CN103901074A - 一种氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料保护层的制备方法 - Google Patents

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龚斌
冯涛
刘革命
夏金峰
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Abstract

本发明涉及一种在氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷保护层的新方法及其产品。本发明以铝化合物和炭素材料为原料，将铝化合物和炭素材料分散在有机溶剂中，其中，铝化合物和炭素材料总重量与有机溶剂的重量比1:2～0.8；再将获得的浆料涂覆在被有测氧材料的氧传感器芯片表面；再将制备好的氧传感器芯片置于75～95℃干燥12～24小时；最后将干燥的氧传感器取出，以烧结温度为1350℃～1600℃，烧结时间为1～4h烧结。被覆保护层的氧传感器芯片上保护层（1）和基体（3）及测氧材料（2）之间有较好粘结强度和热匹配。有效延长氧传感器的使用寿命。本发明还提供一种被覆了表面保护层的氧传感器，可以在恶劣工况下长期工作。

Description

一种氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料保护层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧传感器芯片上被覆保护层的制备方法，属于陶瓷应用技术领域。
背景技术：
在使用三元催化转换器以减少排气污染的发动机上，氧传感器是必不可少的元件。一旦混合气的空燃比偏离最佳空燃比较大时，三元催化剂对CO、碳氢化合物和氮氧化合物的净化能力将急剧下降，故在发动机排气管中安装氧传感器，用以检测排气中氧的浓度，并向ECU（汽车微机控制器）发出反馈信号，再由ECU控制喷油量的增减，从而将混合气的空燃比控制在最佳值附近。
氧传感器一旦出现故障，将使控制电子燃油喷射系统的电脑不能得到排气管中氧浓度的信息，因而不能对空燃比进行反馈控制，会使发动机油耗和排气污染增加，发动机出现怠速不稳、缺火、喘振等故障。
氧传感器的常见故障有：
氧传感器铅中毒：经常使用含铅汽油的汽车，即使是新的氧传感器，也只能工作几千公里。由于过高的排气温度，而使铅侵入其内部，阻碍了氧离子的扩散，使氧传感器失效。即使使用无铅汽油，其含铅量大约为0.01克/升。长期使用后同样存在氧传感器铅中毒的可能性。
氧传感器硅中毒：一般来说，汽油和润滑油中含有的硅化合物燃烧后生成的二氧化硅，硅橡胶密封垫圈使用不当散发出的有机硅气体，都会使氧传感器失效。
由于发动机燃烧不好，在氧传感器表面形成积碳，或氧传感器内部进入了油污或尘埃等沉积物，会阻碍或阻塞外部空气进入氧传感器内部，使氧传感器输出的信号失准，ECU不能及时地修正空燃比。产生积碳，主要表现为油耗上升，尾气中有害物质排放浓度明显增加。
经加速寿命测试，未被覆保护层的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶约4000km。
发明内容
本发明在氧化锆基氧传感器芯片表面增加一层性能良好的多孔陶瓷的保护层可以很好的解决前述氧传感器的常见故障。
在氧传感器芯片表面增加一层多孔陶瓷需要解决以下几个方面的问题：
1、多孔陶瓷与氧化锆芯片基体之间的匹配，主要是二者间热膨胀系数的匹配和必要的结合强度；
2、多孔陶瓷与氧化锆芯片基体表面多孔测氧材料之间的匹配，主要也是二者间热膨胀系数的匹配和必要的结合强度；
3、覆盖多孔陶瓷材料后不能堵塞多孔测氧材料的孔道。
本发明包括表面被覆一层性能良好的多孔陶瓷的氧化锆基氧传感器芯片制备方法及其产品。
本发明在氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷的方法，以铝化合物与炭素材料为原料，采用以下技术方案实现在氧传感器芯片表面被覆一层多孔陶瓷保护层的目的。包括如下步骤：
（1）将铝化合物与炭素材料分散在有机溶剂中制备浆料。
（2）将步骤（1）获得的浆料覆盖在被覆有测氧材料的氧传感器芯片的测氧材料表面。
（3）将步骤（2）制备的氧传感器芯片干燥。
（4）将干燥后的氧传感器芯片烧结。
所述铝化合物包括氧化铝、氢氧化铝、醋酸铝、草酸铝等灼烧后呈氧化铝的物质。所述炭素材料包括石墨、炭黑、活性碳等以碳元素为主的物质。
所述有机溶剂包括松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、乙苯、丁内脂等。
本发明优选技术方案之一：步骤（2）中，所述覆盖方法包括丝网印刷或喷涂、涂覆、浸渍等。
本发明再一优选技术方案：步骤（4）所述烧结为烧结温度1350℃～1600℃，保温时间1～4小时。
本发明再一优选技术方案：步骤（2）所述干燥为干燥温度75～95℃，干燥时间为12～24小时。
本发明再一优选技术方案：所述铝化合物为氧化铝和/或氢氧化铝，所述炭素材料为胶体石墨或乙炔炭黑。
本发明再一优选技术方案：所述氧化铝、氢氧化铝含量≥98.5wt%，粒度D50为0.5μm～3μm。
本发明再一优选技术方案：步骤（1）中，铝化合物与炭素材料的重量比为铝化合物：炭素材料=4～13:1。
本发明再一优选技术方案：所述铝化合物与炭素材料的重量和与有机溶剂的重量比为1:0.8～5。
本发明再一优选技术方案：所述铝化合物与炭素材料的重量和与有机溶剂的重量比为1:1～1.5。
本发明再一优选技术方案：所述有机溶剂为松油醇和/或邻苯二甲酸二丁酯。
本发明再一优选技术方案：在有机溶剂加入成膜剂。。
本发明再一优选技术方案：所述成膜剂为乙基纤维素和/或PVB，所述有机溶剂与成膜剂的重量比为有机溶剂：成膜剂=1：0.03～0.2。
本发明再一优选技术方案：所述所述有机溶剂与成膜剂的重量比为松油醇：邻苯二甲酸二丁酯：乙基纤维素=1：0.03～0.2：0.03～0.2。
本发明制备的氧传感器芯片，包括保护层1、测氧材料2及基体3，所述测氧材料2位于氧传感器芯片基体3上面，测氧材料2表面被保护层1覆盖。
本发明制备的氧传感器芯片优选技术方案之一：所述保护层（1）为多孔陶瓷。
本发明制备的表面被覆一层性能良好的多孔陶瓷的氧传感器芯片再一优选技术方案：所述多孔陶瓷为多孔氧化铝陶瓷。
本发明与现有技术相比取得下列优点：
本发明以铝化合物与炭素材料为原料，在氧传感器芯片及多孔测氧材料表面覆盖一层多孔陶瓷。本发明制备的被覆多孔陶瓷材料保护层的氧传感器芯片适合在发动机尾气中含铅、硅等有害物质及尾气易形成积碳等恶劣工况条件下工作，对尾气中氧含量反应灵敏，不易失真。所得多孔陶瓷性能优良，和氧化锆基体、测氧材料匹配性良好，可以保护氧传感器、多孔Pt表面避免受强烈气流吹刷，保证氧传感器的使用效果，将氧传感器芯片使用寿命自被覆保护层前约行驶4000km延长至被覆保护层后行驶10000km以上。本发明原料易得，制备工艺简单、环保，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1产品表面多孔氧化铝陶瓷SEM图。
图2是本发明实施例2产品表面多孔氧化铝陶瓷SEM图。
图3是本发明实施例3产品表面多孔氧化铝陶瓷SEM图。
图4是本发明实施例4产品表面多孔氧化铝陶瓷SEM图。
图5是本发明产品结构示意图。
具体实施方式
实施例1
参见图1、图5。
将粒度为D50=0.52μm，纯度98.5wt%的氧化铝和胶体石墨分散在有机溶剂中，其中氧化铝和胶体石墨的重量比为4：1；有机溶剂选择松油醇、邻苯二甲酸二丁酯混合物，同时加入乙基纤维素，重量比为松油醇：邻苯二甲酸二丁酯:乙基纤维素1：0.05；：0.03。氧化铝和胶体石墨的总重与有机溶剂的重量比为1:0.8；将获得的浆料采用丝网印刷的方法印刷在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器芯片放入75℃的烘箱烘干，保温24小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在窑炉中烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为3h。冷却后氧传感器芯片上多孔Pt材料表面被覆一层多孔氧化铝陶瓷。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶10000km以上。
实施例2
参见图2、图5。
将粒度为D50=0.98μm，纯度99wt%的氧化铝和胶体石墨分散在有机溶剂中，其中氧化铝和胶体石墨的重量比为5：1；有机溶剂选择松油醇、邻苯二甲酸二丁酯的混合物，并加入PVB，重量比为松油醇：邻苯二甲酸二丁酯：PVB=1：0.2：0.04；氧化铝和胶体石墨的总重与有机溶剂的重量比为1:1；将获得的浆料采用丝网印刷的方法印刷在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器芯片放入80℃的烘箱烘干，保温16小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在马福炉中烧结，烧结温度为1500℃，烧结时间为2.5h。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶约11000km。
实施例3
参见图3、图5。
将粒度为D50=1.97μm，纯度99.99%的氧化铝和胶体石墨分散在有机溶剂中，其中氧化铝和胶体石墨的重量比为6：1；有机溶剂选择松油醇、邻苯二甲酸二丁酯混合物，并加入乙基纤维素。重量比为松油醇：邻苯二甲酸二丁酯：乙基纤维素=1：0.2：0.05；氧化铝和胶体石墨的总重与有机溶剂的重量比为1:1.2；将获得的浆料采用喷涂的方法印刷在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器芯片放入85℃的烘箱烘干，保温14小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在马福炉中烧结，烧结温度为1550℃，烧结时间为2.5h。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶约11000km。
实施例4
参见图4、图5。
将粒度为D50=1.05μm，纯度大于98.5%的氧化铝和胶体石墨分散在有机溶剂中制备浆料，其中氧化铝和胶体石墨的重量比为8：1，有机溶剂选择松油醇、乙基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯混合物，混合配比松油醇：邻苯二甲酸二丁酯：乙基纤维素=1：0.08：0.08；氧化铝和胶体石墨的总重与有机溶剂的重量比为1:1.9；将获得的浆料采用喷涂的方法印刷在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器芯片放入95℃的烘箱烘干，保温12小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在马福炉中烧结，烧结温度为1600℃，烧结时间为1h。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶超过10000km。
实施例5
参见图5。
将粒度为D50=0.51μm，纯度99%的氧化铝和胶体石墨分散在有机溶剂中，其中氧化铝和胶体石墨的重量比为8：1；有机溶剂选择松油醇、乙基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯，混合配比1：0.03：0.08；氧化铝和胶体石墨的总重与有机溶剂的重量比为1:1.5；将获得的浆料采用喷涂的方法印刷在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器放入85℃的干燥箱中烘干，保温15小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在马福炉中烧结，烧结温度为1350℃，烧结时间为4h。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶约12000km。
实施例6
参见图5。
将市售粒度为5000目、纯度99.9wt%的氢氧化铝12.5克、乙炔炭黑0.98克与AR邻苯二甲酸二丁酯60ml充分搅拌混合，制成浆料后涂覆在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器芯片放入80℃的烘箱烘干，保温24小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在高温炉以温度为1400℃烧结4h。冷却后氧传感器芯片上多孔Pt材料表面被覆一层多孔氧化铝陶瓷。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶约10000km。
实施例7
参见图5。
将粒度为D50=1.97μm，纯度99.99%的氧化铝10克、粒度为5000目（2.6μm）、纯度99.9wt%的氢氧化铝15克、胶体石墨4.2克分散在36克松油醇中并加入PVB7克制成浆料；将获得的浆料喷涂在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器芯片放入85℃的烘箱烘干，保温16小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在马福炉中烧结，烧结温度为1550℃，烧结时间为2.5h。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶约11000km。
实施例8
参见图5。
将市售粒度为5000目、纯度99.9wt%的氢氧化铝30克、自石灰氮水解渣中分离的碳粉4.5克分散在41克松油醇中，同时加入乙基纤维素1克和PVB0.8克制成浆料；将获得的浆料喷涂在被有多孔Pt材料的氧化锆氧传感器芯片表面；将前面制备的氧传感器芯片放入85℃的烘箱烘干，保温15小时；将干燥的氧传感器芯片取出，在马福炉中烧结，烧结温度为1500℃，烧结时间为2.5h。
烧结制备的多孔陶瓷和氧化锆陶瓷以及多孔Pt材料具有很好的粘结强度和热匹配。
经加速寿命测试，本实施例被覆保护层后的氧传感器芯片使用寿命相当于发动机行驶约10000km。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (13)

