体占45%～60%，溶剂占30%～45%，分散剂占0～2%，粘接剂占5%～7.5%，增塑剂占5.5%～8%。
本发明还公开了采用上述方法制造的极限电流型氧传感器,其中，扩散层厚度为0.5～1.5mm，电解质层厚度为0.5～1.5mm，封装层厚度为0.5～1.0mm，绝缘层厚度为100～300μm，正电极层、负电极层厚度均为10～15μm。
进一步，负电极层占扩散层面积的40%～60%，正电极层占电解质层面积的40%～60%。
附图说明
图1是本发明极限氧传感器的结构图。
附图标记说明：
1- 负电极层， 2-扩散层， 3-电解质层， 4-正电极层，
5-加热电极，6-绝缘层，7-封装层。
具体实施方式
一、电解质层的制备：
电解质层采用氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆（FSZ）作为原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，球磨完全混合均匀，混合球磨12～16小时，真空脱泡，过筛，制成粘度为750～1500mPa·s的流延浆料。将流延浆料在流延机上经双刮刀在成膜衬带上制成厚度均匀的坯片，自然干燥后，即可得到电解质层坯片。
所述的溶剂为乙醇，甲乙酮或丁酮中一种或几种的混合物。所述的分散剂为三乙醇胺，松油醇，鱼油中一种或几种的混合物。所述的粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛。所述的增塑剂为甘油，聚乙二醇，邻苯二甲酸二丁酯或三乙烯乙二醇中一种或几种的混合物。
所述制备的流延浆料中，按照质量百分比，全稳定的氧化锆粉体占45%～60%，溶剂占30%～45%，分散剂占0～2%，粘接剂占5%～7.5%，增塑剂占5.5%～8%。
二、浆料配制
扩散层采用La1-xSrxMnO3（x=0.2～0.33）和氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆作为原材料，其中全稳定氧化锆含量为20%～40%，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，制作成浆料，采用同样的方法，用铂为正负电极层原料、氧化铝为绝缘层原料配制浆料。
三、印刷
采用高精度丝网印刷机，在电解质层上面依次印刷扩散层、负电极层，在电解质层下面依次印刷正电极层、绝缘层，加热电极层和绝缘层。
负电极层占扩散层面积的40%～60%，正电极层占电解质层面积的40%～60%。
四、封装
将密封材料如玻璃材料涂在片的周边进行封装，使片的侧面层与层接界处的缝隙完全封闭，以防止发生氧渗漏。
五、烧结
将上述处理好的坯片置于高温炉中，烧结成极限电流型氧传感器。为了使氧传感器基片中各种有机物全部排除，且不因排除速率过快造成缺陷、孔隙等，烧结工艺控制如下：在80～800℃间升温速率为 0.3～0.7℃/min，进行排除有机物，在 800℃以上，以 1～2℃/min 的升温速率升到1300～1500℃，保温1～3小时。
所述扩散层厚度为0.5～1.5mm，所述电解质层厚度为0.5～1.5mm，所述封装层厚度为0.5～1.0mm，所述绝缘层厚度为100～300μm，所述正电极层、负电极层厚度均为10～15μm。
以下是本发明参照图1的具体实施例。
称取200g氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆粉体，置于球磨罐中，分别加入134.62g乙醇、5.78g三乙醇胺、23.08g邻苯二甲酸二丁酯、20.39g聚乙烯醇缩丁醛，混合球磨14小时，真空脱泡，过筛，制成粘度为1100～1200mPa·s的浆料。将制得的流延浆料在流延机上经双刮刀在成膜衬带上制成厚度均匀的坯片，自然干燥，得到厚度约为0.8mm的电解质层坯片。
用La1-xSrxMnO3（x=0.3）和氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆作为原材料，其中全稳定氧化锆含量为25%，加入溶剂、分散剂、增塑剂等配制成浆料。采用同样的方法，用铂为正负电极层原料、氧化铝为绝缘层原料配制浆料。采用高精度丝网印刷机，在电解质层上面依次印刷扩散层、负电极层，在电解质层下面依次印刷正电极层、绝缘层、加热电极层、绝缘层。扩散层的厚度约为0.7mm，正电极层、负电极层厚度均约为12μm，绝缘层厚度约为150μm，负电极层占扩散层面积的约45%，正电极层占电解质层面积的约45%。
将玻璃材料涂在片的周边进行封装，封装层厚度约为0.6mm。
将上述处理好的坯片置于高温炉中，烧结成极限电流型氧传感器。为了使氧传感器基片中各种有机物全部排除，且不因排除速率过快造成缺陷、孔隙等，烧结工艺控制如下：在80～800℃间升温速率为 0.4℃/min，进行排除有机物，在 800℃以上，以 1.5℃/min 的升温速率升到1450℃，保温2小时。
本发明并不局限于上述实施例，只要不偏离本发明技术思想路线，可以进行多样的变更。
Claims (4)
1.一种极限电流型氧传感器的制造方法，其特征在于包括如下步骤：
1）、坯片制备：采用氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆作为电解质层原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，完全混合均匀，球磨12～16小时，真空脱泡，过筛，制成粘度为750～1500mPa·s的流延浆料，流延浆料中，按照质量百分比，所述的全稳定氧化锆粉体占45%～60%，溶剂占30%～45%，分散剂占0～2%，粘接剂占5%～7.5%，增塑剂占5.5%～8%；将流延浆料在流延机上经双刮刀在成膜衬带上制成厚度均匀的坯片，自然干燥后，得到电解质层坯片；
2）、浆料配制：采用La1-xSrxMnO3和氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆作为原材料，其中x=0.2～0.33，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，制作扩散层浆料；采用铂作为原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，制作正负电极层原料；采用氧化铝作为原材料，加入溶剂、分散剂、增塑剂、粘接剂，制作绝缘层浆料，其中扩散层中氧化钇含量为8%mol的全稳定氧化锆的含量为20%～40%；
3）、印刷：采用高精度丝网印刷机，在电解质层上面依次印刷扩散层、负电极层，在电解质层下面依次印刷正电极层、绝缘层，加热电极层和绝缘层，所述扩散层厚度为0.5～1.5mm，所述电解质层厚度为0.5～1.5mm，所述绝缘层厚度为100～300μm，所述正电极层、负电极层厚度均为10～15μm，所述负电极层占扩散层面积的40%～60%，所述正电极层占电解质层面积的40%～60%；
4)、封装：将密封材料涂在坯片的周边进行封装，使坯片的侧面层与层接界处的缝隙完全封闭，封装层厚度为0.5～1.0mm；
5）、烧结：将上述处理好的坯片置于高温炉中，烧结成极限电流型氧传感器。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤2）中，所述的溶剂为乙醇、甲乙酮或丁酮中一种或几种的混合物；所述的分散剂为三乙醇胺、松油醇、鱼油中一种或几种的混合物；所述的粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述的增塑剂为甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯或三乙烯乙二醇中一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于：步骤5）中的烧结工艺如下：在80～800℃间升温速率为 0.3～0.7℃/min；在 800℃以上，以 1～2℃/min 的升温速率升到1300～1500℃，保温1～3小时。
4.采用权利要求1或2所述的方法制造的极限电流型氧传感器，其特征在于：扩散层厚度为0.5～1.5mm，电解质层厚度为0.5～1.5mm，封装层厚度为0.5～1.0mm，绝缘层厚度为100～300μm，正电极层、负电极层厚度均为10～15μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |