CN107064270A - 一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料 - Google Patents

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刘宏宇
王金兴
张斌
常潇然
张克金
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Abstract

本发明涉及一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于具体的工艺步骤如下：将氧化锆添加到氧化铝中研磨1~2h后放入有机载体中球磨5~10h，再向其中加入超细碳粉继续球磨10~20h使之充分混合，过滤除泡，然后将得到的浆料通过丝网印刷的方式涂敷在传感器芯片电极上并升温至1200~1400℃烧结2~3h得多孔扩散障材料。其工艺简单，成本低廉，孔隙均匀，与氧化锆基底结合力强，热膨胀系数相近，高温工作时，不易出现脱落和开裂等现象，其传感器的测量泵对氧气呈现出良好的极限电流特性，测试电流与氧气浓度线性关系好，具有很高的实用价值。

Description

一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料
技术领域
本发明涉及一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，属于车用氧传感器领域。
背景技术
随着汽车工业的快速发展，机动车污染问题已经严重影响我们的日常生活。汽车排放产生的碳氢化合物（CH）、一氧化碳（CO）和氮氧化物（NOx）是空气污染的主要来源，对人体的健康危害很大。为了有效控制污染物排放，机动车通常采用电子控制单元、三元催化器和氧传感器的闭环反馈控制系统，以达到净化排气的目的。氧传感器一般分为浓差型氧传感器和极限电流型氧传感器。与浓差型氧传感器相比，极限电流型具有测量范围广、响应时间短、灵敏度高等优点。而扩散障材料对测量结果的影响至关重要。
极限电流型氧传感器一般分为致密扩散型和有孔扩散型。专利201410635268.2报道了一种激光熔覆制备极限电流型氧传感器致密扩散障碍层的方法，属于激光熔覆技术领域。该方法先通过采用预置法将致密扩散障碍层粉体La0.84Sr0.16MnO3或La0.8Sr0.2Ga0.2Fe0.8O3-δ粘附在La0.8Sr0.2Ga0.83Mg0.17O3-δ或ZrO2(Y2O3)固体电解质表面，再利用激光器将上述的致密扩散障碍层粉体熔覆在固体电解质表面，即得到了覆盖有致密扩散障碍层的固体电解质。但采用激光熔覆技术制备过程中加热和冷却非常快，最高可到1000℃/s，由于熔覆层和基底材料的温度梯度和热膨胀系数不同，极易产生裂纹、变形等缺陷。专利201010506732.X报道了一种氧传感器用纳米级氧扩散障混合导体粉体的制备方法。该传感器包括发明以金属硝酸盐为主要原料，采用共沉淀－凝胶相结合的方法，经过合理配方，选择添加适当络合剂和分散剂，在800~870℃温度下焙烧2～3h，冷却后制备出了无硬团聚40～60nm、钙钛矿相结构的膨松态焙烧粉末。然而由于钙钛矿与基体氧化锆的热膨胀系数不匹配，在高温环境中容易引起扩散障材料脱落或者传感器芯片开裂等现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其工艺简单，成本低廉，孔隙均匀，与氧化锆基底结合力强，热膨胀系数相近，高温工作时，不易出现变形、脱落、开裂等现象，其传感器的测量泵对氧气呈现出良好的极限电流特性，测试电流与氧气浓度线性关系好，具有很高的实用价值。
本发明的技术方案是这样实现的：一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于具体的工艺步骤如下：将氧化锆添加到氧化铝中研磨1~2h后放入有机载体中球磨5~10h，再向其中加入超细碳粉继续球磨10~20h使之充分混合，过滤除泡，然后将得到的浆料通过丝网印刷的方式涂敷在传感器芯片电极上并升温至1200~1400℃烧结2~3h得多孔扩散障材料。
所述的有机载体为丙醇、丁酮、三乙醇胺和邻苯二甲酸二丁酯的混合溶剂，其中丙醇占混合溶剂总量的体积比35~40%，丁酮占混合溶剂总量的体积比50~55%，三乙醇胺占混合溶剂总量的体积比1~3%，邻苯二甲酸二丁酯占混合溶剂总量的体积比3~8%。
所述的氧化锆粉占粉体总含量的重量份数10~20。
所述的氧化铝粉占粉体总含量的重量份数80~90。
所述的超细碳粉占粉体总含量的重量份数5~10。
所述的超细碳粉颗粒尺寸为100~1000nm。
本发明的积极效果是解决了扩散障材料与基底氧化锆材料热膨胀系数不同，而引起的温度梯度差异，从而导致的变形、脱落和开裂等现象，其工艺简单，成本低廉，孔隙均匀，其传感器的测量泵对氧气呈现出良好的极限电流特性，测试电流与氧气浓度线性关系好。
附图说明
图1 为本发明实施例1中样品扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1中样品在不同氧气浓度下的I-V特性曲线。
图3为本发明实施例1中样品极限电流与氧气浓度线性关系曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步描述，实施例为进一步阐明本发明的特点，不等同于限制本发明，对于本领域的技术人员依照本发明内容进行的更改，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
将10份氧化锆粉加入到80份的氧化铝粉中研磨2h，使混和均匀，然后放入体积分数为40%丙醇、50%丁酮、3%三乙醇胺和7%邻苯二甲酸二丁酯的混合溶剂中球磨10h，然后在得到的混合溶液中加入10份的500nm的超细碳粉，继续球磨15h使之充分混合，过滤除泡，然后将得到的浆料通过丝网印刷的方式涂敷在传感器芯片电极上并升温至1300℃烧结3h即得到多孔扩散障材料。如附图1所示，通过扫描电镜实验对烧结后的多孔扩散障材料进行观察发现所制备的多孔扩散障材料孔隙均匀，表明该扩散障结构稳定性好。将得到的氧传感器芯片封装后，用传感器自带的加热器将其加热到600℃，放入模拟排气系统中进行测试，测试结果如附图所示。从附图2中可以看出，从图中可以产出随着被测氧气浓度的升高，极限电流平台也升高，出现极限电流平台的起始电压也随之升高，制备的传感器在0.01%到18.93%浓度的氧气气氛中均能得到明显的极限电流平台，最高电流能达到3.67mA左右。取泵电压为600mV时的泵电流作为传感器的极限电流，传感器极限电流和相应氧气浓度的关系曲线如附图3所示，图中可见制备的氧传感器的极限电流与氧气浓度存在很好的线性关系。
实施例2
将10份的氧化锆粉加入到85份的氧化铝粉中研磨2h，使混和均匀，然后放入体积分数为35%丙醇、55%丁酮、2%三乙醇胺和8%邻苯二甲酸二丁酯的混合溶剂中球磨10h，然后在得到的混合溶液中加入5份的800nm的超细碳粉，继续球磨10h使之充分混合，过滤除泡，然后将得到的浆料通过丝网印刷的方式涂敷在传感器芯片电极上并升温至1400℃烧结2h即得到多孔扩散障材料。扫描电镜实验结果和氧气测试实验结果与实施例1相似。
实施例3
将20份氧化锆添加到90份氧化铝中研磨1.5h后放入放入体积分数为38%丙醇，53%丁酮，1%三乙醇胺，3%邻苯二甲酸二丁酯的混合溶剂中球磨5h，再向其中加入8份的1000nm超细碳粉继续球磨20h使之充分混合，过滤除泡，然后将得到的浆料通过丝网印刷的方式涂敷在传感器芯片电极上并升温至1200℃烧结2.5h得多孔扩散障材料。扫描电镜实验结果和氧气测试实验结果与实施例1相似。

Claims (6)

1.一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于具体的工艺步骤如下：将氧化锆添加到氧化铝中研磨1~2h后放入有机载体中球磨5~10h，再向其中加入超细碳粉继续球磨10~20h使之充分混合，过滤除泡，然后将得到的浆料通过丝网印刷的方式涂敷在传感器芯片电极上并升温至1200~1400℃烧结2~3h得多孔扩散障材料。
2.根据权利要求1所述的一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于所述的有机载体为丙醇、丁酮、三乙醇胺和邻苯二甲酸二丁酯的混合溶剂，其中丙醇占混合溶剂总量的体积比35~40%，丁酮占混合溶剂总量的体积比50~55%，三乙醇胺占混合溶剂总量的体积比1~3%，邻苯二甲酸二丁酯占混合溶剂总量的体积比3~8%。
3.根据权利要求1所述的一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于所述的氧化锆粉占粉体总含量的重量份数10~20。
4.根据权利要求1所述的一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于所述的氧化铝粉占粉体总含量的重量份数80~90。
5.根据权利要求1所述的一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于所述的超细碳粉占粉体总含量的重量份数5~10。
6.根据权利要求1所述的一种可用于氧传感器芯片的多孔扩散障材料，其特征在于所述的超细碳粉颗粒尺寸为100~1000nm。
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