1.一种氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷的方法，所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法以铝化合物与炭素材料为原料，其特征在于包括如下步骤：
（1）将铝化合物与炭素材料分散在有机溶剂中制备浆料；
（2）将步骤（1）获得的浆料覆盖在被覆有测氧材料的氧传感器芯片的测氧材料表面；
（3）将步骤（2）制备的氧传感器芯片干燥；
（4）将干燥后的氧传感器芯片烧结。
2.根据权利要求1所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述覆盖方法包括丝网印刷或喷涂、涂覆、浸渍。
3.根据权利要求1所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（4）所述烧结为烧结温度1350℃～1600℃，保温时间1～4小时。
4.根据权利要求1所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述干燥为干燥温度75～95℃，干燥时间为12～24小时。
5.根据权利要求1所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述铝化合物为氧化铝和/或氢氧化铝，所述炭素材料为胶体石墨或乙炔炭黑。
6.根据权利要求5所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述氧化铝、氢氧化铝含量≥98.5wt%，粒度D50为0.5μm～3μm。
7.根据权利要求1-6所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，铝化合物与炭素材料的重量比为铝化合物：炭素材料=4～13:1。
8.根据权利要求1-6任一所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述铝化合物与炭素材料的重量和与有机溶剂的重量比为1:0.8～5。
9.根据权利要求8所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述铝化合物与炭素材料的重量和与有机溶剂的重量比为1:1～1.5。
10.根据权利要求1-6任一所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述有机溶剂为松油醇和/或邻苯二甲酸二丁酯。
11.根据权利要求10所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：在有机溶剂加入成膜剂。
12.根据权利要求11所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述成膜剂为乙基纤维素和/或PVB，所述有机溶剂与成膜剂的重量比为有机溶剂：成膜剂=1：0.03～0.2。
13.根据权利要求11或12所述氧传感器芯片上被覆多孔陶瓷材料的方法，其特征在于：所述有机溶剂与成膜剂的重量比为松油醇：邻苯二甲酸二丁酯：乙基纤维素=1：0.03～0.2：0.03～0.2。
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